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专题26. 怎样进行物质制备与提纯实验解题突破 考试说明中：了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。
了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 (1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。
(2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。
从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。
(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下： 步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L－1H2SO4 溶解于锥形瓶中。
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L－1NaOH 溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1mL。
步骤8.将实验步骤1～7重复2次 ①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。
②步骤1～7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是 （填写步骤号）。
③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。
过程分析： 1.本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、物质提纯、含量测定等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。
2023届高三化学二轮复习考点突破--物质的分离、提纯和检验一、单选题1．用括号内试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质，错误的是（）A．苯中的甲苯（溴水、分液）B．溴乙烷中的乙醇（水、分液）C．乙醇中的水（CaO、蒸馏）D．溴苯中的溴（NaOH溶液、分液）2．宋代《开宝本草》中记载了KNO3的提纯方法“…所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，这里不涉及到的操作方法是（）A．蒸馏B．蒸发C．结晶D．溶解3．下列家庭化学小实验不能达到预期目的是（）A．用米汤检验食用加碘盐（含KIO3）中含有碘B．用醋、石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐C．用碘酒检验汽油中是否含有不饱和烃D．用鸡蛋白、食盐、水完成蛋白质的溶解、盐析实验4．下列物质除杂的过程中，不能实现目的的是()A．A B．B C．C D．D5．下列物质分离操作错误的是（）A．分离豆腐花和豆浆水：过滤B．提取白酒中的乙醇：分液C．除去NaCl溶液中少量KNO3：蒸发结晶，趁热过滤D．利用海水制取蒸馏水：蒸馏6．为达到相应实验目的，下列实验操作可行的是（）]向溶液中滴入2滴溶液，产生白色沉淀后，再滴加2滴溶液，出现红褐色沉淀A．A B．B C．C D．D7．两瓶气体分别为NO2和Br2蒸气，外观均相同，某同学设计了各种鉴别法，①用湿润的淀粉KI试纸②加少量NaCl溶液③加少量AgNO3溶液④加少量水后再加适量苯⑤一定条件下改变温度（）A．只能采用①③④B．只能采用②③④C．能采用②③④⑤D．都可以8．某白色固体混合物可能含有Ba（NO3）2、CaCl2、K2CO3，现进行如下实验：①将部分粉末加入水中，振荡，有白色沉淀；②向①的悬浊液中加入过量的稀硝酸，白色沉淀消失，并有气泡产生；③取少量②的溶液滴入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
下列判断正确的是（）A．若做焰色反应，通过蓝色钴玻璃可观察到紫色B．②中现象对应的离子方程式为CO32−+2H+=CO2↑+H2OC．白色固体中一定含有Ba（NO3）2、K2CO3，可能含有CaCl2D．将步骤②中的稀硝酸改用稀盐酸，对整个实验结果没有影响9．实验室用铁泥(含Fe2O3、FeO、Fe及杂质；杂质与酸不反应，且难溶于水)制备七水合硫酸亚铁(FeSO4⋅7H2O)和柠檬酸铁铁，过程如下图：下列说法错误的是（）A．过程Ⅰ中杂质分离操作所用的主要玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒B．过程Ⅱ中发生反应的离子方程式为：2Fe2++2H2O2=3Fe3++2H2O+O2↑C．过程Ⅲ中加氨水的作用是使铁元素转变为沉淀形式，可改用NaOH溶液D．可用KSCN溶液检验过程Ⅴ中Fe3+是否已完全还原为Fe2+10．在萃取﹣分液实验中，振荡分液漏斗的操作正确的是（）A．B．C．D．11．采用高岭土（主要成分为Al2 O3、SiO2和Fe2O3）为原料制备水质净化剂PAC{[Al2（OH）n Cl6﹣n]m （n＜6，m为聚合度）}的过程如图．下列说法正确的是（）A．试剂X为H2SO4B．滤渣主要成分为Fe（OH）3、H2 SiO3C．调pH过高或过低均会减少PAC生成D．滤液浓缩聚合过程发生了加聚反应12．为了提纯下表所列物质（括号内为杂质），有关除杂试剂和分离方法的选择正确的是（）A．A B．B C．C D．D二、填空题13．为达到下表中的实验目的，请选择合适的试剂及实验方法，将其标号填入对应的空格．供选择的化学试剂及实验方法A．加热升华B．加适量的食醋振荡C．用pH试纸测定溶液pHD．分别通入酸性高锰酸钾溶液．14．鉴别四种溶液：NH4Cl、（NH4）2SO4、NaCl、Na2SO4，若只用一种化学试剂，则该试剂可以是15．选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上．A．萃取分液B．升华C．结晶D．分液E．蒸馏F．过滤（1）分离饱和食盐水与沙子的混合物．（2）从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾．（3）分离水和汽油的混合物．（4）分离CCl4和苯（二者互溶）的混合物．16．食物的酸碱性是按分类的，请你列举两种酸性食物，．我国居民形成了摄入蔬菜和水果偏少的习惯，一般尿液呈性．三、综合题17．硒鼓回收料含硒约97%，其余为约3%的碲和微量的氯．从该回收料中回收硒的工艺流程如图所示（已知煅烧过程中，回收料中的硒、碲被氧化成SeO2和TeO2）：部分物质的物理性质如表：回答下列问题：（1）Se与S是同族元素，比S多1个电子层，Se在元素周期表的位置为；H2Se的热稳定性比H2S的热稳定性（填“强”或“弱”）．（2）乙醇浸取后过滤所得滤渣的主要成分是．蒸发除去溶剂后，所得固体中仍含有少量TeO2杂质，除杂时适宜采用的方法是．（3）SeO2易溶于水得到H2SeO3溶液，向溶液中通入HI气体后，再加入淀粉溶液，溶液变蓝色，同时生成Se沉淀，写出反应的化学方程式．（4）已知H2SeO3的电离常数K1=3.5×10﹣3、K2=5.0×10﹣8，回答下列问题：①Na2SeO3溶液呈性，原因是（用离子方程式表示）；②在Na2SeO3溶液中，下列关系式正确的是：A．c（Na+）+c（H+）=c（SeO32﹣）+c（HSeO3﹣）+c（OH﹣）B.2c（Na+）=c（SeO32﹣）+c（HSeO3﹣）+c（H2SeO3）C．c（Na+）=2c（SeO32﹣）+2c（HSeO3﹣）+2c（H2SeO3）D．c（OH﹣）=c（H+）+c（HSeO3﹣）+c（H2SeO3）18．工业上用重铬酸钠（Na2Cr2O7）结晶后的母液（含少量杂质Fe3+）生产重铬酸钾（K2Cr2O7），工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：（1）由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为，通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是．（2）向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是．（3）固体A主要为（填化学式），固体B主要为（填化学式）．（4）用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液（填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”）中，既能提高产率又可使能耗最低．19．某氯化铜晶体(CuCl2•2H2O)中含有少量氯化亚铁杂质，某同学设计如下工艺流程制备纯净的CuCl2•2H2O。
专题八物质制备及性质探究类实验专题突破【考情分析】物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，如2018·课标全国Ⅲ，27，2018·北京理综，28，2018·江苏化学，19，2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究，2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2＋和Fe3＋的性质进行探究；是近几年新课标考试的热点题型。
1.物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO－2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
2.物质性质实验探究常见命题角度(1)物质氧化性、还原性的判断。
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。
如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg 的活泼性强于Al。
高考化学复习考点知识突破解析有机物制备综合实验1．[2022天津] 环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B 的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：①②22Br 2KI I 2KBr ++③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。
样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a ．样品中含有苯酚杂质 b ．在测定过程中部分环己烯挥发 c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化 【答案】（1）3FeCl 溶液溶液显紫色（2）①a 、b②减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液822000cv b a⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭（6）b 、c 【解析】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。
【考纲要求】
1．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。
2．掌握几种重要的有机物和无机物的制备.
【高考命题规律】
近几年高考对本节内容的考查主要有三:
一是气体的制备原理及装置、净化、收集、尾气处理及组合变形;二是以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法；
三是对实验（教材上)进行重组、优化和创新。
【高考备考策略】
一、通读全题,了解题目中制备该物质所需要的原料以及制备、提纯过程中所发生的反应或变化有哪些，然后根据题目中所给出的装置,找出发生装置、净化装置、收集装置、分离提纯装置、尾气处理装置。
二、根据装置,确定每一个装置中发生的反应、变化或某一仪器的使用及其注意事项。
三、对照题目中提出的问题逐一对应解答，注意语言规范、要点完
整，注意思维要有序。
备战2022届高考化学一轮实验专题突破05——无机化合物制备探究实验填空题（共12题）1．碘酸钾(KIO 3)是重要的食品添加剂。
某化学兴趣小组设计下列步骤制取 KIO 3，并进行产品步骤I ：用 Cl 2 氧化 I 2 制取HIO 3(1)装置A 中发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置 B 中的 CCl 4 可以加快反应速率，原因是_______。
(3)反应结束后，获取 HIO 3 溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______。
步骤II ：用 KOH 中和HIO 3 制取 KIO 3(4)该中和反应的离子方程式为_______。
中和之前，应将上述 HIO 3 溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成_______(填化学式)而降低 KIO 3 的产量。
(5)往中和后的溶液中加入适量_______，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。
(6)为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量 SO 2 饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。
若实验时，所加的 SO 2 饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是_______。
步骤III ：纯度测定(7)取 0.1000 g 产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量 KI 溶液，用 0.1000 mol∙L −1Na 2S 2O 3 溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失(I 2+2223S O -=2I －+246S O -)， 进行平行实验后，平均消耗 Na 2S 2O 3 溶液的体积为 24.00 mL 。
则产品中 KIO 3 的质量分数为_______。
[M(KIO 3)=214.0 g∙mol −1]2．硫酸锰铵()()4y 42x 2NH Mn SO nH O ⋅⎡⎤⎣⎦可用作织物和木材加工的防火剂。
实验室利用废弃锌锰干电池可以制备硫酸锰铵并回收ZnCl 2溶液。
步骤如下：步骤I ：拆分干电池得到锰粉(主要含MnO 2、炭粉、NH 4Cl 、ZnCl 2和少量FeCl 2等)。
高考化学复习考点知识突破解析物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。
请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。
若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取g K2Cr2O7(保．留．4．位有效数字．．．．．，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要．．．用到的有。
（用编号表示）。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸（5）0.7350 ③⑦（6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnO。
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。
（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。
考点四固态、液态物质的制备【典例】四氯化锡常用作媒染剂和有机合成上的氯化催化剂，实验室制备四氯化锡的装置示意图和有关信息如下：有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡。
②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点为－33 ℃，沸点为114.1 ℃。
③无水四氯化锡遇水强烈水解，暴露在空气中与空气中的水蒸气反应生成白烟。
回答下列问题：(1)仪器C的名称是________，仪器D的作用是____________________________。
(2)制备无水四氯化锡时各装置的连接顺序是( )→()→()→()→()(填装置序号)。
(3)试剂E和F分别是______________________、______________________，装置Ⅴ的作用是________________________________________________________________________。
(4)若无装置Ⅴ存在，除生成SnCl4外，还存在的副产物的化学式为____________________。
(5)实验制得的SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是______________________。
(6)若装置Ⅱ中用去锡粉5.95 g，反应后，装置Ⅲ中锥形瓶里收集到12.0 g SnCl4，则SnCl4的产率为________。
【答案】（1）蒸馏烧瓶将SnCl4气体冷凝为液体（2）I IV II III V（3）饱和食盐水浓硫酸吸收未反应完全的氯气、防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内，使SnCl4水解（4）Sn(OH)4或SnO2（5）蒸馏（6）92.0%【解析】(1)认识常见的化学实验仪器，冷凝管的作用是将SnCl4气体冷凝为液体。
(2)连接顺序：造气→净化→反应→冷凝→接收。
(3)试剂E为饱和食盐水，试剂F为浓硫酸，氯气经除杂、干燥后与锡在装置Ⅱ中反应生成SnCl4。
知识清单32物质的制备知识点03常见的有机制备实验知识点01物质制备实验的思维模型知识点02常见的无机制备实验知识点01物质制备实验的思维模型1．制备一种物质的一般过程（1）熟知常见的气体发生装置①固体与液体在常温下反应制备气体的装置（如图6），分液漏斗与烧瓶用导管连接，平衡气体压强，能使液体顺利滴下；②制备气体能随制随停，便于控制反应（如图2）。
（2）掌握常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体①判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质（如挥发性）、生成物的成分、是否发生副反应等。
②选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于干燥还原性气体（如H2S等），无水氯化钙不能干燥NH3等。
（3）明确常见的气体收集装置。
①常温下，能与空气中成分反应的气体（如NO），密度与空气接近的气体（如N2、CO、C2H4等）都不能采用排空气法收集；②能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
（4）了解常见的量气装置①量气时应保持装置处于室温状态；②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。
（5）知道常见气体的尾气处理装置①某些可燃性有毒气体（如CO），可采用“燃烧式”处理；②装置A 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl 2、NO 2、H 2S 等；③装置B 和C 适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl 、NH 3等。
（6）高考常考典型有机制备装置球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置通常用直形冷凝管。
（7）有机实验中分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl 4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸2．重要物质的制备实验方案的设计过程3．有机制备实验题解题流程易错点综合实验题中“答题规范”盘查(1)规范书写试剂名称。
突破点18 物质的制备提炼1 常见气体的制备1.制备气体的流程2．制备气体的装置(1)常见的气体发生装置固＋固――→△气体 固(液)＋液――→△气体 固＋液―→气体A B CA 装置用于制备：O 2(KClO 3、KMnO 4分解)、NH 3(NH 4Cl 和Ca(OH)2反应)；B 装置用于制备：SO 2(Cu 和浓H 2SO 4反应)、Cl 2、HCl ；C 装置用于制备：H 2、CO 2、NO 、NO 2、O 2(H 2O 2和MnO 2反应)、NH 3(CaO 和浓氨水反应)、SO 2(Na 2SO 3和浓H 2SO 4反应)、Cl 2(KMnO 4和浓盐酸反应)。
(2)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体(3)常见的气体收集装置(4)常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积(5)有毒气体的处理装置提炼2 常见有机物的制备 仪器装置制备物质反应物溴苯 苯与液溴(FeBr 3为催化剂)乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸 提炼3 常见固体的制备仪器装置 制备物质反应物 CuCl 2、FeCl 3Cu 、Fe 与Cl 2 CuO 、Fe 3O 4Cu 、Fe 与O 2 Mg 3N 2 Mg 与N 2回访1 判断正误(正确打“√”，错误打“×”)(1)(2016·全国甲卷)由MgCl 2溶液制备无水MgCl 2：将MgCl 2溶液加热蒸干。
( )(2)(2016·全国乙卷)用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO 。
( )(3)(2016·全国丙卷)排水法收集KMnO 4分解产生的O 2：先熄灭酒精灯，后移出导管。
( )(4)(2016·全国丙卷)浓盐酸与MnO 2反应制备纯净Cl 2：气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。
( )[解析] (1)MgCl 2＋2H 2O=====△Mg(OH)2↓＋2HCl↑；(2)不能用排空法收集NO ：2NO ＋O 2===2NO 2；(3)为防止倒吸，应先移出导管，再熄灭酒精灯；(4)所得Cl 2中混有H 2O 。
[答案] (1)× (2)× (3)× (4)×回访2 (2016·全国乙卷)氮的氧化物(NO x )是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 3将NO x 还原生成N 2。
某同学在实验室中对NH 3与NO 2反应进行了探究。
回答下列问题：(1)氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的__________________________，反应的化学方程式为_____________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→________(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中①Y管中________②反应的化学方程式__________________________________________________________________将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K 2 ③___________________________________________________________ ④_______________________________________________________________加热制气装置。
如果选择A 装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O ；如果选择B 装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH 3·H 2O=====△NH 3↑＋H 2O 。
②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d 后接c ；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f 再接e ；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i 。
(2)由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH 3将NO x 还原生成N 2”，结合实验条件可知反应为8NH 3＋6NO 2=====催化剂7N 2＋12H 2O ，NO 2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。
反应后气体分子数减少，Y 管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。
[答案] (1)①A 2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△2NH 3↑＋CaCl 2＋2H 2O(或 B NH 3·H 2O=====△NH 3↑＋H 2O) ②dcfei (2)①红棕色气体慢慢变浅②8NH 3＋6NO 2=====催化剂7N 2＋12H 2O ③Z 中NaOH 溶液产生倒吸现象 ④反应后气体分子数减少，Y 管中压强小于外压回访3 (2016·全国丙卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤①加入氨水的目的是______________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO 3――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是_________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为____________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是_______________________，产品的缺点是________。
[解析] (1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl 2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe 2＋氧化成Fe 3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH ，使Fe 3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。
(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a 错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b 正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c 正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d 错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e 错误。
(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO 3，溶液中含有CaCl 2，由于溶解了生成的CO 2，溶液呈弱酸性。
将溶液煮沸，可排出溶解的CO 2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO 2反应。
(4)滤液中含有CaCl 2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO 2)，结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH 4Cl 和H 2O ，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。
H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。
(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。
(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。
[答案](1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade (3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O 温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低[题型分析] 物质制备型实验题主要考查常见气体(Cl2、NH3、H2、CO2、SO2、NO、NO2等)和一些简单化合物的制备原理。
装置和操作方法、除杂、分离和提纯的方法，有向绿色化、综合化、探究化等方向发展。
[典型例题] 三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成FeCl3·n H2O。
实验室用如下装置(部分加热、夹持等装置已略去)制备无水氯化铁固体。
(1)按气流方向仪器接口的连接顺序为a→________→________→________→________→b→c→________→________。
(2)实验前检查装置气密性的方法是_____________________________。
(3)装置D的作用是____________________________；装置E中的试剂X是________，其作用是_________________。
(4)用无水氯化铁固体配制氯化铁溶液的操作是_____________________。
[解题指导] 明确实验目的→设计实验方案→组装仪器装置→气密性检查→装入药品→主体实验→实验完毕拆卸仪器。
[解析](1)用MnO2和浓盐酸反应制得的氯气中混有HCl和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。
(2)该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。
