氧氟沙星的核磁共振波谱性质研究

  • 格式:pdf
  • 大小:213.50 KB
  • 文档页数:5

序列采用谱仪 中标准程序.‘ M H N R谱采样脉 冲宽度 4 。 扫描次数 18 b M 5, 2 ; C N R谱采样脉 冲宽度 4 。 扫描次数 50 ; E T 5, 00 D P 谱扫描次数 50 ; O Y谱扫描次数 为 26 采样数据点阵 t × 。 18× 00 C S 5; t= 2 18 零填充后 兀’ 2, 变换点阵 F × 。 24 24 ; S C谱扫描次数 26 采样数据点阵 t× 。 26× 2 F : 08× 0 8 H Q 5, 2 t= 5 2 6 零填充后 兀’ 5, 变换 点阵 F × 。 49 4 9 ; M C谱扫描次 数 18 采样数据 点阵 t ×t= F = 06× 06 H B 2, 。
关键词 喹诺酮 : 氧氟沙星 ; 核磁共振 ; 哌嗪环 O 4 ; 6 7 6 6 1 0 5.1 文献标识码 A 文章编号 0 5 -70(0 7 0 - 1-5 2 1 9 20 )50 30 0 9 中图分类号
氧 氟沙 星 (一 _,一 氢_一 9氟 23二 3甲基 一 一4 甲基一一 嗪基 )7氧代 _ 吡 啶 并 [ , ,一 一14 苯 并 1 (一 0 1哌 -一 7 一 1 2 3△][ , ] 嗯 嗪.一 酸 ) 1羧 5 属第 三 代喹诺 酮 类广谱 抗 生素 , 革兰 氏 阴性 菌具 有 较 好 的抑 制 作 用 .O L由 3个 共 轭 对 F
溶 液 酸碱性 引起 的化 学位 移 变化进 行 了 比较 ,并且 就核磁 共 振与 O L的结构 特征 进行 了深 入探讨 . F
1 实验 部分
1 1 试 剂 与仪 器 .
氧 氟沙 星 ( 山制 药厂 ,纯 度 >9 % ) 重 水 ( 含 量 9 . % ) 氘 代 盐 酸 ( 量 2 % ) a H( 昆 9 ; 氘 98 ; 含 0 ;N O 分 析 纯 ) 上述 试剂 皆为 北京 化工 厂产 品.称 取适 量 的 O L溶 于 05m C( 05m , F . LD I或 . L含有 2 gN O 0m a H 的 DO) 中.溶液 表观 p H值采 用广 泛 p H试 纸测 定 , 性溶 液表 观 p 酸 H<l 碱 性溶 液表 观 p ( H>1) 4. H 和 n MR的 D P C S HS C, MB CN E T, O Y, Q H C谱 用 Bue M30和 V r nIO A 0 定 , 冲 rkr A 0 ai V S0测 a N 脉
摘 要 结合 。 ” MR, E T C S HS C MB H, C N D P , O Y, Q ,H C谱和碳氟偶合裂分行为 , 酸性 及碱 性溶液中氧氟沙 对 星 ( f xc , F ) H和” Ol ai O L 的 o n C谱 分别进行 归属 , 究 了哌嗪环 亚 甲基构 成 的 从 B 复杂 自旋体 系 中各 H 研 B
收稿 日期 : 0 60 -4 20 -72 . 基金项 目:国家 自然科学基金 ( 批准号 : 0 7 0 1 0 7 6 4和 5 6 30 ) 2 22 0 ,33 10 0 7 0 5 资助. 联系人简介 : 林崇熙 (9 8年 出生 ) 男 ,博士 ,副教授 , 15 , 从事核磁共振应用的基础研究.Em i: sn k .d .n ・ al sl @p u eu c ; i 徐怡庄( 9 7年出生 ) 男 ,博士 ,副教授 ,从事分子光 谱学的基础研究 .E m i y@p u c u c 16 , — al z k .d .n :x
18×18 零 填充后 兀’ 2 2, 变换 点 阵 F F = 06× 06 × 。 49 49 .以二 氧六 环毛 细管 ( 37 6 7 8 定标 . 6 . , c .) 6
2 结 果 与讨 论
2 1 O L的 和 D . F H C NMR 谱 的指认
O L在 酸性 及碱 性溶 液 中的 和b MR谱 如 图 1 示 .按 c的杂化 类 型 ( , ) 所 有 H 和 F H CN 所 将
的化学位移 .发 现 嘿 嗪 环上 的 甲基 处 于 直 立键 ;5 H在 酸 性 溶 液 中化 学 位 移 移 向低 场 ,这 可 能 与 形 成
c H…O — 弱氢键 有关 ; 在碱 性溶液中 , F O L的羧基变为羧酸根 , 造成羧基和羰基周 围碳原 子上 7 电子重新分 r 布 ,导致相应 C的化学位移和碳氟偶合常数发生 明显变化 .
环组成的杂环共轭体系和改善溶解性能的哌嗪环组成.可作为 良好配体与 E ¨, 1 u 1 ¨形成发光配合物 ) 并用 于组 织切 片 的荧光染 色 ¨ ;我们 已对 O L的紫外荧 光特 性进 行 了报 道 .文 献 [ , ] O L的 F 56 对 F N R信息指认不细, O L在不 同 p M 对 F H环境中所表现出来 的复杂 N MR行为无法给出满意解释.本文 结合 D P , O Y, S C H B 谱对 O L在酸性及碱性溶液的‘ ET C S HQ , M C F H和 M CN R谱进行了详细指认 , 对
维普资讯
Vo . 8 12
2 00 7 年 5月
高 等 学 校 化 学 学 报
CHEMI AL J C OURNAL O C N E F HI ES UNI RST ES VE II
No 5 .
9 3 ~91 1 7
氧 氟 沙 星 的核磁 共 振 波 谱 性 质 研 究
齐 剑 ,高秀香 赵梅仙 向俊峰 林 崇熙 徐 怡庄 吴瑾光 , , , , ,
3 .中国科学院化学研究所 , 北京 107 ; .北京化工大学理学院应用 化学 系 , 08 1 2 北京 10 2 ; 0 0 9