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银杏叶提取物HPLC液相谱图(2015中国药典)

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银杏叶提取物中黄酮类成分的高效液相色谱分析

银杏叶提取物中黄酮类成分的高效液相色谱分析
Ｘｅ ｎ ｎ Ｇ ｏ ａｇｉ ｉＤ ｉ ａｄ Ｚ ｏｕ ａａ ｎ ｕ ｈ
（ｈ Ｎ ｔｎｌ ｉ ｎ Ｃｎ ｅ Ｃｉ ｃ Ｐ ａｍ ｃ ｏｙ Ｔ ｅ ｉ ａ Ｔａ ｉ ｅｔ ｏ ｌ ｉ ｌ ｒ ａｏ ｇ ， ａｏ ｒ ｎ ｇ ｒ ｆ ｎ ａ ｈ ｌ Ｈｕａ Ｍｅｉ ｌ ｖ ｓｙ Ｃ ａｇｈ ， １０８ ｎｎ ｄｃ Ｕ ｉ ｒ ｔ， ｈｎｓ ４０７） ａ ｎ ｅｉ ａ Ｑ ａｔａｖ ｒｖｒ ｄ ｈｓ ｈ ｈ ｆ ｍ ｎｅ ｉｃｒｍ ｔ ｒ ｈ ｍ ｔ ｄ ｂｅ ｄｖｌ ｅ ｆｒ ｕｎｉｔｅ ｅ ｅ－ ａ ｉ ｐｒ ｒ ａｃ ｌｕ ｈｏ ａ ｇａ ｉ ｅ ｏ ｈｓ ｎ ｅ ｐｄ ｔｅ ｔ ｉ ｅ ｓ ｐ ｅ ｅ ｏ ｇ ｉ ｄ ｑ ｏ ｐ ｃ ｈ ａ ｅ ｅ ｏ ｏ ｈ ｓ ａａｏ ａｄ ｅ ｉ ｔ ｎ ｔｅ ｏｏ ｓ ｎ ｉｔｅ ｒｃ ｏ ｔｅ ｅ ｏｇ ｋｏ ｂ Ｌ Ｅ ｂ． ｅ ｒｔｎ ｄｔ ｍｎ ｉ ｏ ｈ ｆｖｎｉ ｆ ｄ ｈ ｅｔ ｔ ｆ ｌ ｖｓ ｉ ｇ ｂｏａ Ｇ ） ｐ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｏ ｆ ｌ ａ ｄ ｏ ｎ ｘ ａ ｓ ｈ ｅ ｕ ａ ｆ ｎ ｉ ｌ ．（ Ｐｏｅｕ ｉ ｌ ｅ ｈｄｏ ｓ ｏ ｔ ｆｖｎｉ ａｄ ｓ ｕｎ ｑａｔａｖ ｃｒｍ ｔｇ ｐ ｉａｓ ｏ ｔｅ ｒ ｄｒ ｎ ｕ ｓ ｒ ｙｉ ｆ ｌ ｏｏ ｓ ｓｂｅ ｅｔ ｎｉｔ ｅ ｏ ａ ｒ ｈ ｓ ｙ ｈ ｏ－ ｃ ｅ ｄ ｙ ｌ ｓ ｈ ａ ｃ ｅ ｄ ｎ ｕ ｑ ｕ ｔｉ ｈ ｏ ａ ｃ ａ ｆ ｂ ｔ ｎｄ ｙｏｅ ｏ ａ ｃｌ ｎ ｈ ｔａｏ ０４ ｏｔｏｈ ｓｈｒ ａｉ （５ ４） ｅ ｅｔ Ｔ ｅ ｅ ａ ｅ ａｌ ｎｓ Ｃ８ ｍ ｗｔ ｍ ｈｎｌ ．％ ｈｐｏｐ ｏｃ ｄ ： ５ ａ ｌ ｎ． ｄｔ － ｉ ｇｃ ｎ １ ｏ ｕ ｉ ｅ － ｒ ｉ ｃ ５ ｓ ｕ ｈ ｅｃ

新版药典变化

新版药典变化

二、通则
• 新增：9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导 原则 • 本指导原则是用于指导药品微生物检验用的洁净室 等受控环境微生物污染情况的监测和控制。 • 本指导原则包括人员要求、初次使用的洁净实验寁 参数确认、微生物监测方法、监测频次及监测项目 、监测标准、警戒限和纠偏限、数据分析及偏差处 理、微生物鉴定和微生物控制。 • （具体内容略）
注射用水
• 原标准：取本品至少200ml，采用薄膜过滤法处 理后，依法检查，细菌、霉菌和酵母菌总数每 100ml不得过10个。 • 2015版标准：取本品不少于100ml，经薄膜过滤 法处理，采用R2A琼脂培养基，30-35℃培养不少 于5天，1ml供试品中需氧菌总数不得过10cfu。 • 其它同纯化水。
• 1101无菌检查法 • 1.检验环境和人员要求
• 2010版要求：洁净度10000级下的局部洁净度 100级的单向流空气区域内或隔离系统内进行 • 2015版 要求：在无菌条件下进行，试验环境必须 达到无菌检查的要求。 • 删除了2010版中“无菌检查人员必须具备微生物 专业知识，并经过无菌技术的培训。”内容。
二、通则
• 1105非菌产品微生物限度检查：微生物计数 法 • 培养基：2015版中明确胰酪大豆胨琼脂培养 基或胰酪大豆胨液体培养基用于测定需氧菌 总数；沙氏葡萄糖琼脂培养基用于测定霉菌 和酵母菌总数。删除除了营养琼脂培养基和 玫瑰红钠琼脂培养基的使用
二、通则
• 1105非菌产品微生物限度检查：微生物计数 法 • 培养基温度和时间的变化：新版药典中规定 胰酪大豆胨琼脂培养基平板在30-35℃培养35天；沙氏葡萄糖琼脂培养基平板在20-25℃ 培养5-7天。2010版中的规定则分别是3035℃培养3天，23-28℃培养5天。

高效液相色谱法测定银杏叶分散片中总黄酮醇苷含量_陈桂红

高效液相色谱法测定银杏叶分散片中总黄酮醇苷含量_陈桂红
heraldofmedicinevo127no7july2008研细取相当于总黄酮醇苷192mg的粉末精密称定精密加入甲醇20ml称定重量超声处理20min放冷再称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀滤过精密量取续滤液10ml置100ml锥形瓶中加甲醇10ml25盐酸溶液5ml摇匀置水浴中加热回流30min迅速冷却至室温转移至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度摇匀用微孔滤膜045tzm滤过取滤24测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10注入液相色谱仪测定分别计算槲皮素山柰素和异鼠李素的含量按下式换算成总黄酮醇苷的含量j
[ 关键词 ] 银杏叶分散片 ;总黄酮醇苷 ;色谱法 , 高效液相 [ 中图分类号 ] R927.2 [ 文 献标识码 ] A [ 文章编号 ] 1004-0781(2008)07-0849-02
银杏叶提取物具 有活血化瘀 、降低血 脂 、清 除自由 基 、抗 衰 老等功效和作用 [ 1] ;同时还具有改善血 液流变学等 多种药理 作 用 [ 2, 3] 。 银杏叶分散 片是银 杏叶 片的剂 型改 变 , 其主要 活性 成 分为总黄 酮苷 醇 和萜 类 内酯 。 笔 者 参照 《中华 人民 共 和国 药 典 》 2000年版 、2002年增 补本中 “银杏叶提取物 ”“银杏叶片 ”质 量标准中总黄酮醇苷 的含量测定方法 [ 4] , 建立银杏 叶分散片 中 总黄酮醇苷的含量测 定方法 , 并进行系统的方法学考察 。 1 材料 1.1 仪器 LC-10A型高效液相色谱仪 , 包括 SPD-10AUV检
1 2.77
1 3.14
1 3.82
1 3.14
1 3.84
1 3.14
测得量 /
mg 2 5.58 2 6.60 2 6.10 2 5.93 2 6.93 2 6.98

HPLC_UV法测定银杏叶分散片总黄酮醇苷溶出度

HPLC_UV法测定银杏叶分散片总黄酮醇苷溶出度
检测技术
中国标准化 ２００６．１１
HPLC-UV 法测定银杏叶分散片 总黄酮醇苷溶出度
陈 颖 周青红 全向阳
银杏叶因其具有多靶点作用机制遂成为国内外
１．检测波长选择
广泛认可的天然药物之一。银杏叶分散片是由银杏叶
分别精密称取经五氧化二磷减压干燥 ２４ 小时的
提取物加工制成的一种新型制剂。其主要活性成分为 槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品适量，用流动相溶解
之基础上，采用 ＨＰＬＣ－ＵＶ 法探索建立银杏叶分散片总 吸收。
黄酮醇苷溶出度测定的新方法。
一、仪器与试药
ＺＲＳ－８Ｇ 智能溶出测试仪 （天津大学无线电厂）；
岛 津 ＬＣ－１０ＡＴ 型 高 效 液 相 色 谱 仪 （日 本 岛 津）；
ＳＰＤ－１０Ａ 型紫外分光光度计（日本岛津）；大连依利特
Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳＣ１８ 柱（２００ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）。银杏叶
山柰素和异鼠李素的溶出量，再按两者每片总黄酮苷 工艺筛选提供科学指标方面具有一定意义。
的含量之比计算每片的溶出量。结果表明，分散片与
药典收载的总黄酮醇苷含量测定方法是采用水
普通银杏叶片相比，可增加银杏叶提取物有效成分的 解成苷元后间接测定其含量，而其中水解液的浓度和
溶出，本方法可控制本品的内在质量。
二法—— —桨法，但由于本品中的主要成分含量较低， 为满足在溶出量测定时药物浓度的需要，根据溶出度 测定要求将本品的溶出度测定方法拟定为药典附录 ⅩＣ 第三法—— —小杯法。
１１． 溶出介质及用量的选择 取本品样品各 ６ 片，按溶出度测定法药典附录 ＸＣ 第三法，分别以水、盐酸溶液（９→１ ０００）和磷酸盐缓冲 液（ｐＨ ６．８）为溶出介质，转速分别为每分钟 １００ 转，依

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量
高效液相色谱法测定银杏叶提取物中槲皮素的含量＊
张晓琦 陈颖怡
锐， 减少了拖尾 。２流动相中加入磷酸， （） 可以缩短分 离时间 ， 对改善分离度也有好处 。 了 但为 保持柱的稳 定性 ， 长柱 的寿命 ， 延 尽可能地减小磷酸的加入量 ， 为０４ 样品的分离效果见图１ ． ％。 。 柱 温对样品分析时间的影响是很明显的。 当柱
３４ 精密度测定 ． 取一样品溶液按上述色谱条件重复进样６ 以 次，
其含量测定方法精密度 ， 结果如表２ 。
表２ 方法 精 密度测 定 结果 （ ｎ＝ ６ ）
＊ 本文收稿 日 ：９３ 月１ 日， 回日期：９３ ０ ４ 期 １９年６ ８ 修 １９年１月１ 日
３５ 样品测定 ．
样品溶液制备方法如前所述。 进样５Ｌ分离效 ，
Ｔ ｉｐｐｒ ｓｎｓ ｅ ｏ ｆ ｄｔｍｎ ｇ ｔ ｒｅ ａｉａ ｂｄ ｏ ｉ ｄ ｇ ｐｒｉ ｂ ｈ ａｅ ｐｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｅ ｒｉｎ ｔ ａ ｍ ｉ ｎ ｌ ｙ ｎ ｐ ａ ｔｎ ｓ ｒｅ ｍ ｈ ｏ ｅ ｉ ｈ ｕ ｒ ｅ ｎ ｍ ｏ ｒ ｒ ｒ ａｏ ｙ ｕ ｅ
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银杏不同部位黄酮、内酯和银杏酸含量分析

银杏不同部位黄酮、内酯和银杏酸含量分析

银杏不同部位黄酮、内酯和银杏酸含量分析吴竹;王秋萍;田漫漫;王黔阳;何珺【摘要】为分析银杏不同部位黄酮、内酯和银杏酸含量,采用高效液相色谱法测定其含量,研究其分布规律.结果表明:雌树不同部位中,叶的黄酮和内酯含量高于其他部位,外种皮中银杏酸含量高于其他部位;雄树不同部位中,叶的黄酮和内酯含量高于树枝,树枝的银杏酸含量高于叶.综上所述,雌雄银杏的不同部位黄酮、内酯和银杏酸的含量有一定的差异,应对其不同部位进行合理利用从而加快银杏产业进一步发展.%In order to analyse the content of flavonoids, terpene lactones and ginkgo acids in different parts of Ginkgo biloba, the content of these components were determined by the high performance liquid chromatography (HPLC).For female, the content of flavonoids and terpene lactones was higher in leaves than in other parts;and the content of ginkgo acid was higher in episperm than in other parts.For male, the content of flavonoids and terpene lactones was higher in leaves than in branches;and the content of ginkgo acid was higher in branches than in leaves.It is clear that different parts of female and those of male have different contents of flavonoids, terpene lactones and ginkgo acid.Therefore, different parts of Ginkgo biloba should be used rationally in order to accelerate the development of ginkgo industry.【期刊名称】《山地农业生物学报》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】4页(P72-75)【关键词】银杏;黄酮;内酯;银杏酸;含量分析【作者】吴竹;王秋萍;田漫漫;王黔阳;何珺【作者单位】贵州大学药学院,贵州贵阳 550025;贵州省生化工程中心,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳 550025;贵州省生化工程中心,贵州贵阳550025;贵州大学药学院,贵州贵阳 550025;贵州省生化工程中心,贵州贵阳550025;贵州省生化工程中心,贵州贵阳 550025;贵州省生化工程中心,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】R284.1银杏(Ginkgo biloba L.)为银杏科、银杏属多年落叶乔木。

复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的含量测定

复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的含量测定郭伟;易耀江;翟凤;杨明;何平清【摘要】目的：建立HPLC法测定复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷含量。

方法：色谱柱为Hypersil BDS C18（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）;流速为1.0 m L/min;检测波长为360 nm。

结果：槲皮素在7.5656～189.14μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9999）;山柰素在7.0832～177.08μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9999）;异鼠李素在4.6728～177.08μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9999）;总黄酮醇苷的平均回收率为100.9%,RSD为1.2%。

结论：本方法操作简便、灵敏、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的检测。

【期刊名称】《江西中医药大学学报》【年(卷),期】2017(029)004【总页数】3页(P65-66,84)【关键词】总黄酮醇苷;槲皮素;山柰素;异鼠李素;复方银杏叶颗粒;HPLC【作者】郭伟;易耀江;翟凤;杨明;何平清【作者单位】江西济民可信药业有限公司,江西宜春336000【正文语种】中文【中图分类】R284.1复方银杏叶颗粒处方由红参、银杏叶、刺五加三味药材组成，将银杏叶粗粉、红参粗粉、刺五加分别用70%乙醇回流提取、浓缩，提取液滤过，滤液合并，将上述三种提取液合并再浓缩，加入适量辅量，混匀，制颗粒，干燥，制成本品。

该产品具有益气、活血，通络功效。

主要用于心脑血管疾病，可用于治疗冠心病、慢性充血性心力衰竭、高脂血症等，临床证实有较广泛的药理作用，对神经系统、循环系统、血液系统及内分泌系统的疾病具有较好的治疗作用[1-2]。

复方银杏叶颗粒为我司全国独家品种，目前药典标准只收载了银杏叶片[3]、银杏叶胶囊[4]、银杏叶[5]，且相关文献研究主要集中在银杏叶片、银杏叶胶囊、银杏叶的总黄酮醇苷含量测定。

高效液相色谱法3种不同剂型银杏叶制剂总黄酮醇苷含量测定

高效液相色谱法3种不同剂型银杏叶制剂总黄酮醇苷含量测定齐惠珍;周霞瑾;王明霞【期刊名称】《河北中医》【年(卷),期】2013(035)005【总页数】2页(P752-753)【关键词】色谱法,高压液相;银杏;黄酮醇类【作者】齐惠珍;周霞瑾;王明霞【作者单位】河北医科大学第四医院药剂科,河北石家庄050011;河北医科大学第四医院药剂科,河北石家庄050011;河北医科大学第四医院药剂科,河北石家庄050011【正文语种】中文【中图分类】R284.2银杏叶制剂的主要有效成分为黄酮醇类及银杏总内酯类活性物质，其中总黄酮醇类包括槲皮素、山奈素、异鼠李素等，可作用于心脑及外周末梢血管系统，具有扩张血管、增加血流量、改善脑动脉及末梢血液循环的作用，常用于治疗冠状动脉性心脏病、心绞痛、原发性高血压、支气管哮喘及脑血管疾病等，具有较好疗效[1]。

国内外已有大量相关银杏叶商品制剂投入市场。

本研究参考2010年版《中华人民共和国药典》[2]银杏叶片与胶囊质量标准中总黄酮醇苷含量的测定方法及有关文献报道[3-4]，采用高效液相色谱(HPLC)法测定3种银杏叶制剂总黄酮醇苷的含量，结果如下。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂美国Waters公司高效液相色谱仪、515液相色谱泵、2487紫外检测器。

银杏叶片(扬子江药业集团有限公司，国药准字Z20027949，批号090828)；银杏叶胶囊(湖南汉森制药股份有限公司，国药准字Z20026289，批号091001)；银杏叶软胶囊(石家庄市华新药业有限责任公司，国药准字Z20040082，批号080802)。

槲皮素(中国药品生物制品检定所，批号10081-200406)；山奈素(中国药品生物制品检定所，批号110861-200303)；异鼠李素(中国药品生物制品检定所，批号110860-200205)；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件与溶液制备1.2.1 色谱条件色谱柱：Waters Nova-Pak C18色谱柱(5 μm，3.9 mm×150 mm)；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)；流速：1.0 mL/min；检测波长：360 nm。

药学论文-高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量

药学论文-高效液相色谱法测定复方银杏叶片中银杏总黄酮的含量【摘要】目的建立复方银杏叶片中银杏总黄酮含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，用Symmetry C18色谱柱( 250 mm×4.6 mm,5 μm )，以甲醇0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相，流速为1.0 ml·min-1，检测波长360 nm ，柱温35℃。

结果该法线性关系良好，平均加样回收率为98.35 % ,RSD为1.17 % ( n = 5 )。

结论该法操作简便，分离效果好，结果准确，专属性强，可作为复方银杏叶片的质量控制方法。

【关键词】复方银杏叶片；黄酮；槲皮素；山柰素；异鼠李素；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo establish the determination method of flavonoids in compound Ginkgo biloba Leaves Tablets .MethodsThe analysis was performed on aSymmetry C18 column（4.6 mm ×250 mm,5 μm） with methanol 0.4% phosphoric acid( 52:48 ) as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml ·min-1, and at a column temperature of 35℃. The detection wavelength was 360nm.ResultsThe linearity of this method was good.The average recovery of added samples was 98.35 % with RSD 1.17 %. (n=5 ) .ConclusionThe method is convient with a good separating degree for the determination of flavonoids and can be used to evaluate the quality of compound Ginkgo biloba Leaves Tablets.Key words：Compound Ginkgo biloba LeavesTablets； Flavonoid； Quercetin ； Kaempferol； Isorhamnetin； HPLC复方银杏叶片是由银杏叶提取物和广西野葛根提取物等制成的复方制剂，具有活血化淤，降低血脂，清除自由基和抗衰老等功效和作用［1］。

HPLC法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和萜类内酯

99. 34% 、99. 25% 、101. 2% , RSD 分 别 为 1. 23% 、 0. 98% 、1. 02% ( n= 5) 。 2. 10 样品测定: 取 3 批样品, 每批平行做 3 份, 制 备供试品溶液, 进样测定, 采用外标一点法计算, 并 采用总黄酮醇苷的质量分数= ( 槲皮素质量分数+ 山柰 素质量分数+ 异鼠李素 质量分数) ×2. 51 计 算, 结果见表 1。
和萜类内酯为其重要有效成分, 对这些有效成分的 控制可直接反映银杏叶制剂的质量。为了更好地控 制自行研发的新药银杏叶粉针的质量, 本实验采用 HPL C-UV 法测定了黄酮醇苷成分, 并采用 HP L CEL SD 法测定了萜类内酯, 取得了满意的结果。 1 仪器与试药
Wat ers 1525 液相色谱仪, Wat er s 2487 紫外检 测 器, Wat ers 2420 蒸发 散射 光 检测 器, Empow er Pro ject 色谱工作站, SZ- 93 自动双重纯水蒸馏器 ( 上海亚荣生化仪器厂) 。
取内容物约12g精密称定加水10ml振摇使溶解用2盐酸溶液调节至ph2用醋酸乙酯振摇提取4次15101010ml合并提取液用5醋酸钠溶液20ml洗涤分取醋酸钠液再用醋酸乙酯10ml洗涤合并醋酸乙酯提取液和洗液用水洗涤2次每次20ml分出水洗液用醋酸乙酯10ml洗涤合并醋酸乙酯液回收醋酸乙酯至于残渣用丙酮溶解并转移至5ml量瓶中加丙酮至刻度摇匀即得
对照溶液。分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液和 阴性对照溶液各 20 LL , 进样测定。结果表明, 样品 中银杏内酯 A、B、C, 白果内酯 与其他组分分 离较 好, 且阴性对照在相应的位置无干扰, 见图 2。 3. 5 标准曲线的制备: 分别精密称取银杏内酯 A、 B、C 和 白 果 内 酯 对 照 品 适 量, 加 甲 醇 制 成 各 含 2. 075、2. 010 、2. 130、4. 015 m g/ m L 的混 合溶液。 分别进样 4、8、10、16、20 LL, 测定峰面积。以质量浓 度的对数值为横坐标, 峰面积的对数值为纵坐标, 绘 制标准曲线。结果表明, 银杏内酯 A、B、C 和白果内 酯线性范围分别为 0. 803～4. 015、0. 415～2. 075、 0. 402～2. 010、0. 426～2. 130 m g/ m L , 回归方程分 别为 lnY = 1. 338 lnX + 5. 385 3 ( r = 0. 998 8) 、 l nY = 1. 5153 lnX + 5. 198 1 ( r = 0. 997 3) 、lnY = 1. 4182 lnX + 4. 773 6( r = 0. 995 9) 、l nY = 1. 241 l nX + 5. 551 7( r = 0. 994 6) 。
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