兽药残留检测方法及残留限量

方案| 鸡蛋中兽药残留快速检测方案一、概述鸡蛋富含胆固醇，营养丰富，一个鸡蛋重约50克，含蛋白质6-7克，脂肪5-6克。

鸡蛋蛋白质的氨基酸比例很适合人体生理需要、易为机体吸收，利用率高达98%以上，是人类经常食用一种动物源食品。

近年来随着人们生活水平的提高，蛋鸡行业的产能过剩，检测技术的不断进步和普及，食品安全和药物残留问题日渐显现，成为全球消费者和社会广泛关注的焦点。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。

在动物源食品中较容易引起兽药残留量超标的兽药主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。

二、鸡蛋中兽药残留来源在蛋鸡集中化饲养过程中，兽药不仅能够用于防治疾病，部分还可作为饲料添加剂使用，促使机体生长或者产蛋率提高。

鸡蛋中的兽药残留是怎样形成的呢？1.兽药本身存在质量问题，如含量超标、成分不符等；2.违规使用禁用药、淘汰药、人用药或原料药；3.用药不规范超剂量使用、长时间使用，不遵守休药期；改变给药途径、给药间隔和用药次数；4.环境污染问题，如鸡食用了被污染的水源、饲料等，从而造成兽药在鸡体内蓄积。

三、鸡蛋中兽药残留现状及危害近日，国家市场监督管理总局通报了4批次鸡蛋检出氟苯尼考而不合格。

从2018年1月以来，市监总局共通报了46批次氟苯尼考不合格鸡蛋，32批次恩诺沙星不合格鸡蛋，7批次氧氟沙星不合格鸡蛋。

氟苯尼考属于氯霉素类药物，恩诺沙星和氧氟沙星均属于氟喹诺酮类药物。

疫检测实验结果进行读取和分析。

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喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。

然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。

为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。

二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。

在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。

2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。

国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。

三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。

该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。

2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。

该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。

四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。

当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。

农业部于2003年1月22日发布第236号公告,发布12个动物性食品中兽药残留检测方法。

方法之五:动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法。

动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法———高效液相色谱法1范围本标准规定了动物性食品中恩诺沙星、环丙沙星残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡的肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量检测。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T1.120001标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(ISO/IECDirectives,Part3,1997,RulesforthestructureanddraftingofInternation2alStandards,NEQ)GB/T66821992分析实验室用水规则和试验方法NY/T××××2001动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则农牧发[1999]17号动物性食品中兽药最高残留限量3制样3.1样品的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎并使均匀。

3.2样品的保存20℃以下冰箱中贮存备用。

4测定方法4.1方法提要或原理试料中残留的恩诺沙星、环丙沙星用不同pH值的磷酸缓冲液提取,C18柱净化,流动相洗脱。

以磷酸乙睛作为流动相,用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量。

4.2试剂和材料以下所用试剂,除特别注明者外,均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682规定的二级水。

4.2.1恩诺沙星含恩诺沙星(C19H22FN3O3)不得少于99.0%4.2.2环丙沙星含环丙沙星(C17H18FN3O3)不得少于99.0%4.2.3磷酸4.2.4氢氧化钠4.2.5乙腈色谱纯4.2.6三乙胺4.2.7磷酸二氢钾4.2.8氢氧化钠溶液5.0mol/L取氢氧化钠饱和溶液14mL,加水稀释至100mL。

附件3兽药残留检测方法及残留限量 表1 畜禽动物及其产品残留检测方法及残留限量MetronidazolePig/Muscle（1025号公告-2-2008修订版）ND地塞米松Dexamethasone猪/肉Pig/Muscle液相色谱质谱法LC-MS-MS（1031号公告-2-2008）液相色谱质谱法LC-MS-MS（GB-T 21981-2008）0.5（定量限）0.75磺胺类高效液相色谱法HPLC（GB 29694-2013）Sulphonamides液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-23-2008）四环素类高效液相色谱法HPLC；Tetracyclines液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-12-2008）头孢噻呋Ceftiofur氟喹诺酮类Fluoroquinolones硝基呋喃类代谢物Nitrofuran Metabolites （AOZ、AMOZ、AHD、SEM）1不得检出ND液相色谱质谱法LC-MS-MS（1025号公告-2-2008修订版）猪/肉Pig/Muscle猪/肉Pig/Muscle猪/肉Pig/Muscle猪/肉Pig/Muscle不得检出ND 猪/肉Pig/Muscle猪/肉Pig/Muscle猪/肉Pig/Muscle100液相色谱质谱法LC-MS-MS（781号公告-4-2006）0.5地美硝唑/甲硝唑Dimetridazole/Metronidazole100(定量限)1000高效液相色谱法HPLC （1025号公告-14-2008）20100 20100 15100替米考星Tilmicosin高效液相色谱法HPLC（1025号公告-10-2008）10高效液相色谱法HPLC（1025号公告-13-2008）。

名词解释农药残留：农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、在毒理学上有重要意义的降解产物和反应杂质的总称。

安全间隔期的定义：PHI，指法定的最后一次施药于作物（包括牧草）到人们食用或放牧之间的最短间隔的日期。

兽药上把安全间隔期称为休药期（WDT），指从停止给药到允许动物屠宰或其产品上市的间隔时间。

最大残留限量（MRL）：在农畜产品中（内部或表面）残留药物或化学物的法定最高允许量（或浓度），又称为最高残留限量或允许残留量（tolerance），以mg/kg表示。

日允许摄入量（ADI）：人体终生每日摄入某种药物或化学物质，对健康不引起可觉察有害作用的剂量，也称为日容许摄入量。

农药毒理学评价的首要指标，单位为mg/[kg.bw.d]。

（ADI = 无作用剂量/安全系数）无作用剂量（NOAEL）：在规定的暴露条件下，通过试验和观察，一种物质不引起机体（人或实验动物）形态、功能、生长、发育或寿命可检测到的发生有害改变的最高剂量或浓度，以mg/kg·bw·d表示。

安全系数（Safety factor）：由于人和试验动物对某些化学物质的敏感性有较大的差异，为安全性，由动物数值换算成人的数值时，一般要缩小100倍，这就是安全系数。

兽药残留的定义：食品动物在应用兽药后，蓄积或储存在细胞、组织或器官内，或进入泌乳动物的乳或产蛋家禽的蛋中的药物原型以及有毒理学意义的代谢物和药物杂质。

停药期：从停止给药到允许动物屠宰或其产品上市的间隔时间。

抗原：一类能诱导免疫系统发生免疫应答，并能与免疫应答产物（抗体或效应细胞）发生特异性结合的物质。

抗体：免疫系统受抗原刺激后产生的能与抗原、半抗原发生特异性结合的球蛋白。

封阻：酶标板被抗原包被后，在微孔中加入一定浓度BSA、OV、明胶或脱脂牛奶等溶液以封阻微孔内没有被抗原包被的空隙，。

农药半抗原：能偶联在相对分子质量大的载体（通常用蛋白质）上作为抗原决定簇、并具有反应原性的农药及其衍生物。

食品中兽药最大残留限量1 范围本标准规定了动物性食品中阿苯达唑等104种（类）兽药的最大残留限量；规定了醋酸等154种允许用于食品动物，但不需要制定残留限量的兽药；规定了氯丙嗪等9种允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药。

本标准适用于与最大残留限量相关的动物性食品。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 兽药残留（Veterinary Drug Residue）指食品动物用药后，动物产品的任何可食用部分中所有与药物有关的物质的残留，包括药物原形或/和其代谢产物。

3.2 总残留（Total Residue）指对食品动物用药后，动物产品的任何可食用部分中药物原形或/和其所有代谢产物的总和。

3.3 日允许摄入量（Acceptable Daily Intake，ADI）是指人的一生中每日从食物或饮水中摄取某种物质而对其健康没有明显危害的量，以人体重为基础计算，单位：μg/kg体重。

3.4 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRL）对食品动物用药后，允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量/浓度（以鲜重计，表示为μg/kg）。

3.5 食品动物（Food-Producing Animal）各种供人食用或其产品供人食用的动物。

3.6 鱼（Fish）指包括鱼纲（Pisces）、软骨鱼（Elasmobranchs）和圆口鱼（Cyclostomes）的水生冷血动物，不包括水生哺乳动物、无脊椎动物和两栖动物。

但应注意，此定义可适用于某些无脊椎动物，特别是头足动物（Cephalopods）。

3.7 家禽（Poultry）包括鸡、火鸡、鸭、鹅、鸽和鹌鹑等在内的家养的禽。

3.8 动物性食品（Animal Derived Food）供人食用的动物组织以及蛋、奶和蜂蜜等初级动物性产品。

兽药残留判定标准
兽药残留判定标准是指为保证家畜、家禽的健康，以及防止食品中存在兽药残留对人体健康产生危害而制定的一系列评价和监督标准。

兽药残留通常指的是通过肉、奶、蛋等食品摄入的药物残留。

为了确保食品中兽药残留的安全，各国都制定了相应的标准。

我国目前的兽药残留判定标准包括以下几个方面：
一、兽药残留最大残留限量
我国在兽药使用中实行了最大残留限量（MRL）制度，即规定每种药物在肉类、奶类、蛋类产品中残留的最大安全限量。

这个数值是科学研究、临床试验和毒性实验的基础上得出的。

目前我国有关部门已经明确出台了各种食品中兽药残留的MRL值，如肉类中氧氟沙星、磺胺类、四环素类等药物的MRL值均有具体规定。

二、兽药残留检测方法
为了确保兽药残留的安全性，需要有相应的检测方法来监测食品中的兽药残留。

我国制定了一系列的兽药残留检测方法，包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等，这些方法可检测出不同种类
的兽药。

三、兽药禁用药物列表
我国还制定了兽药禁用药物列表，禁止使用带有毒副反应或对人体有
害的药物。

这些药物不仅不能用于食品生产中，而且也不能用于动物
药物治疗中。

总的来说，我国的兽药残留判定标准是以保障食品安全为出发点，以
科学评估和检测数据为基础，旨在保护人们健康和促进食品安全发展
的重要保障措施。

要加强食品安全监管，全面落实MRL制度，确保食品中的兽药残留不超过规定值，从而保障人民的饮食健康和生命安全。