滴定法测定铁矿石中的磷含量

一、实验目的

1. 掌握矿石中磷的测定方法；

2. 熟悉实验操作步骤；

3. 了解实验原理及注意事项；

4. 提高实验操作技能。

二、实验原理

矿石中磷的测定采用铋磷钼蓝光度法，其原理如下：

在指定硫酸酸度下，加入钼酸铵与正磷酸根作用，生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。通过光度测量，计算出矿石中磷的含量。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：分光光度计、50ml比色管、10mm比色皿、电子天平、移液器、烧杯、锥形瓶、滴定管等。

2. 试剂：

（1）磷混合显色剂：取110 mL 11H2SO4于500 mL烧杯中，称取7.5克钼酸铵溶于100 mL水中，加热至60-70度，称取1.16克硝酸铋加3 mL硝酸，加水约50

mL，煮沸驱除氮氧化物，冷却，将二者倒入中，用水定容于1000 mL容量瓶中；

（2）1.5%硫代硫酸钠：称取1.5 g硫代硫酸钠于100 mL烧杯中，加热溶解，取冷却后，用水稀释至100 mL；

（3）3%抗坏血酸：称取3 g 抗坏血酸，溶于100 mL 水中，混匀（现用现配）；

（4）磷标准贮备溶液（100 g/mL）：准确称取0.439 3 g 预先在110 烘干至恒重的基准磷酸二氢钾溶于水中，移入1 L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀；

（5）磷标准工作溶液（10 g/mL）：吸取磷标准贮备溶液25.00 mL于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

四、实验步骤 1. 准备标准曲线：吸取磷标准工作溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50

mL于50 mL比色管中，分别加入5.0 mL磷混合显色剂，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。室温下放置15 min，于波长680 nm处，用10 mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。

2. 样品测定：准确称取0.5000 g矿石样品于锥形瓶中，加入50 mL 20 g/L柠檬酸溶液，振荡30 min，然后加入5.0 mL磷混合显色剂，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。室温下放置15 min，于波长680 nm处，用10 mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。

铁矿石化学分析方法：容量法测定磷量

磷量是铁矿石中重要化学成分，以含量高低可以预测铁矿石品位。容量法是测定铁矿石磷量的常用方法，此方法简便有效。

容量法测定铁矿石磷量的基本原理是将铁矿石样品置于产气容器中，在指定条件下加热，使铁矿石中的硫形成硫酸，将其吸收在玻璃针中，再用浓硫酸滴定得到硫酸铁，正确测量所得数值即为样品中磷量。

测定步骤主要是：将铁矿石样品称量放入分析皿，用锡板封住样品的表面，放入真空保护性烧瓶中，加热到在高温条件下迅速分解，并将硫逸出并形成铁硫酸，再加入浓硫酸滴定出硫酸铁，以硫酸铁含量数值即为铁矿石样品中磷量。

容量法测定铁矿石磷量的优点是：快速、简便、准确；缺点是：需要较多仪器辅助，如真空保护性烧瓶，酶漆漆，锡板等，耗费时间大。

综上所述，容量法是测定铁矿石磷量的有效方法，能够快速准确的得出结果，但仪器辅助较多，耗时多。经过正确的操作流程，以及控制好温度和时间等条件，能够准确有效的得出测定结果。

滴定分析法测定铁矿石中铁含量

【摘 要】我国蕴含着丰富的矿产资源，其中铁矿的产量居世界领先水平。铁在工业中有大量的应用，存在于生活中的各个角落，社会的发展使得对铁的需求量逐渐增大，人们对铁矿的开采日益增多，铁矿石根据不同的含铁量可以分为不同的品位，铁含量越高铁矿石质量越好品位越高。铁是发现较早的金属之一，对于铁的测定方法有很多，其中重铬酸钾滴定法较为准确，其过程简单易行，其结果稳定可靠，是一种科学的测定方法。但这种方法中的汞会对环境造成污染，因此使用具有一定的局限性。现在人们逐渐使用其他物质代替汞元素，消除汞、铬对于环境造成的污染，提高了此方法的环保性与可行性。本文就简要的论述重铬酸钾滴定法的原理及其优点，并介绍一下改进后的滴定分析法。

【关键词】滴定分析法；铁矿石；铁含量

0.引言

铁是人们发现较早，使用较早的一种金属元素。铁一般以化合物的形态存在与自然界中，想要使用铁就需要对含有铁元素的矿产进行提取。铁的含量不同铁矿可以分为不同的种类，其中磁铁矿和赤铁矿中的铁含量较多，品味较高，其他的几种铁矿含铁量较少，提取铁的过程较为复杂，成本较高，需要更多地人力物力财力。矿质一般混合为一体，有多种元素组合而成，因此对矿质的测定分析提取显得尤其的重要。铁矿石中含有其他的物质，如锰、铜、金、银等，测定铁矿石中的铁含量需要排除其他元素的影响。铁的历史较为悠久，对测定铁的研究方法也有很多，传统的铁测定方法较为复杂，不适合在现场施工的环境中使用，因此测定方法不断地被更新，测定更加的快速准确。

目前研究发现矿石中铁的测定方法最为准确可靠地就是重铬酸钾滴定法，重铬酸钾做为一种高效的还原剂，可以将铁离子通过化学反应转化成铁元素从而使铁的提取成为可能。在最开始的研究方法中利用氯化亚锡-氯化汞作为其中的以一种反应溶液，测定的效果比以往的各种方法都要稳定准确，其数据的信度和效度有较大的提高，但反应过程中的汞会对环境造成较大的污染，铬又有一定的污染性，无法大量的应用于矿石实际工作鉴定当中。随着科技水平的提高以及研究的不断进步，为了减小对环境的污染，建设绿色工程，基于重铬酸钾滴定法的原理人们提出了一种无汞的反应方法，其效果与之前的方法一样，但更加具有环保性，因此被较多的使用。下面我们就来详细的介绍一下最初重铬酸钾滴定法的原理和他的优点，以及改进后的具体实验方法。

1 生铁中磷的测定： 1、试剂 （1）硝酸（1:4）=硝酸：水 （2）KMnO4溶液（4%）期限：一个星期更换一次每次最多配制200毫升。（ （3）亚硫酸钠（1%）期限：一天（24小时）更换一次，每次最多配制50毫升。 （4）硫代硫酸钠（10%）期限：一天（24小时）更换一次。称硫代硫酸钠2.5g溶于25ml水中，再加入无水碳酸钠0.025g（无水碳酸钠用万分之一天平称，称样时表面皿上垫上纸）。 （5）抗坏血酸（2%）期限：一天（24小时）更换一次，称抗坏血酸10g，溶于500ml水中，再加入0.02mol/L EDTA0.9ml。 （6）钼酸铵（0.6%）称钼酸铵6g溶于1000ml水中，混匀。 （7）硝酸铵（10%）称硝酸铵20g，加浓硝酸20ml溶解后，再加水180ml。 2、操作步骤 称取试样0.1g于150ml的三角瓶中，加入硝酸（1:4）约30ml，低温加热溶解，煮沸至冒大泡计时2-3min，待试样全部溶解后，加入KMnO4（4%）6滴，继续煮沸30s后，加入亚硫酸钠（10%）10滴，再继续煮沸15S，取下，趁热用定性快通滤纸过滤于100ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用。 用吸胶管吸取溶液25ml于150ml的三角瓶中，加入硫代硫酸钠（10%）2滴，待30S后加入抗坏血酸（2%）10ml，加入钼酸铵（0.6%）10ml，再加入硝酸铵（10%）3滴，待2min后，用721型分光光度计，波长为660nm。1公分比色皿，以水做空白，进行比色求得消光值。 3、计算：P%={P标÷E标}×E成 其中：P标=标样中磷的百分含量

2 E标=标样的吸光值 E成=被测试样的吸光值 4、误差范围 允许误差 P%≤0.100 正负0.004 0.101-0.200 正负0.008 0.201-0.400 正负0.010

3 生铁中硅和锰的测定 一、 试剂 1、溶解液（硝酸—硫酸混合酸）：将硫酸（比重1.84）50ml，徐徐注入900ml水中，并不断搅拌，冷却后，加入硝酸（比重1.42）8ml后，用水稀释至1L。 2、高硫酸铵15% 3、钼酸铵：5% 称钼酸铵5g，溶于100ml水中，加浓氨水2-3滴。 4、草酸：5% 5、硫酸亚铁铵溶液：6% 称硫酸亚铁铵6g溶于100ml水中，加浓硫酸1ml。 6、硝酸—硝酸银溶液：称硝酸银5g溶于1:3硝酸1000ml中。 7、氯化钠1% 8、亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液 二、操作手续 1、试液的制备：称试样0.5g于300ml烧杯中，加过硫酸铵（15%）6ml，加硝酸—硫酸混合酸45ml，加热溶解后再加入高硫酸铵（15%）6ml，煮沸2min，于流水下冷却至室温后，用干滤纸或脱脂棉过滤于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 2、硅的测定 吸取试液1ml放入干的300ml上三角瓶中加钼酸铵（5%）2.5ml，在沸水中加热30S后，立即加入草酸溶液（5%草酸5ml，水80ml）85ml，待溶液澄清后，立即加入硫酸亚铁铵（6%）2.5ml。振荡30S后，用光电比色计，1cm比色皿，红色滤光片，以蒸馏水为空白，测定其消光值，查曲线确定硅的含量。 3、锰的测定 吸取试液20ml加HNO3—AgNO3溶液15ml，加热沸腾，加高硫酸