色谱导论练习

选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

第18章　色谱法导论一、选择题1．色谱柱柱长增加，其他条件不变，会发生变化的参数有（）。

[中国石油大学2006研]A．选择性B．分离度C．塔板高度【答案】C【解析】根据公式L＝NH可知柱长增大，H也会增大。

2．为改善某样品中两组分的色谱分离效率，应当（）。

[中国石油大学2005研] A．改换载体B．改换柱管C．增加柱长D．改换固定液【答案】D【解析】要想改善某样品中两组分的色谱分离效率，应当改换固定液，因为色谱分离的原理就是利用固定相与被分离组分的吸附力不同而达到分离的目的。

二、简答题1．在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系？为什么？在TLC （硅胶为固定相）中，当组分R 1较小时，改变哪些条件，可以使组分R 1变大？怎样改变？[东南大学2005研]答：（1）在吸附色谱中，吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为：吸附剂含水量越多，吸附剂活性越小，吸附力越小；吸附剂含水量越少，吸附剂活性越大，吸附力越大。

（2）原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心，如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。

当吸附剂含水量增加时，活性中心被水占据，故吸附剂活性降低，吸附力也减小。

（3）当组分R 1较小时，改变以下条件，可以使组分R 1变大。

①降低固定相的活性，可使组分R 1增大；②增加流动相极性，可以增加组分R 1。

2．写出外标法（外标-点法）和内标法（内标对比法）的计算公式，并说明用HPLC 或GC 测定药物制剂中某些组分含量时，分别用外标法还是内标法更合适？说明理由。

[东南大学2005研]答：（1）外标-点法的计算公式为，内标对比法的计算公式为，（2）用HPLC 测定药物制剂中某些组分含量时用外标法更合适，因为HPLC 仪进样阀重现性较好，可以符合定量要求，而内标法较繁烦。

用GC 测定药物制剂中某些组分含量时用内标法更合适，因为GC 进样量比HPLC 小，仅为1μL 左右，一般均为手工操作，用外标法定量误差较大，故应尽量采用内标法。

第十四章色谱法导论8.某两组分混合物，经色谱分离后，所得数据如下：匕=2.0。

cm,铝=5.00 cm, “)=7.00cm, W1/2(1)=0.50 cm, W1/2(2)=0.80 cm, /?(1)=15.00, /?(2)=12.00 cm o 巳知载气平均体积流速为20mL/min,柱长为2m,纸速为2.0cm/min。

画出色谱图并计算：'R(l)、，R(2)、*/、V R(1)、V R(2)、"⑴、k (2)，九1)、"(2)，”(1)、"(2)，H(1)、H Q)，U、〃有效⑴、〃有效(2)，H有效⑴、H有效(2)o解：t R =t R—tr. =5.00 —2.00 = 3.00cmt' =t R—tr. = 7.00 —2.00 = 5.00cm因为走纸速度为2cm/min,故= 2.00 + 2 = Imint R =3.00 于2 = 1.5 mint' =5.00+ 2 = 2.5 minK2V Q = Fc t0 = 20x1 = 20mlV R = Fc t R = 20x1.5 = 30mZV R = Fc t R = 20x2.5 = 50ml /<2 1^2,t R:.灼=4 = 1.5.t R・，・k2 = — = 2.5_ _ 2.5 _ 1 *oc^ i = ~~ = —= 1.667t R 1.5A x— 1.065x15x0.5 = 7.99cm2A2=1.065X12X0.8 = 10.22cm2、25.547.00-5.00 、~ 1.5N有效=5.54 /，、2〔MJ(1 )t R 5.0 —1.0 1.4.n _ 110-10 1554块M ="4伏]=424块u L 2000 、,H,———= ------- = 3.6〃?〃?1 N[ 554H2 = 4.7mm(囹/2)1 +(町2)2 0.80 + 0.50u - — - 200cm / min‘0（N有效）i=199块；（N有效）2=216块（丑有效）i = ^^ = 10.1哑；（H有效）］=9.3哑9.某气相色谱分析中得到下列数据：死时间为1.0分钟，保留时间为5.0 分钟，固定液体积为2.0 mL,载气平均体积流速为50mL/min。

色谱导论复习题色谱导论是化学分析领域中一个重要的分支，它涉及到利用色谱技术对混合物进行分离和分析的方法。

以下是一些色谱导论的复习题，供同学们复习参考：1. 色谱法的定义：色谱法是一种物理分离技术，它通过将混合物中的不同组分在两个不互溶的相之间进行分配，以达到分离纯化的目的。

2. 色谱法的基本原理：色谱法基于不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，从而在通过色谱柱时移动速度不同，实现分离。

3. 色谱法的分类：色谱法可以分为气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）等。

4. 色谱柱的类型：色谱柱可以是填充柱或毛细管柱。

填充柱内部填充有固定相，而毛细管柱则是由固定相直接涂覆在管壁上。

5. 色谱图的解读：色谱图由时间轴和响应轴组成。

时间轴表示组分通过色谱柱的时间，响应轴表示检测器对组分的响应强度。

6. 色谱法的定量分析：通过色谱图上的峰面积或峰高，可以对组分进行定量分析。

这需要建立标准曲线，并使用内标法或外标法进行校正。

7. 色谱法的定性分析：通过比较样品色谱图与已知标准物质的色谱图，可以对样品中的组分进行定性分析。

8. 色谱法的样品准备：在进行色谱分析前，需要对样品进行适当的处理，如溶解、过滤、浓缩等，以确保样品适合色谱分析。

9. 色谱法的检测器类型：常见的色谱检测器包括紫外-可见光检测器、荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

10. 色谱法的应用领域：色谱法广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析、生物化学研究等领域。

11. 色谱法的优缺点：色谱法的优点包括高分辨率、高灵敏度、操作简便等；缺点可能包括对某些极性或非极性物质的分离效果不佳。

12. 色谱法的发展趋势：随着科学技术的发展，色谱法正朝着更高灵敏度、更高分辨率、更快分析速度和更自动化的方向发展。

通过这些复习题，同学们可以对色谱导论有一个全面的了解和复习。

希望这些内容能够帮助同学们在考试中取得好成绩。

仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是( )A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是( )A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为( )A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C4.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？( )AH2BHe CAr DN25.试指出下列不是气相色谱法常用的载气是( )A氢气B氮气C氧气D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生3倍噪声峰高信号时( )A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中，良好的载体为( )A粒度适宜、均匀，表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度DA、B和C8.热导池检测器是一种( )A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？( )AH2BHe CAr DN210.下列因素中，对气相色谱分离效率最有影响的是( )A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度B、D、A、D、A1~5：A、D、D、A、C；6~10：B、D、A、D、A ******************************************************************11.气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是( ):A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则( ):A.n越大，h越小；B.n越小，h越大;C.n越大，h越大；D.n越小，h越小13.根据范第姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是( ):A.当u较小时，分子扩散项；B.当u较小时，涡流扩散项；C.当u比较小时，传质阻力项；D.当u较大时，分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为( ):A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15.要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应31~35：C、A、A、C、B*************************************************************** ****** 16.填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为。

第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

选择题1.气相色谱不适宜，但液相色谱还适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g)，在流动相中的质量为M B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（g·mL－1），在流动相中浓度为C B（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。

4.液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是无效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5：B、C、D、C、C；6~10：A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

例题：1．色谱棱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有 ( )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有 ( )(A)选择性 (B)分离度 (c)塔板高度3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于 ( )(A)气—固色谱 (H)液液色谱 (c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相件质不变，即使杆子内径、杆长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是 ( )(A)分配比 (B)保留时间 (c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是 ( )(A)增加流动相流速 (B)增大相比 (c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是 ( )(A)增加校长 (B)增加流动相流速 (c)增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)降低柱温 (B)增加流动相流速9．能够使塔板高度减小的因素是(A)在低流速区减小流动相流速(B)减小固定相颗粒(c)减小流动相扩散系数Dg10．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将 ( )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍 (c)增加到2倍11．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 ( )(A)分配比 (B)分离度 (c)相对保留值12．衡量固定相选择性的参数是 ( )(A)相对保留值 (B)分配系数 (C)分离度13．某色谱柱死体积30ml ，固定相体积1.5mL ，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的分配系数以及相对保留值为多少?14．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的柱数为多少?15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的柱效为多少?16． 一色谱校长1．5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17．某色谱柱上，组分A 、B 的分配系数分别为200、210，相比为50，求当A 、B 完全分离时需要达到的理论塔板数为多少?例题：1．色谱棱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有( A )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。

淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程 色谱分析概论 习题得分一、选择题（每题 2 分，共 20 题，40 分） 1、反映色谱柱柱型特征的参数是： （ ）密封线A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值 2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组 分在色谱柱中的（） Ａ．保留值 Ｂ．扩散速度 Ｃ．分配比 Ｄ．理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ） Ａ．柱长增加； Ｂ．相比率增加；Ｃ．降低温度； Ｄ．流动相速度降低 4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ） A 两组分 K B 两组分 tR C 两组分 VR D 柱子的 Vs 和 Vm 5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ） A 不要求全部组分出峰 B 进样量要求准确 C 只能用作微量组分的精确定量 D 一次分析过程中条件需稳定 6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ ） A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 7、在色谱分析中，柱长从 1 m 增加到 4 m ，其它条件不变，则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍 8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N2 9、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （A）.涡流扩散项 （B）.分子扩散项 （C）流动区域的流动相传质阻力 （D）.停滞区域的流动相传质阻力 10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 11、当样品各组分全部出峰最好选用（ ）方法定量分析。

第十三章色谱分析导论一、选择题1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（AC ）A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压2. 影响两组分相对保留值的因素是（ＢＤ）A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（Ｃ）A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间E最后出峰组分的保留时间4. 产生拖尾峰的原因可能是（ABCD ）A．进样速度太慢B进样量过大C气化温度过低D柱温太低E记录纸速太慢5. 衡量色谱柱选择性的指标是（C ）A．理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（B ）A．保留值B扩散速度C分配系数D容量因子7. 反应色谱柱性能的参数是（B）Ａ保留值Ｂ相比Ｃ分配系数Ｄ容量因子８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（D）Ａ柱长增加Ｂ相比Ｃ流速降低Ｄ柱温降低9．常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ABC）Ａ理论塔板数Ｂ踏板高度Ｃ色谱峰宽Ｄ组分保留体积10. 范第姆特方程中，影响Ｃ项的因素主要是（ＡＢＣＤ）Ａ固定相种类Ｂ固定液用量Ｃ柱温Ｄ载气速度二、填空题。

1. 在气相色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液组分的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。

2. 相对保留值的特点，只与固定相及控制温度有关，它与其他色谱操作条件无关。

3. 色谱峰越窄，理论塔板数就越大，理论塔板高越小，柱效能越高。

4. 范第姆特方程说明了理论塔板高度和载气速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5.气相色谱仪由气路系统，进样系统，分离系统和温控系统，检测系统等五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子检测器FID，和电子捕获检测器ＥＣＤ，火焰光度检测器ＦＰＤ。

第六章 色谱法导论5．一柱长100cm ，某组分停留在固定相中的时间分数为0.70，在流动相中则为0.30。

计算：(1) 组分的移动速度是流动相线速的几倍？(2) 组分洗脱出柱的时间是它停留在流动相中时间的几倍？解：（1）设组分的保留时间为t R则组分在流动相中的时间是0.3t R 组分的移动速度RL u t =，流动相的移动速度0.3m R L u t = 组分和流动相速度之比:0.3m u u =（2）组分洗脱出柱的时间与它停留在流动相中时间之比为：3.30.3R Rt t = 6．某组分的移动速度与流动相速度之比为0.10，柱内流动相的体积为2.0mL,若流动相的流量为10mL.min -1，则该组分滞留在固定相中的时间为多少？若固定相体积为0.5mL ，则组分的分配系数为多少？解：由题意知：组分的移动速度为0.1m u u =设柱长为L ，则由000.10.110m R R L L u u t t t t =⇒=⇒= 0 2.00.2min 10t == 则组分保留时间010100.22min R t t ==⨯=组分滞留在固定相中的时间为：020.2 1.8min 108R t t s -=-== 由0'1082'360.2600.5m R s V t K k t V β==⨯=⨯=⨯ 7．一柱内的固定相体积为1.5mL ，死体积为16.6mL ，组分A 在该柱上保留体积为76.2mL ，计算组分A 的分配系数。

解：00''76.216.616.6'39.716.6 1.5m m R R s s V V t V K k t V V V β-==⨯=⨯=⨯= 8．在一色谱柱上，组分A 、B 和非滞留组分的保留时间分别为6.0、16.0和1.0min,问：(1) B 的分配比是A 的几倍？(2) B 滞留在固定相中的时间是A 的几倍？(3) B 的分配系数是A 的几倍？解：（1）由公式0''R t k t = B 的分配比为：0'161'151R t k t -=== A 的分配比为：0'61'51R t k t -=== B 与A 的分配比之比为：15:53=（2）B 滞留在固定相中的时间为：'16115R t =-=A 滞留在固定相中的时间为：'615R t =-=B 与A 滞留在固定相中时间之比：15：5=3（3）B 的分配系数为：'15K k ββ==A 的分配系数为：'5K k ββ==B 与A 的分配系数之比为：1535ββ= 9．一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59 S ，半峰宽为4.9 S ，计算该柱的理论塔板为多少？塔板高度又为多少？ 解：2212595.54() 5.54()8034.9500.062cm=0.62mm 803R t n W L H n ==⨯====10．从色谱图上测得组分X 和Y 的保留时间分别为10.52和11.36min ，两峰的峰底宽为0.38和0.48min ，问该两峰是否达到完全分离？ 解：分离度()()11.3610.520.84 1.95 1.5110.43[()()](0.380.48)22R R s b b t Y t X R W X W Y --====>+⨯+ 所以两峰能够完全分离。

色谱导论练习色谱导论一、判断1. 色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素（）2. 色谱法与其他分析法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高（）3. 组分分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）4. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相间相对运动构成了色谱分离的基础。

（）5. 在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。

（）6. 色谱柱理论塔板数n 与保留时间t R的平方成反比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数n越大，分离效率越高。

（）7. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出影响柱效的因素。

（）8. 根据速率理论，提高柱效的途径由降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

（）9. 柱效随载气的流速的增加而增加。

( )10. 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

（）11. 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）12. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响( )13. 控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。

( )14. 当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。

( )15. 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。

（）16. 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。

（）17. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）18. 色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）二、选择1. 色谱法不具备下列那种特性？A. 分析速度快；B. 灵敏度高；C. 适用于混合物分析；D.组分快速定性2. 色谱法的最主要特点是A. 高灵敏度、能直接定性定量、分析速度快、应用广；B. 高效分离、灵敏度高、分析速度快、应用广；C. 高效分离、易自动化、分析速度快、应用广；D. 高效分离、灵敏度高、但分析速度慢3. 色谱法的主要不足之处是：A. 分析速度太慢；B. 分析对象有限；C. 灵敏度较低；D. 定性困难4. 下列描述正确的是哪一个？A. 分配系数与载气流速有关；B.分配系数与固定液有关；C. 分配系数大表示保留时间短；D.分配系数大表示灵敏度高5. 容量因子k与分配系数K之间的关系为A. k=K/βB. k=β/KC. k=K?βD. k=1/K6. 容量因子k与保留时间之间的关系为：A. k=t’RB. k=t R/t’RC. k=t R?t’RD. k=t’R－t R7. 塔板理论中，理论塔板数与色谱参数间的正确关系是A. n=5.45(t R/Y1/2)1/2B. n=5.45(t R/Y1/2)2C. n=16(t R/Y1/2)2D. n=16(t R/Y1/2)1/28. 下列哪种途径不可能提高柱效A.降低担体粒度B. 减小固定液液膜厚度；C. 调节载气流速；D.将试样进行预分离9.有关色谱的塔板理论与速率理论的正确描述是A. 塔板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指明了影响柱效能的因素B. 塔板理论指明了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标C. 速率理论是塔板理论的发展D. 速率理论是在塔板理论的基础上，引入了各种校正因子10.正确的塔板理论公式为A. n=16(t R/Y)2B. n=5.45(t R/Y)2C. n=16(Y/ t R)2D. n=5.45(Y/ t R)211.有效塔板计算式是用（）替代了理论塔板数计算式中的t RA.死时间；B.保留时间；C.调整保留时间；D.相对保留值12. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu 中三项按顺序分别称为：A.传质阻力项、分子扩散项、涡流扩散项B. 分子扩散项、传质阻力项、涡流扩散项C. 涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项D. 传质阻力项、涡流扩散项、分子扩散项13. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu，与组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是A. 传质阻力项；B. 分子扩散项；C. 涡流扩散项；D.径向扩散项14. 速率理论方程式中，受分离温度影响较大，且随分离温度增加而降低的项式A.涡流扩散项；B.分子扩散项；C.传质阻力项；D.载气阻力项15.载气相对分子质量的大小对哪两项有直接影响？A. 涡流扩散项和分子扩散项；B. 分子扩散项和热导检测器的灵敏度；C.保留时间与分离度；D.色谱峰宽与柱效16.下列有关分离度的描述哪一种是正确的A.柱效高，分离度一定高；B.分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关；C.分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小；D.分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小17. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽与窄主要决定组分在色谱柱中的A.保留值；B.分配系数；C.运动情况；D.理论塔板数18. 增加气相色谱分离室的温度，可能出现下列哪种结果？A.保留时间缩短，色谱峰变低，变宽，峰面积保持一定；B. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积保持一定；C. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变小；D. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变大。

第十五章色谱法导论1．气相色谱分离的原理是什么？根据你所掌握的分析化学基本知识，比较色谱法与其他分析方法（电化学分析、光谱分析等）的区别。

色谱法有何成功和不足之处？答：（1）气相色谱分离的原理：利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，使这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。

（2）色谱法与其他分析方法（电化学分析、光谱分析等）的区别：①色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果；②电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。

其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广；③光谱分析法是利用光谱学的原理和试验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。

（3）色谱法的成功和不足：①成功：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广。

②不足：定性困难。

2．概要说明色谱法分类的依据及各类方法。

答：色谱法分类的依据及各类方法：（1）根据流动相所处的状态分类：气相色谱和液相色谱。

（2）根据固定相的固定方式分类：柱色谱、薄层色谱和纸色谱。

（3）根据分离机理分类：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、离子对色谱和亲和色谱等。

3．简述塔板理论的要点，塔板理论有什么局限性？答：（1）塔板理论的要点①对于长度L 一定的色谱柱，塔板数n 越大，则待测组分在柱内被分配的次数越多，柱效越高，色谱峰越窄。

②用n eff 和H eff 来衡量柱效能时，应指明测定物质，因为不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同。

当两组分在同一色谱柱上的分配系数相同时，无论该色谱柱的柱效能多高，两组分无法分离。

③用来计算n 和H 的基本关系式为()()()()222/1222/1/16/54.5,//16/54.5,/Y t Y t n H L n Y t Y t n H L n R R eff eff R R '='=====（2）塔板理论的不足①无法解释为什么同一色谱柱在不同的载气流速下的柱效不同；②未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。

HONGHE UNIVERSITY系别：________________ 专业：________________ 学号：________________ 教学班级：________________ 章节序号：________________ 章节名称：________________第3章色谱分析理论基础一、填空1、色谱分析装置中都有两相，它们是____________相和___________相。

2、色谱分析的最大作用是_____________________________________________。

3、色谱定性依据是___________________，定量依据是____________________________。

4、反相色谱是指流动相为_____________，固定相为______________的色谱（指极性）。

5、调整保留时间t’＝_____________，死时间是指________________________________。

调整保留体积为V’＝________________。

6、色谱峰的底峰宽W b＝______Y1/2，7、根据速率理论，影响色谱变宽的因素有_______________、____________、____________等扩散项，塔板高度H＝__________________。

对于一定柱长L，塔板数n＝____________，n越大，表明柱效越______。

8、滞流因子R s被定义为：某组分______________________________，R s与分配比有关，k越大，则R s 越______。

在柱中的保留时间越_________。

9、分离度R＝__________________，式子表明：两峰的___________和___________影响分离效率。

10、塔板数n与_________和_________有关。

色谱峰的______越大，则n越大，而_________越小，则n 也越大。

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中,用于定量的参数是（）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( ）A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( ）A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小,范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? （)A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（）A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中,哪一个是错误的? （)A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气—液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ ( ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。