硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征-

摘要随着环境的日益恶化以及化石能源的匮乏，为了减缓二氧化碳引起的温室效应及分离能源气体中的杂气（二氧化碳），二氧化碳的捕集与分离已经成为当今研究热点。

纳米纤维素具有比表面积大、机械强度高、可再生等优异性能，结合纳米材料和生物质材料的优势，利用纳米纤维素表面丰富的羟基基团制备绿色再生的高性能二氧化碳吸附剂具有重要研究意义。

本文采用化学和机械方法，以微晶纤维素和纸浆为原料，制备纳米纤维素晶体和纤丝，并对其形态及理化性质进行分析；将纳米纤维素悬浮液经悬浮滴定、叔丁醇置换和冷冻干燥等工艺制备纳米纤维素气凝胶，对比分析纳米纤维素晶体和纤丝制备气凝胶的特性变化规律；通过水浴加热处理将氨基硅烷改性剂接枝到纤维素链上，制得氨基功能化纳米纤维素气凝胶，测试其对二氧化碳吸附性能及对甲烷/二氧化碳混合气体的选择吸附能力，得出主要结论如下：（1）微晶纤维素经硫酸水解制备纳米纤维素晶体（CNC），呈短棒状，直径范围20-40nm，长度范围多在200-400nm，在强酸的作用下，部分表面的极性基团可能被取代，产生纤维素酯；纸浆经化学预处理结合机械研磨制备纳米纤维素纤丝（CNF），呈现长纤丝状，易团聚不易区分，直径范围50-70nm，长度范围多在1-2μm。

CNC和CNF的基本化学结构仍为纤维素Iβ型，结晶度都相较原料有不同程度的升高。

（2）以不同比例混合的CNC和CNF悬浮液为原料，经凝胶干燥得到纳米纤维素气凝胶。

通过分析表明：气凝胶内部呈现不规则的三维网络结构，N2吸脱附曲线均为Ⅳ型，且具有H1型滞留环；随着混合体系中CNF的增多，气凝胶形态由近似“球形”趋于近似“米粒状”，平均直径也随之升高。

当混合比为CNC:CNF=1:3时，气凝胶表现出比其他混合组份更优的性能，内部孔结构更加均匀，孔隙更加丰富，比表面积和压缩强度均最大。

（3）红外谱图上新吸收峰（NH2、NH、Si-O、Si-C等）的出现，以及X-射线光电子能谱上N、Si峰的出现可以证明：在纤维素链上成功接枝了氨基硅烷（AEAPMDS）。

纳米纤维素制备的工艺优化与表征张思航;付润芳;何永锋;顾迎春;陈胜【摘要】为了高产率的制备粒径均一的纳米纤维素.以棉浆粕为原料,采用硫酸溶胀结合超声波处理的方法制备纳米纤维素.采用单因素法系统研究了硫酸溶胀预处理条件和超声功率、超声时间等超声加工条件.优化的工艺为:硫酸质量分数64％,溶胀温度40 ℃,溶胀时间25 min,超声功率1 000W,超声时间30 min.在优化工艺条件下,制得的纳米纤维素的产率可以达到54.04％.扫描电镜和透射电镜测试表明所制得的纳米纤维素为针状晶须形态,直径10～ 30 nm,长度100～300 nm.X-射线衍射分析表明所得纳米纤维素为纤维素Ⅰ型结晶结构,结晶度较棉浆粕略微降低.%In order to obtain nano cellulose with high yield and uniform particle size.Nano cellulose was prepared by combining sulfuric acid swelling and ultrasound treatment method.The influence of sulfuric acid swelling and ultrasonic treatment conditions were systematically studied and the optimum technological conditions were determined.The results indicated that the optimized technological conditions were as follows:sulfuric acid concentration 64％,swell ing temperature 40 ℃,swelling time 25 min,and ultrasonic conditions are 30 min at 1 000 W.Under the optimized conditions,the yield of nano cellulose reached 54.04％.It was observed from SEM and TEM that the prepared nano cellulose exhibited needle-like whiskers with 10 ～30 nm in diameter and 100 ～300 nm in length.Analysis of X-ray diffraction revealed that the nano cellulose produced by this method was cellulose Ⅰ with slightly decreased crystallinity than the raw pulp.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)005【总页数】5页(P897-901)【关键词】高产率;纳米纤维素;酸溶胀;超声波处理【作者】张思航;付润芳;何永锋;顾迎春;陈胜【作者单位】四川大学轻纺与食品学院,四川成都610065;四川大学轻纺与食品学院,四川成都610065;四川大学轻纺与食品学院,四川成都610065;四川大学轻纺与食品学院,四川成都610065;四川大学轻纺与食品学院,四川成都610065【正文语种】中文【中图分类】TQ041;TQ352.2;S38纳米纤维素(NC)是指直径在1～100 nm，具有一定长径比，化学成分为纤维素的纳米材料。

酸水解法制备纤维素纳米晶体的研究进展作者：邹竹帆杨翔皓王慧邹杨解洪祥司传领来源：《中国造纸》2019年第03期摘要：;基于目前纖维素纳米晶体的制备研究现状，本文综述了酸水解法制备纤维素纳米晶体的研究进展，重点介绍了传统无机酸水解法的影响因素以及其他4种新兴酸水解制备方法，包括可回收的有机酸水解法、绿色环保的固体酸水解法、高效的混合酸水解法、金属盐催化酸水解法。

并指出开发金属盐催化剂是酸水解法制备纤维素纳米晶体未来发展的一个重要方向。

关键词：纤维素纳米晶体;酸水解;金属盐;催化剂中图分类号：TS72 ;;;文献标识码：A ;;;;DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2019.03.011Abstract：;Based on the current research advances，;the preparation progress of cellulose nanocrystals via acid hydrolysis was reviewed，;with the focus on influence factors of traditional inorganic acid hydrolysis method，;and the development of another four new methods in recent years including recoverable organic acid hydrolysis，;environmental-friendly solid acid hydrolysis，;high efficiency mixed acid hydrolysis and metal salt catalyzed acid hydrolysis.Key words：;cellulose nanocrystals;;acid hydrolysis;;metal salt;;catalyst纤维素是地球上含量最丰富的天然高分子化合物，作为一种重要的可生物降解和可再生的生物质资源，年产量约为1800亿t[1]。

纳米微晶纤维素的制备与表征张恒;高洪坤;王哲;林洺岑;宋长生;朱晓龙【摘要】本文用硫酸水解微晶纤维素来制备纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,以下简称为NCC).通过正交试验方法确定了硫酸水解法制备纳米纤维素的最佳反应条件,并通过粒径分析、XRD(X-ray diffraction)衍射、红外光谱(infrared spectroscopy,简称为IR)分析和扫描电镜分析对所制备的纳米纤维素进行了表征.对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度,其次是水解时间,最后是反应温度,最佳反应条件为硫酸浓度60％,反应时间2.5h,反应温度45℃;纳米纤维素的平均粒径为187 nm,粒径分布系数PDI为0.394;通过XRD衍射和红外光谱分析,可以看出纤维素的特征和晶体结构未发生明显变化.【期刊名称】《首都师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)004【总页数】5页(P31-35)【关键词】硫酸水解法;微晶纤维素;纳米纤维素【作者】张恒;高洪坤;王哲;林洺岑;宋长生;朱晓龙【作者单位】青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛市生态化工省部共建国家重点实验室,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学海洋科学与生物工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ352.20 前言纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的天然可再生资源.纤维素化学与工业始于一百六十多年前，是高分子化学诞生及发展时期的主要研究对象.除了传统的工业应用外,如何交叉结合纳米科学、化学、物理学、材料学、生物学及仿生学等学科进一步有效地利用纤维素资源,开拓纤维素在纳米精细化工、纳米医药、纳米食品、纳米复合材料和新能源中的应用,成为国内外科学家竞相开展的研究课题[1].纳米纤维素是直径小于100 nm 的超微细纤维，也是纤维素的最小物理结构单元[2].与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景[3-4].通常情况下，纳米纤维素的制备方法有物理法和化学法[5-6].微纤化纤维素通常是通过高压机械处理天然纤维素，得到的新型高度润胀的胶体状NCC，又称之为MFC[7].机械法制备的MFC，环境污染小，但采用机械法也有其弊端：制备的MFC粒径分布宽，且由于制备设备特殊，能量消耗较高，所以该方法目前应用较少.常见的机械制备法指的是高压均质法和化学机械法.目前制备纳米纤维素的主要方法是化学酸水解法，使用一定浓度的硫酸或者硫酸和盐酸的复合酸，在一定温度和时间条件下，发生酸水解反应，糖苷键断裂，降解掉纤维素无定形区，保留纤维素晶体[8]本文采用了硫酸水解微晶纤维素的方法制备纳米纤维素，通过正交试验方法研究了硫酸水解法制备纳米纤维素的影响因素，并确定了这些因素影响纳米纤维素粒径的主次关系，得到了反应的最优条件.并对制备的纳米纤维素进行了粒径、XRD衍射、IR光谱以及扫描电镜等性能的分析.1 实验部分1.1 实验原料及设备浓硫酸(H2SO4)，分析纯，烟台三和化学试剂有限公司；微晶纤维素，药用级，成都市科龙化工试剂厂；蒸馏水，自制.傅立叶红外光谱仪，VECTOR22，德国布鲁克公司；马尔文粒度测试仪，Zetasizer Nano-ZS900，马尔文(中国)仪器有限公司；Aida离心机，TD5G，湖南凯达科学仪器有限公司；超声波清洗机，M2000，苏州创意电子有限公司；冷冻干燥机，FD-1A-50，上海比朗仪器制造有限公司；JSM-6700F，冷场发射扫描电镜，日本电子株式会社；XRD，DX-2700，布鲁克光谱仪器有限公司.1.2 纳米纤维素的制备用浓硫酸配制135 g 60wt%的H2SO4放在一边冷却.将4.5 g微晶纤维素加入到单口烧瓶中，然后放入恒温水浴锅，将水浴锅温度设置为45 ℃.用分液漏斗缓慢加入配好的硫酸溶液，同时开始搅拌，直至搅拌均匀；反应2.5 h后，就可以得到乳白色纳米纤维素悬浮液，加入去离子水将其停止反应；然后将得到的纳米纤维素悬浮液进行离心，转速10 000 r/min，多次离心除去上层酸；收集下层的纳米纤维素胶体移入已处理好的透析袋中，透析至pH中性.最后透析得到纳米纤维素溶胶泛蓝光，放置3个月未发生分层.1.3 纳米纤维素的表征1.3.1 纳米纤维素粒径的测定将少量乳液用蒸馏水按1∶10稀释至透明，取适量稀释液，采用马尔文MalvernZetasizer Nano-ZS90型激光粒度分析仪测定其乳胶粒粒径分布，在系统温度25 ℃，计数率349.8 kcps，时间60 s，测量位置4.65 mm，且粒度测试条件：使用标准操作程序(SOP)方式，颗粒折射率1.59，颗粒吸收率0.01，水为分散剂，分散剂折射率1.330.1.3.2 NCC悬浮液的冷冻干燥首先将NCC悬浮液置于低温冰箱中冷冻结实，然后，打开冷冻干燥机的开关，进行预冷不少于30 min；同时打开真空计开关，使冷冻干燥机处于真空状态，此时真空度显示为999 Pa.预冷结束后，将已冷冻好的NCC固体置于干燥盘中进行冷冻干燥，冷冻过的NCC固体在真空状态下，充分脱水直至得到干燥的NCC固体粉末.1.3.3 XRD射线衍射测定将得到的NCC悬浮液进行冷冻干燥，得到干燥粉末状的纳米纤维素，将其在室温下，衍射角2θ的范围从10°～60°内，扫描速率0.02°/min，衍射设置参数(Cu靶，40 kV，30 mA)，进行XRD衍射分析.结晶度指数CrI值可通过公式计算：(1)式中： CrI为相对结晶度指数，I002是(002)晶面衍射强度，Iam为2θ角附件的非结晶背景衍射的散射强度.1.3.4 红外光谱测定采用KBr压片法，对冷冻干燥的NCC固体研磨成粉末，然后将此悬浮液滴于KBr 片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层，采用VECTOR22型号的傅立叶红外光谱仪进行红外光谱分析.1.3.5 扫描电镜分析将NCC悬浮液进行冷冻干燥，尽可能使样品的表面结构保存完好，然后取样品1 cm左右大小，将其固定在试样盘上，并进行导电处理，使试样处于导电状态，样品处理完后对其进行扫描电镜分析.2 结果讨论与分析2.1 纳米纤维素正交试验纳米纤维素制备最优条件的获得是通过三因素三水平正交实验得到的，表1是NCC 正交实验的结果.通过研究单因素硫酸浓度，反应温度，反应时间对制备纳米纤维素粒径分布的影响，每个因素三个水平，用L9(34)的正交表进行实验.通过确定三个因素的水平组合，即最优组合.表1 正交实验结果及分析序号硫酸浓度/%水解时间/h反应温度/℃平均粒径/nm1501.5353262502403133502.5452674551.5402895552452466552.5352 307601.5452128602401989602.535187K1302275.7247.7K2255252.3266.7K 3199228241.7R10347.725.03主次顺序优水平硫酸浓度>反应时间>反应温度60%,2.5 h,45 ℃从L9(34)正交表中可以看出，对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度，其次是水解时间，最后是反应温度，并得到制备NCC的最优条件：硫酸浓度60%，反应时间2.5 h，反应温度45 ℃.在此条件下，做了多次重复验证实验，此时NCC的粒径在187 nm左右，得率为56.04%.2.2 纳米纤维素粒径的测定通过正交实验得到制备纳米纤维素的最优工艺条件，图1为在硫酸质量分数为60%，反应温度45 ℃，反应时间2.5 h的条件下水解微晶纤维素，然后采用Zetasizer Nano ZS90纳米粒径分析仪对纳米纤维素进行激光粒度分析，得到的纳米纤维素的粒径分布图.从图中可以看出NCC平均粒径为187 nm，这说明通过硫酸水解微晶纤维素可得到纳米尺寸的纤维素，在粒径分布图上可以看出NCC的粒径分布系数PDI值为0.394，PDI=0.394<1，说明制备的NCC的粒径分布比较窄，并且PDI值越小，证明制备的粒子粒径越均匀.图1 硫酸法制备的纳米纤维素的粒径分布图2.3 XRD射线衍射分析图2为纳米纤维素的XRD衍射图，从NCC的衍射图中，可以看出NCC在2θ=16.38和2θ=22.58处都有衍射峰，这些特征都与I型纤维素的衍射图案[9]相似，说明纤维素在硫酸水解的过程中，并没有发生晶体结构的变化，保证了其完整性.图2 纳米纤维素的XRD图通过公式1可知，公式中I002晶面衍射强度为2 586.67，Iam为2θ角附件的非结晶背景衍射的散射强度848.64，计算得到纳米纤维素的结晶度为67.19%，从计算的结果上可以看出，纳米纤维素的结晶度要略高于纤维素的结晶度(64.32%)，这是因为硫酸溶液进入到了纤维素的无定形区，加速了糖苷键的水解分裂，导致纤维素大部分的非结晶区和部分结晶区降解，从而提高了纳米纤维素的结晶度.2.4 红外光谱分析图3为NCC和CC(结晶纤维素crystalline cellulose，以下简称为CC)的红外光谱图，从NCC和CC的红外光谱图上可以看出，NCC和CC都存在3 500 cm-1左右的吸收峰，表明NCC 和CC存在着醇羟基的伸缩振动峰；NCC在1 730 cm-1左右存在C=O吸收峰，还有1 420 cm-1，1 160 cm-1，1 110 cm-1这些吸收峰的存在，都表明NCC是I型纤维素，在谱图上纳米纤维素和纤维素特征峰并没有明显的变化，说明NCC的特征和结构并没有发生明显的变化.图3 NCC和CC的红外光谱图2.5 冷场发射扫描电镜分析图4 纳米纤维素的电子扫描电镜图图4为冷冻干燥的纳米纤维素的SEM图，从SEM图中可看出硫酸水解微晶纤维素制备出的NCC呈现棒状交织在一起，使得其具有大的比表面积；从其SEM图上可以看出制备的NCC粒径大约在100～200 nm之间，而宽度在7～8 nm左右，以微晶纤维素为原料制备的NCC，较细菌、被囊类动物纤维为原料制备的NCC粒径分布更窄，结晶度更高，较盐酸水解制备的NCC表面含有更多的负电荷，且由于电荷之间较强的相互排斥作用，具有更好的胶体稳定性[10]；从图上也可以发现制备的NCC有聚集的趋势，这可能是因为纳米纤维素表面上的羟基数目较多，并且NCC的粒径较小，使分子之间产生较大的分子间作用力，因而会使得其在干燥过程中易发生聚结.为防止NCC出现团聚，形成较大的粒子影响乳化性能，所以将制得的NCC悬浮液进行超声分散处理，最终得到分布比较均匀的NCC悬浮液.3 结论通过硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素，得到平均粒径为187 nm，粒径分布系数为0.394，粒径较为均匀的纳米纤维素.对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度，其次是水解时间，最后是反应温度，并得到制备NCC的最优条件：硫酸浓度60%，反应时间2.5 h，反应温度45 ℃.通过XRD衍射可以看出，纤维素在硫酸水解的过程中，并没有发生晶体结构的变化，并且纳米纤维素的结晶度要略高于纤维素的结晶度.通过IR光谱分析，发现NCC的特征和结构并没有发生明显的变化.最后对冷冻干燥的纳米纤维素进行扫描电镜分析，从其SEM图上可以看出制备的NCC粒径大约在100～200 nm之间，而宽度在7～8 nm左右，以微晶纤维素为原料制备的NCC，较细菌、被囊类动物纤维为原料制备的NCC粒径分布更窄，结晶度更高，较盐酸水解制备的NCC表面含有更多的负电荷，且由于电荷之间较强的相互排斥作用，具有更好的胶体稳定性.参考文献【相关文献】[1] 叶代勇．纳米纤维素的制备 [J]．化学进展，2007，19(10)：1568-1575．[2] 范金石．国外纳米木质纤维素研发概述 [J]．国际造纸，2010，29(4)：65-70．[3] Lima M M D S，Borsali R．Rodlike cellulose microcrystals：structure，properties，and applications [J]．Macromol Rapid Communications，2004，25(7)：771-787．[4] Hubble M A，Rojas O J，Lucia L A，et al．Cellulosic nanocomposites：a review [J]．BioResources，2008，3(3)：929．[5] 董凤霞，刘文，刘红峰．纳米纤维素的制备及应用 [J]．中国造纸，2012，31(6)：68-73．[6] 陈夫山，袁珊珊．纳米纤维素的制备及其应用的研究进展[J]．造纸科学与技术，2015，34(6)：46-49．[7] Ahola S，Salmi J，Johansson L S，et al．Model films native cellulose nanofibrils prepare， swelling，and surface interactions [J]．Biomacromolecules，2008，9(4)：1273-1282．[8] 李伟，王锐，刘守新．纳米纤维素的制备 [J]．化学进展，2010，22(10)：2060-2070．[9] 张俐娜．天然高分子科学与材料 [M]．北京：科学出版社，2007．[10] 黄彪，卢麒麟，唐丽荣．纳米纤维素的制备及应用研究进展[J]．林业工程学报，2016，1(5)：1-9．。

酸解法制备纤维素纳米晶体水解残液的糖酸分离王帅;刘鹏涛;侯佳玲【摘要】硫酸法制备纤维素纳米晶体(CNC)的水解残液中含有大量的硫酸、一些未充分水解的纤维素片段以及以单体和寡聚形式存在的糖,直接丢弃不仅会污染环境,更是对资源的一种极大浪费.通过向水解残液中加入硫酸(质量分数80％)的方法,调节水解残液中的硫酸浓度,并通过水浴加热使残液中未充分水解的物质转化为葡萄糖;然后用阴离子交换膜将水解残液中的硫酸和葡萄糖分离,再将分离后的液体用旋转蒸发仪浓缩,以提高硫酸和葡萄糖的浓度.研究结果表明,调节水解残液中硫酸质量分数为56％,在45℃水浴中反应3h,水解残液中葡萄糖含量达到最大值13.73g/L;处理后的水解残液通过2次阴离子交换膜过滤,硫酸的回收率达到90.31％,浓缩可得到10.06 mol/L的浓硫酸和36 g/L的葡萄糖溶液.回收得到的硫酸和副产品葡萄糖溶液可分别用于CNC的制备和用作生物发酵的碳源.%There were lots of sulfuric acid,some of not fully hydrolyzed cellulose fragments,monomer sugars and oligo in the waste liquid from preparing cellulose nanocrystals (CNC) by sulfuric acid hydrolysis process.If the waste liquid was discarded directly without recycling,and it could cause environmental pollution and a great waste of resource.This paper studied the method for recovering both sulfuric acid and glucose.The concentration of sulfuric acid in the waste liquid was adjusted by adding 80％ (wt) sulfuric acid,then the materials not fully hydrolyzed were converted to glucose by heating in water bath.The sulfuric acid and glucose were separated by anion exchange membrane,then concentrated by using rotary evaporating and concentrating system.Results showed thatglucose concentration in the waste liquid reached maximum when sulfuric acid concentration was 56％(wt) and heating at 45℃ for 3 h in w ater bath.The recovery rate of sulfuric acid was 90.31％ after the liquid was treated twice by anion exchange membrane,10.06 mol/L sulfuric acid and 36 g/L glucose solution were obtained after being concentrated.【期刊名称】《中国造纸学报》【年(卷),期】2017(032)003【总页数】5页(P27-31)【关键词】纤维素纳米晶体;水解残液;阴离子交换膜;葡萄糖;硫酸【作者】王帅;刘鹏涛;侯佳玲【作者单位】天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津,300457;天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津,300457;天津市制浆造纸重点实验室,天津科技大学造纸学院,天津,300457【正文语种】中文【中图分类】TQ353.9;X793纤维素纳米晶体(CNC)是由纤维素派生而成的具有多种优异性能的生物聚合物[1]，可应用于复合增强、催化、光电材料、酶固定化、抗菌和医用材料、生物传感仪、荧光探针和药物释放等方面，是最有潜力的材料之一[2-3]。

酸法制备纳米纤维素特性及其气凝胶的制备姚远;张洋;赵华;刘双【摘要】以微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MCC)为原料通过硫酸水解制得纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、X-射线衍射仪(XRD)和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对所制备的NCC的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析.结果表明:制备的NCC呈梭形短棒状,直径集中分布在20~40 nm之间,长度多分布200~300 nm之间;其傅立叶红外波普图与MCC谱图相似,NCC晶型仍然保持纤维素Ⅰ型结构,其相对结晶度略有提高,为90.57%.并以制得的NCC为原料,采用物理凝胶法成型,经乙醇置换后,通过超临界CO2干燥法制备纳米纤维素气凝胶.通过描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析和傅利叶红外光谱仪(FI-TR)对制备的纳米纤维素气凝胶微观形貌、比表面积、孔径分布以及普学性能进行表征分析.结果表明:制备的纳米纤维素气凝胶晶型结构不变,且具有丰富的三维网络结构,其孔隙以中孔为主,微孔与大孔兼而有之,比表面积可达308.4229 m2/g,平均孔径为8.21 nm.【期刊名称】《纤维素科学与技术》【年(卷),期】2017(025)002【总页数】8页(P38-44,51)【关键词】制备;纳米纤维素;特性;气凝胶【作者】姚远;张洋;赵华;刘双【作者单位】南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037;南京林业大学材料科学与工程学院,江苏南京 210037【正文语种】中文【中图分类】TQ352.79纤维素作为天然的高分子化合物，具有储量大、分布广和循环可再生等特点，目前仅有11%纤维素资源被人们作为造纸、饲料、建筑物原料以及作物产品利用起来，附加值低，还有很大一部分被忽视[1-2]。

纳米微晶纤维素的制备、改性及其增强复合材料性能的研究一、本文概述随着纳米科技的快速发展，纳米材料在各个领域的应用日益广泛。

纳米微晶纤维素（Nanocrystalline Cellulose, NCC）作为一种新兴的纳米材料，因其独特的物理和化学性质，在增强复合材料性能方面具有巨大的潜力。

本文旨在探讨纳米微晶纤维素的制备技术、改性方法，以及其在增强复合材料性能方面的应用。

我们将详细介绍纳米微晶纤维素的制备过程，包括原料选择、预处理、酸解条件优化等关键步骤，并分析影响制备效果的主要因素。

随后，我们将探讨纳米微晶纤维素的改性方法，如表面修饰、复合改性等，以提高其在复合材料中的相容性和性能。

在此基础上，本文将重点研究纳米微晶纤维素增强复合材料的性能。

我们将通过对比实验，分析纳米微晶纤维素在复合材料中的分散性、界面结合强度、力学性能等关键指标，探讨其对复合材料性能的影响机制。

我们还将考察纳米微晶纤维素在不同复合材料体系中的应用效果，为其在实际工程中的应用提供理论支持。

本文的研究不仅有助于深入理解纳米微晶纤维素的制备与改性技术，还将为开发高性能复合材料提供新的思路和方法。

我们期望通过本文的研究，为纳米微晶纤维素在复合材料领域的广泛应用奠定坚实基础。

二、纳米微晶纤维素的制备纳米微晶纤维素（Nanocrystalline Cellulose, NCC）的制备主要涉及到纤维素原料的选择、预处理、酸水解和纯化等步骤。

以下是详细的制备过程：选择纤维素含量丰富且结晶度高的植物纤维作为原料，如棉花、木材等。

这些原料经过破碎、研磨等预处理后，得到一定粒度的纤维素粉末。

接着，将纤维素粉末与适量的浓酸（如硫酸）混合，并在一定的温度下进行酸水解。

酸水解过程中，纤维素分子链在酸的作用下断裂，生成较小的纤维素分子片段。

水解的时间和温度会影响最终产物的粒度和结晶度。

水解完成后，需要通过离心、洗涤等步骤去除剩余的酸和水解产物中的杂质。

然后，将得到的悬浮液进行透析，以进一步去除小分子杂质。