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HPLC法测定清开灵颗粒中绿原酸的含量

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醛缩酶是 一个在糖 酵解通路 中起着重要 作用 的酶类 ，在生 物界 中
广泛存 在 ，与肝 细胞癌关 系密 切。哺乳 动物发育 过程 中肝脏醛 缩酶 同 工酶 的研 究证 明，胚胎肝醛缩 酶活力 “ 现” 以及 肝癌糖酵解 能量供 复
应模 式的研 究 ，为 我们探索肝 癌发病机 制提供 了有 价值 的参考 ，但具
实验研 究 Ｉ １ ３ ２
凋亡 调节 因子 ）阻断 糖 酵解 。 因此 ，Ｐ ３ 异 能 减少 氧供 增 加糖 酵 ５变 解” 。在肿 瘤中此独特高糖 酵解代谢表 型 ，已成为一 个新的潜在基 因
治疗 靶点 Ｊ 。
［］ 万 里凯 ， 航 ． ６二 磷 酸果 糖醛 缩 酶 在超 声 引导 下 消融 治疗 肝 ８ 李 １－ ，
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体机制仍有 待进 一步深入 。
参考 文献
［］ Ｂ ｌ ｎ Ａ Ｓ ｔ ＤＩ ｏ ｃ ｉ ｅ ａ Ａ ｈ ｍａ ｌ ｏ ＮＡ ｃ ｎ １ ａ ｉｉ ，ｍｉ ， ｃｈ ｔ １ ｕ ｎａ ｈ ｉ Ｄ ｏ ｅ ｄ ｈ Ｒ Ｍ， ． ｐ ｄ ｌ
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Ｌ ＯＣＡ ｓ ｎ ａｕ ａ ｉ ｕａｉｎｔｓｓ ｔｈ ｔ ｔ ａ ｄｎ ｔｒｌ ｒ ｌｔ ｔ ｅＲＯＳ Ｉ Ｌ Ｔ ［］ ｅｓ ｃｃ ｏ ｅ ａｔ Ａ— Ｖ Ｓ Ｆ Ｊ． Ｎｕ ｌ ｇｎＤｅｉｎ １ ８ ，０ （）３ —４ ｃ ｉ ｓ ，９ ８１ ８ １：７４ ． Ｅｎ ｇ 【】 Ｎｏｄ ｎ Ｓ ｈ ｐｒ ． ｓｌ ｔｐ ｏ ｎ ｙ ｓｏ ｖ ｒａｄ ｌｓ ３ ｒ ｍａ ｎ ｃ ａ ｉ ＦＭｕ ｃｅ ｙ ｅｉ ｅ ｚ ｍｅ ｆｌ ｅ ｌｏａｅ ａ ｓ ｉ ｉ ｅ ａｏ ｓ ．ｕ Ｃ ｎ ｅ，９ ７３４ ：４ －４ ． ｎｈ ｐ ｔｍａ Ｅ ｒ ａ ｃｒ ６ ，（） ７２ ８ Ｊ １ ２
Ｇ ｔ ｂ 等 提出高糖酵解 率是肿瘤细胞快速 生长获取能量 的一 种 ａ ｎｙ ｅ 主要 方式 。肝细 胞癌变 ，能量 供应 由富含营养但 氧供相对 缺乏 门静 脉 血 向富含氧气但 营养相对 缺乏肝动脉 血转变 ，诱 导抑癌基 因失活 以及
静止基 因的激活。
３展 望
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中国医药指 南 ２ １ ０ ０年 １ ２月第 ８卷 第 ３ 期 ６
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Ｃ ｉ ｈ ｍ，０ ０４ （）９ １９ ６ ｌ Ｃ ｅ ２ ０ ，６７： ０ —０ ． ｎ
Ｒｅ ｍｍｕ ，９ ０４ （） ２ —２ ． ｓ Ｃｏ ｎ１ ７ ，０２： ３ ７ ３１ ［２ １］Ｅｎ ｏＡ， ｋｋ Ｈｏ ｉ ｅ １ ｓｍｐｅｐｏ ｅ ｕｅｆｒ ｈ ｒｐ ｒ・ ｄ Ｋａ ｉｉ Ｋ， ｒＭ，ｔ ． ｉ ｌ ｒｃ ｄ ｒ ｅｐｅ ａａ ａ Ａ ｏｔ ｔ ｎｏ ｉ ｆＵＤＰＮ—ｃｔｌｌｃ ｓ ｍｉｅ １ Ｃ［］ ｏ ｈ ｍ ｏ ｈ ｓ ｏ — ａｅｙｇｕ ｏ ａ ｎ 一４ Ｊ． ｃ ｅ Ｂｉｐ ｙＲｅ Ｂｉ Ｃｏ ｍｍｕ ，９ ０３ （） １ －２ ． ｎ１ ７ ，９４ ： ８７ ２ ７
癌 中的 应用 ［ ． Ｊ 中国医学 文摘 （ 学） ０ ４１（） ６ ］ 肿瘤 ， ０，８１７ ． ２ ：
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高效液相色谱法测定清开灵注射液中绿原酸含量

高效液相色谱法测定清开灵注射液中绿原酸含量

低 检 测 限 为 ０ ０ ｇ ． １Ｉ 。 ｘ
精 密 称 取 绿原 酸 对 照 品适 量 ， 棕 色 量 瓶 中 ， ５ ％ 甲醇 制 成 置 加 ０
每 １ｍ Ｌ含 ４ ． ｇ的 溶 液 ， １４ 即得 对 照 品 溶 液 （０℃ 以下 保 存 ） 取 １ 。 清 开灵 注 射 液 ， 接 滤过 ， 直 即得 供 试 品 溶 液 。 缺 金 银 花 、 子 的 阴 取 栀
・
加 样 回收 试 验 ： 密 量 取 批 号 为 ９ ３ ０ Ａ 的 清 开 灵 注 射 液 精 １ ３４ ２０ Ｌ 分 别精 密 加 入 质 量浓 度 为 ４ ． ｇ ｍ ．ｍ ， ７ ６ｐ ／ Ｌ的对 照 品溶 液 ０ ５ ￣ ．， １０ １５ｍ ， 匀 ， 接 滤 过 并 进 样 １ ， 个 浓 度 平 行 试 验 ． ， ． Ｌ 摇 直 ０ 每
药 物鉴 定
２１ 年第 ２ 卷第 １ ０１ ０ 期
高效液相色 谱法测定清 开灵注射液 中绿原 酸含量
周海燕 ， 李 丹
（ 京 中医药大 学 药厂 ， 京 １ １ ０ ） 北 北 ０ ３ ０
摘要： 目的 建 立检 测 清 开 灵 注 射 液 中绿 原 酸 含 量 的 高效 液相 色谱 法 。 法 采 用 Ｓ ｉａｚ 方 ｈｍ ｄｕ—Ｃ 色谱 柱 （５ ｍ ｘ ． ｍ， ｍ）流 动 相 １０ｍ ６ｍ ５仙 ， ４ 为 乙腈 一 ． ％ 磷 酸 溶 液 （ ３：７ ， 测 波 长 ３ ７ａ 流 速 １ ０ｍ ／ ｉ。 果 绿 原 酸 进 样 量 在 ０ ０ ２８～ ． ２ ｇ范 围 内与 峰 面积 线 性 ０４ １ ８ ）检 ２ ｍ， ． Ｌ ｍｎ 结 ． ８ ０ ８８０ 关 系 良好 ， ＝ ． ９ （ ５ ； 均 加 样 回收 率 为 ９ ． ３ ， Ｓ ＝１２ ％ （ ６ 。 论 所 用 方 法 准确 可 靠 、 复 性 好 ， 用 于 清开 灵 注 射 ｒ ０ ９ ９１ ｎ＝ ）平 ７ ５ ％ Ｒ Ｄ ． １ ｎ＝ ）结 重 可
HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸含量

HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸含量

HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸含量郑佰平【摘要】本文采用高校液相测定了清热解毒口服液中绿原酸的含量，固定相为USA Agilent ZORBAXSB—C18柱（5μm，4．6mm×150mm），甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15：85：1：0．2）为流动相，检测波长为326nm；绿原酸在5．6～110．0μg／ml范围内，呈良好的线性关系。

绿原酸的平均回收率为99．46％，RSD为0．91％（n=6）；此方法简便、准确、重现性好。

可用于清热解毒口服液中绿原酸的含量测定。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2011(000)030【总页数】1页(P30-30)【关键词】清热解毒口服液;含量;金银花;测定【作者】郑佰平【作者单位】哈尔滨松鹤制药有限公司,黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TQ461清热解毒口服液的处方中有金银花、黄芩等药材。

金银花在处方中为君药。

金银花水提液对引起龋病的变形链球菌、放射黏杆菌及引起牙周病的产黑色素类杆菌、牙龈炎杆菌及伴放线嗜血菌均显示较强的抑菌活性[1]。

金银花具有细胞外抑制Coxsackieβ3病毒及ECHO19型病毒的作用，为治疗病毒性心肌病及其他病毒性疾病提供了用药依据[2]。

绿原酸具有较广泛的抗菌作用，但在体内能被蛋白质灭活[3]。

绿原酸是一种有效的酚型抗氧化剂，具有较广泛的抗菌作用。

高效液相色谱法又称近代柱色谱，将具有不同极性的流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

本文对制剂中绿原酸进行测定。

高效液相色谱仪：安捷伦1100泵；安捷伦检测器；安捷伦色谱工作站。

清热解毒口服液批号100801，100807，100811）。

绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所提供，110753-200413）。

甲醇为色谱纯，水为注射用水，其它试剂试药均为分析纯。

色谱柱为 USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（规格4.6mm×150mm，5μm）；甲醇—水—冰醋酸—三乙胺（15：85：1：0.2）为流动相；检测波长为326nm；流速1.0mL·min-1；柱温:30℃。

HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量黄平权;黄燕萍【摘要】目的:建立HPLC法小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.方法:采用Shim - pack VP - ODS (250 ×4.6mm)色谱柱；流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80mL·min-1,检测波长:277nm.绿原酸和连翘苷与其相邻质峰能完全分离.结果:绿原酸和连翘苷的线性范围分别为:7.30 ～219g·ml-1(r=0.9999)、2.35～118g· ml-1 (r=1.0000).方法回收率均不低于98％.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2012(021)009【总页数】3页(P47-48,50)【关键词】HPLC;绿原酸;连翘苷;小儿清解颗粒【作者】黄平权;黄燕萍【作者单位】广西盈康药业有限责任公司,广西南宁530023;广西北海食品药品检验所,广西北海536000【正文语种】中文【中图分类】R927.2小儿清解冲剂由金银花、连翘、地骨皮、青黛、白薇、地黄、广藿香、石膏等八味中药经适宜加工、提取制成的中成药，收于《卫生部药品标准》中药成方制剂第八册［1］，具有除瘟解毒、清热退烧的功效。

临床用于小儿外感风热或时疫感冒引起的高烧不退，汗出热不解，烦躁口渴，咽喉肿痛，肢酸体倦。

原标准无含量测定项，有文献报道［3，4］单独或同时测定小儿清解颗粒中绿原酸、连翘苷的含量，但尚未见同时测定小儿清解颗粒绿原酸和连翘苷2种成分的报道。

本文参考有关文献［2－10］，建立了HPLC法测定小儿清解颗粒中金银花、连翘的主要成分绿原酸、连翘苷的含量，方法简便、准确、重现性好。

1 仪器与试药Agilent1200系列高效液相色谱仪、Agilent 1200 LC色谱工作站，G1322A(DEGASSER)溶剂脱气机、G1311A (Quat Pump)四元泵、G1329A(ALS)自动进样器、G1314B VWD紫外检测器;德国赛多利斯 CP225D电子天平;西班牙COBOS AW－120自动电子天平;上海必能信SB3200WS超声波清洗器;天津市恒奥科技发展有限公司Type HT－203A column HEATER。

HPLC(液相色谱)-绿原酸检测方法

HPLC(液相色谱)-绿原酸检测方法

HPLC-绿原酸检测方法2020版本药典有效成分测定参考2020版《中国药典》金银花项下绿原酸和木犀草苷测定的方法，采用高效液相色谱法测定其含量。

2.3.4.1 供试品溶液制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz)30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液4ml，置5ml离心管中，摇匀，即得。

2.3.4.2 绿原酸的高效液相色谱检测方法(1) 标准品溶液的配制取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1ml含50µg的溶液，即得对照品溶液10℃以下保存。

(2) 检测条件色谱条件：色谱柱为安捷伦SB-C18柱（250mm×4.6mm，5µm）；流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）；检测器为安捷伦G1314B可变波长紫外检测器；流速为1.0ml/min；柱温为25℃；检测波长为327nm；进样量为10µl。

用外标法进行定量。

(3) 标准曲线的绘制分别吸取绿原酸对照品溶液2、4、6、8、10、20µl注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以进样量为横坐标X，色谱峰峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线，得回归方程Y = 830.69X -16.516(R2=1)。

(4) 精密度实验取同一浓度的对照品溶液每次进样10µl，连续进样6次，按上述色谱条件测定绿原酸含量，根据检测结果计算相对标准偏差（RSD）。

(5) 稳定性考察分别取同一浓度的对照品溶液10µl，每隔两小时进样一次，连续进样检测６次，根据结果计算相应的相对标准偏差（RSD），检测10小时之内绿原酸的稳定性。

(6) 重现性实验取同一批次的提取样品，在设定的HPLC条件下连续进样6次，测定绿原酸含量，计算标准偏差（RSD）。