正丙醇与水的分离

水-正丙醇双液系汽液平衡相图的测定摘要：本实验以水-正丙醇的双液体系为例，对双液系的气液平衡进行研究。

实验中通过测定不同正丙醇浓度百分比的折光率，绘制双液系气液平衡相图，并确定其最低恒沸点温度及其组成。

关键词：双液系汽液平衡相图最低恒沸混合物折光率The Determination of Vapor-Liquid Equilibrium Phase Diagram of Water & n-Propyl Alcohol SystemAbstract: In this experiment, we use water & n-propyl alcohol system for example to research the balance of binary-liquid system. We measure the refractive of these solutions and then find out the composition from a composition-refractive index of the standard samples. We draw the Phase diagram of this binary-liquid system by using the data, and the lowest constant-boiling mixture with its boiling point is unmistakable on this graph.Key words: binary-liquid system, Vapor-liquid equilibrium diagram, Lowest constant-boiling mixture, fractionation1. 序言在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。

蒲公英中总黄酮提取工艺研究侯丽【摘要】在查阅、收集国内蒲公英中总黄酮提取工艺文献的基础上,综述近几年蒲公英中总黄酮提取工艺的研究进展,旨在为进一步开展蒲公英相关研究提供参考.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】2页(P52-53)【关键词】蒲公英;总黄酮;提取工艺;超声波【作者】侯丽【作者单位】本溪市化学工业学校,辽宁本溪 117004【正文语种】中文【中图分类】R284.2蒲公英（Dandelion）别名婆婆丁、黄花地丁，为菊科植物蒲公英属多年生草本植物的干燥全草，具有清热解毒、消肿散结、利尿通淋等功效。

黄酮类成分是蒲公英中的主要有效成分之一，具有抑菌、抗氧化、保肝利胆、抗肿瘤等作用。

国内对蒲公英中总黄酮的提取工艺进行大量研究，在查阅、收集大量文献的基础上，综述近几年来蒲公英中总黄酮提取工艺的研究进展，旨在为相关研究提供参考。

1.1 溶剂提取法溶剂提取蒲公英中总黄酮是较为传统的提取工艺，常用的提取介质有水提、醇提、碱水提等，常用的提取方式有煎煮法和回流法。

其中，水提法成本低，操作简单，但提取物中的蛋白质、多糖、鞣质等杂质比较多，提取液易发霉，现已不常使用。

目前较为常用的是醇提回流法，该法与水提法相比，需消耗大量的有机溶剂且难回收，生产成本高，但提取物中的水溶性杂质少，提取液不易发霉变质，后期处理较为方便。

王廷璞等通过单因素筛选和正交试验优化蒲公英中总黄酮的提取工艺，确定最佳工艺为：乙醇浓度45%、料液比1∶10、提取温度70 ℃、提取时间 1 h，总黄酮提取量可达 26.21 mg ／g，总黄酮平均回收率96.5%。

吴秀华等以北方蒲公英全草为原料，采用醇提法提取蒲公英中的粗黄酮，在温度70 ℃、乙醇浓度90%、时间 5 h 的条件下提取率可达 99.61%。

杨春瑜等采用乙醇回流法提取蒲公英黄酮成分，以 25 mL甲醇溶解 2 g 蒲公英黄酮浸膏液中黄酮含量为评价指标，获得的优化提取工艺为：料液比1∶20、提取时间 2 h、乙醇浓度 70%、提取温度75 ℃，蒲公英黄酮提取得率 10.10%。

正丙醇色谱级正丙醇，也称丙醇，是一种常用的有机溶剂，在化学实验和工业生产中广泛应用。

其三种同分异构体中的正丙醇，也就是n-丙醇，是一种无色液体，具有特殊的物化性质，被广泛应用于色谱分析中。

本文将介绍正丙醇色谱级的相关内容。

一、正丙醇的性质正丙醇（C3H8O）的分子式为C3H7OH，其分子量为60.1 g/mol。

其外观为无色液体，具有特殊的气味，熔点为-129°C，沸点为97°C。

正丙醇易溶于水，也能与多种有机溶剂混溶。

它是一种具有较强极性的溶剂，能与大部分有机物和一些无机物发生反应。

二、正丙醇在色谱分析中的应用正丙醇常被用作气相色谱和液相色谱的流动相。

在气相色谱中，正丙醇可以作为非极性或极性的流动相，常用于分析揮发性有机化合物。

在液相色谱中，正丙醇可以作为极性流动相，用于分析不溶于水的有机物。

三、正丙醇色谱级的制备正丙醇色谱级是一种纯度较高的有机溶剂，其制备过程需要严格的控制条件和工艺。

一般来说，正丙醇色谱级的制备包括以下几个步骤：1. 原料准备：选用优质的正丙醇为原料，确保原料的纯度。

2. 精制过程：通过蒸馏、分离、萃取等方法，去除正丙醇中的杂质和不纯物质。

3. 色谱分析：对精制后的正丙醇进行色谱分析，确保其符合色谱级的质量要求。

4. 包装和贮存：将正丙醇色谱级装入密封的容器中，避免与空气接触。

储存条件要求阴凉、干燥，避免阳光直射。

四、正丙醇色谱级的质量要求正丙醇色谱级的质量要求较高，包括纯度、杂质含量和化学性质等方面。

一般来说，正丙醇色谱级的质量要求应符合以下几点：1. 纯度：正丙醇色谱级的纯度要求在99%以上，确保其不含有害杂质和不纯物质。

2. 杂质含量：正丙醇色谱级中常见杂质的含量应低于特定标准，例如水、酸、碱等含量要求都有明确的限制。

3. 化学性质：正丙醇色谱级应具有一定的化学稳定性和反应活性，在实验和分析中能够稳定发挥作用。

五、正丙醇色谱级的应用领域正丙醇色谱级广泛应用于各个领域的实验室和工业生产中，主要用于以下方面：1. 科学研究：正丙醇色谱级作为溶剂和流动相，广泛应用于化学、生物、医药等领域的实验室研究。

第36讲物质的分离、提纯、检验与鉴别复习目标1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求；2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置；3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。

考点一物质的分离与提纯必备知识整理1.物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中________；②两种溶剂______________________________________；③溶质和萃取剂________________；④分液时下层液体从________放出，上层液体从________倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：______管进气，______管出气。

微点拨创新实验装置(1)过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

(2)蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

2．物质分离与提纯的物理方法3．物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为________Cl－、SO42−、CO32−及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为________CO32−、HCO3−、SO32−、HSO3−、S2－、NH4+等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用________溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的________溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入________、________或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为________沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和________溶液除去微点拨分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。

正丙醇—水双液系的气液平衡相图摘要本实验对于正丙醇—水双液系的气液平衡相图进行了探讨。

利用阿贝折射仪和沸点仪分别测定体系的组成以及沸点，并利用气液平衡相图确定该体系的最低恒沸温度及恒沸混合物的组成，进一步理解分馏原理。

关键词正丙醇水双液系相图折射率最低恒沸点分馏1、前言双液系，即常温下两液态物质混合而成的体系，从拉乌尔定律可以看出，饱和蒸气压与其组成有关。

而液体的沸点指的是液体的蒸汽压与外压相等时的温度，故而双液系的沸点不仅与外压有关还与其组成有关。

要得到具体的关系可以通过其气液相图表示，即用通用几何作图的方法将双液系的沸点分别对其气相、液相作图，即T—x相图。

而实际溶液由于A—B组分相互影响，常与拉乌尔定律有较大的偏差，在T—X图中可能有最低和最高点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。

恒沸混合物蒸馏所得的气相与液相组成相同。

在本实验中，我们利用沸点仪测出混合液的沸点，用阿贝折射仪测出气相和液相混合液的折射率，进而求出其组成，最后得到正丙醇—水的气液相图，进而得到恒沸点以及恒沸混合物的组成，还可以根据相图进一步理解蒸馏和精馏的原理。

2、实验部分（一）仪器与试剂试剂：正丙醇（纯度99.5%）蒸馏水仪器：沸点仪阿贝折射仪调压变压器超级恒温水浴水银温度计（50~100℃，分度为0.1℃）（0~50℃，分度为0.1℃）10ml，20ml移液管各一只干燥吸管 20~30支干燥试剂瓶20~30支擦镜纸（二）实验步骤1、仪器安装于调整：调节恒温槽温度并使其稳定，使阿贝折射仪上的温度稳定在25℃左右，用纯水校正阿贝折射仪。

按右图所示安装沸点仪，使温度计B与加热丝之间要有一定的距离。

2、从正丙醇开始测量：（1）用50mL的移液管从支管L中加入正丙醇溶液50mL，浸没加热丝，水银温度计的水银球一半在溶液中，一半在蒸汽中。

夹上电热丝夹，打开冷却水，插上电源，调节变压器电压由零慢慢增加，观察加热丝上是否有小气泡逸出，电压控制在20V以内，溶液会慢慢沸腾。

正丁醇—水混合体系分离提纯正丁醇摘要：本文采用单塔精馏（常压）分离提纯正丁醇，采用CP-3800气相色谱仪分析有机物含量，并用卡尔菲休水份分析仪分析水分，最终测定提留液所含正丁醇浓度是否达到要求。

关键词：正丁醇水共沸精馏提纯1前言正丁醇主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。

进行正丁醇的精馏提纯实验，不仅可以节约资金消耗，且减少其对环境和生物造成的污染，具有重要的经济和环保意义。

国内已有报道采用盐效应萃取法、离子液体萃取法提纯正丁醇，但这些方法不能直接用于工业化，而共沸精馏是一种很有效的分离方法且适用于工业化。

正丁醇与水在低温下部分互溶，20℃时水中能溶解7.7%（质量分数）的正丁醇，正丁醇中能溶解20.1%的水，蒸馏时形成共沸物（共沸点92.5℃，正丁醇含量为55.5%），因此给正丁醇－水体系的分离带来困难。

高纯度的正丁醇价值远高于普通纯度正丁醇。

通过实验，掌握过程的机理，深入了解过程参数和和各变量之间的关系。

研究系统参数和过程干扰对操作的影响，对在实际生产过程中，利用计算机模拟整个过程，有效地改变和改进生产条件（如进料量及操作条件等），可以提高经济效益。

本次研究的是优化精馏操作条件使正丁醇达到规定的纯度要求。

实验是通过分析塔顶和塔釜组分含量调整并得出最优进料量、回流比及采出量。

2实验部分2.1实验仪器及药品2.1.1仪器实验采用的主要仪器设备见表1。

表1 实验用的主要仪器设备表磁力搅拌器 1 JB-1型上海雷磁新泾仪器有限公司升降台 1平流泵 1气相色谱仪 1 CP-3800水分分析仪 1 KF 756 瑞士万通中国有限公司回流比控制器 1三口烧瓶 1 浙江大学温度计 1冷凝管 1油浴锅 1锥形瓶若干取样瓶若干微量进样器 1 104（10μL）宁波市镇海玻璃仪器厂填料塔节 2保温电阻带若干丝网多层矩环状填若干料温控（热电偶） 3石棉绳若干2.1.2实验药品实验采用的主要药品见表2。