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食品理化检验方法使用解读食品检验方法与规程是食品安全标准的一部分，规定了与食品安全要求有关的理化检验、微生物检验和毒理学检验，其中理化检验方法和微生物检验方法主要与通用标准、产品标准的各项指标配套。
食品理化检验方法主要覆盖食品中的污染物、真菌毒素、食品添加剂、营养成分、农兽药残留、非法添加物、质量指标等。
作为日常食品安全抽检监测的重要技术手段，其方法证实、方法选用及使用过程关键点控制等对出具结果的程序合规性、数据准确性至关重要。
一、食品检验方法的法律依据新修订的《食品安全法实施条例》第五章食品检验规定，对食品进行抽样检验，应当按照食品安全标准、注册或者备案的特殊食品的产品技术要求以及国家有关规定确定的检验项目和检验方法进行。
《食品安全抽样检验管理办法 15号令》第二十三条明确规定，食品安全监督抽检应当采用食品安全标准规定的检验项目和检验方法。
没有食品安全标准的，应当采用依照法律法规制定的临时限量值、临时检验方法或者补充检验方法；风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中，在没有前款规定的检验方法的情况下，可以采用其他检验方法分析查找食品安全问题的原因，所采用的方法应当遵循技术手段先进的原则，并取得国家或者省级市场监督管理部门同意。
第三十四条规定，复检机构实施复检，应当使用与初检机构一致的检验方法。
实施复检时，食品安全标准对检验方法有新的规定的，从其规定。
二、理化检验方法的选用原则1、总体原则日常监督抽检需对产品作出符合性判定，需充分考虑方法适用基质情况，除优先使用食品安全标准检验方法外，还会使用通用标准指定的检验方法、推荐性标准检测方法（如GB/T）、行业标准（如SN/T、NY/T等）、食品补充检验方法（如BJS）等。
而在排查风险、案件稽查或开展风险监测等特殊情况除使用上述方法外，还可使用经过严密方法确认的非标方法或临时检验方法。
如GB 5009.34适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定，适用基质范围不包括酱腌菜、腐竹等食品。
四川禾亿制药有限公司Sichuan Herbease Pharmaceutical Co, Ltd第 1 页/共 19 页文件名称 理化检验方法学验证与确认SOP文件编码 SOP-VC-001.00 版 本 号 QB-2019文件类型 操作标准拷 贝 号项 目 职 务 签 名日 期起 草验证专员 审 核质量保证部负责人质量控制部负责人 研发部负责人批 准 验证部负责人颁发部门 质量保证部 生效日期 年 月 日分发部门 分发份数分发部门 分发份数质量保证部 验证部 质量控制部 研发部 生产部 行政部 物资管理部 人力资源部 设备部 财务部 工程部拷贝号1.目的规范并指导理化检验方法学验证或确认的实施操作及其方案、报告编制、检验数据的合规性。
2.适用范围适用于已有国家标准的质量标准研究即仿制药质量标准理化检验方法确认或方法转移确认、国内无上市品种的质量标准研究即创新药质量标准理化检验方法验证，包括法定标准提升即版本更换需要理化检验方法学确认。
3.引用文献、资料中国药典2015版四部9101药品质量标准分析方法验证指导原则制药工艺验证实施手册（化学工业出版社出版，何国强主编）4.职责人员职责验证部负责验证资料管理、验证或确认方案及其报告的合规审核。
质量保证部负责审核本文件内容、验证或确认方案及其报告的合规审核。
研发部负责研发品种的质量标准即理化检验方法的验证或确认的起草、实施质量控制部负责实施方法学验证或确认。
5.定义5.1.标准分析方法：指法定分析方法，如药典（如USP、EP等）或部颁标准方法。
5.2.非标准分析方法：指新建立的分析方法或变更后的分析方法。
5.3.方法验证：指实验室通过实验设计和测试，证明被验证的方法（未被收载法定标准）适用于该方法拟定的检测用途。
5.4.方法确认：指实验室对法定分析方法或药典分析方法进行确认，证明该方法适用于被测样品的分析。
5.5.方法转移：指分析方法建立机构建立分析方法并经过验证后，转移到其他检测机构（分析方法接收机构），方法接收机构为了成功的运行该分析方法而进行的分析方法转移确认，如国家检测机构进行的进口药品标准复核工作。
理化分析方法验证和确认的范围和确认参数的选择01适用范围本节内容适用于化学药品、中药和生物制品（包括物料、IPC及中间体和成品）的理化分析方法。
02哪些分析方法需要验证和确认原则上各类方法均需进行验证，依照方法来源和适用范围的不同，验证的要求有所不同。
标准方法（如药典方法等）通常认为在被确定为标准方法前已经过验证，使用者在首次采用此类方法前只需进行确认来证明实际使用条件下方法的适用性。
对于非法定方法，如药典方法的替代方法或者来自参考文献的方法，以及使用者自己建立的方法，通常需要进行全面验证。
需要进行验证或确认的分析方法包括：杂质定量以及限度测试，物料和产品有效成分含量测定、制剂中其他成分(如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等)的定量测试；溶出度，释放度的溶出量测试。
此外一些物理参数的测试（例如粒径分布，旋光度等）方法也需要进行适当程度的验证。
03方法验证性能参数的选择方法验证参数的选择应基于方法类型和实际应用环境，并非总要对所有的分析性能参数进行验证。
下表列出中国药典和ICH对不同类型分析方法要求的验证参数。
列出的验证参数用于方法验证的最低要求，在实际应用中，基于法规要求、产品属性和方法特征及应用的风险，不限制对参数的适当的加严或放宽。
表3-1 中国药典（2015）规定的方法类型和验证参数验证参数鉴别杂质测定含量测定及溶出量测定校正因子限度测试定量测试准确度N N Y Y Y 精密度（重复性）N N Y Y Y 精密度(中间精密度)3N N Y①Y①Y 专属性②Y Y Y Y Y 检测限N Y N③N N 定量限N N Y N Y 线性N N Y Y Y 范围N N Y Y Y 耐用性Y Y Y Y Y 表3-2 ICH 关于不同类型方法的验证要求参数类别I 类别Ⅱ类别Ⅲ类别Ⅳ鉴别杂质定量杂质限度含量/效价/溶出度准确度N Y N Y精密度（重复性）N Y N Y精密度(中间精密度)3N Y ①N Y ①专属性②Y Y Y Y检测限N N ③Y N定量限N Y N N线性N Y N Y范围N Y N Y 注：N表示此参数无需验证Y表示此参数需加以验证①在重现性已验证的情况下，中间精密度无需验证②在分析方法缺乏专属性的情况下，可用第二种分析方法予以补充③某些情况下需要验证制药企业分析方法验证、确认、转移及风险评估的有效实施和案例分析，以常见的困惑和问题为引导，将法规要求、正确做法和常见案例整合入验证流程中，系统结构化阐述制药企业在方法验证生命周期中的实施技巧。
理化检验的方法理化检验是指通过对物质的物理性质和化学性质进行分析，能够对其进行鉴定和检测。
为了获得准确的结果，需要掌握一些经验性的理化检验方法，以下是一些基本的方法介绍。
一、外观检验法外观检验法是指通过肉眼观察物质的形态、颜色以及其它的外观特征，进行初步判断。
比如恶臭、明显变色、异物等常被认为是物质有问题的标志。
但由于不同种类的物质存在巨大差异，因此需要对比样品，或者通过仪器分析进行确定。
二、溶解度测定法溶解度测定法是指将物质放入指定的溶剂中，在一定的温度和压力下测定物质在溶剂中的溶解度。
溶解度的大小与物质的纯度和晶体形态有关，因此可以通过测定溶解度来预测物质的纯度和晶体结构状态。
三、重量测定法重量测定法是指通过称量物质的重量变化，来判定其纯度、含量和反应等因素。
如以准确的电子天平称量过多精细试验，再根据公式计算，可以得出物质的精确含量。
四、比色法及滴定法比色法和滴定法都是化学分析的基本方法。
比色法是利用比色片及不同物质的颜色变化成分，以达到定量分析的目的；滴定法根据不同物质含量的不同，通过滴加酸或碱来化学分析物质的化学含量。
这种方法虽然比较繁琐，但却十分准确。
五、光谱法光谱法是指用物质对特定段波长的电磁波进行吸收或发射现象，所反映出的特征吸收或发射光谱来定性或定量分析物质的理化性质。
分别有红外光谱、紫外光谱等等，是一种快速准确的分析方法。
在进行理化检验时，还需要遵循以下几点原则：1. 检验前必须了解该物质的基本性质和化学成分。
2. 检验前必须做好相关仪器的检验和标定工作。
3. 检验时必须注意采样前后的卫生和准确性，严格按规定的程序进行采样。
4. 检验时必须保证实验室洁净、温度稳定，避免干扰检验结果。
5. 检验结果要有合法有效的报告，确保检验结果的准确性和测定误差的可控性。
通过以上几种方法和原则，我们可以进行高效准确地理化检验。
理化鉴定法理化鉴定法是一种通过对物质进行理化性质测试和分析，以确定其成分、结构、性质和用途的科学方法。
它是研究物质本质和特性的重要手段，被广泛应用于各个领域，如化学、生物、环境、食品等。
1. 理化鉴定法的基本原理理化鉴定法基于物质的理化性质进行测试和分析。
它涉及到物质的组成成分、结构、形态以及在特定条件下的变化规律等方面。
通过观察和测量这些性质，可以得到关于物质特性的重要信息。
理化鉴定法包括了多种实验技术和仪器设备，如光谱分析、色谱分离、电化学分析等。
这些方法通过对样品进行加热、冷却、溶解、反应等处理，获取相关数据并与数据库中已知信息进行比对，从而确定样品的特性。
2. 理化鉴定法的应用领域2.1 化学领域在化学领域中，理化鉴定法被广泛应用于合成新材料、药物研发、环境监测、催化剂设计等方面。
通过分析物质的成分和结构，可以了解其化学性质和反应机理，为新材料的设计和合成提供指导。
2.2 生物领域理化鉴定法在生物领域中用于研究生物分子的结构和功能。
通过核磁共振（NMR）技术可以确定蛋白质、核酸等生物大分子的结构，从而揭示其功能机制。
生物样品的理化鉴定也在医学诊断和药物研发中起到重要作用。
2.3 环境领域理化鉴定法在环境领域中用于监测和评估环境污染程度。
通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术可以检测空气中有机污染物的浓度，并确定其来源。
这些数据有助于制定环境保护政策和采取相应的治理措施。
2.4 食品领域在食品领域中，理化鉴定法被用于检测食品安全和质量。
通过高效液相色谱（HPLC）技术可以检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质。
这些数据对于保障食品安全和质量具有重要意义。
3. 理化鉴定法的实验步骤3.1 样品准备首先需要准备样品，确保样品的纯度和完整性。
根据不同的应用领域，样品可以是固体、液体或气体等。
3.2 理化性质测试根据需要测试的理化性质，选择合适的实验方法和仪器设备进行测试。
通过测量物质的密度、比重、熔点、沸点等性质，可以初步了解其组成和纯度。
理化检验中级理化检验是指对物质的物理性质和化学性质进行测试和分析的过程。
它在科学研究、生产制造和质量控制等领域具有重要的作用。
本文将从理化检验的基本原理、常见的检验方法和应用领域等方面进行介绍。
一、理化检验的基本原理理化检验的基本原理是通过对物质的性质进行测试和分析，来获取有关物质的信息。
其中，物理性质包括质量、体积、密度、颜色、熔点、沸点等；化学性质包括酸碱性、氧化性、还原性等。
通过对这些性质的测定，可以判断物质的纯度、成分、结构等特征。
二、常见的理化检验方法1. 质量测定：通过称量物质的质量，可以确定物质的纯度和含量。
常用的方法有天平称量和量烧法。
2. 密度测定：通过测量物质的质量和体积，计算出物质的密度。
常用的方法有比重法和浮力法。
3. 熔点测定：通过加热物质，观察其熔化过程，确定物质的熔点。
常用的方法有差热析出法和光学法。
4. 酸碱度测定：通过测定物质的酸碱度，可以判断其酸碱性。
常用的方法有酸碱滴定法和pH计测定法。
5. 光谱分析：通过测量物质对特定波长的电磁辐射的吸收、发射或散射，可以确定物质的成分和结构。
常用的方法有紫外可见光谱、红外光谱和质谱分析。
三、理化检验的应用领域1. 科学研究：理化检验是科学研究中不可或缺的手段，可以帮助研究人员获得物质的性质和特征，从而推动科学的发展。
2. 生产制造：理化检验在生产制造过程中起着重要的作用，可以用来监控原材料的质量、检测产品的合格率和性能等。
3. 质量控制：理化检验是质量控制的重要手段，可以用来检验产品的质量是否符合标准，确保产品的质量稳定和可靠。
4. 环境监测：理化检验可以用来监测环境中的污染物，从而评估环境质量和保护生态环境。
理化检验在科学研究、生产制造和质量控制等领域都起着重要的作用。
通过对物质的物理性质和化学性质进行测试和分析，可以获取有关物质的信息，从而为科学研究和生产实践提供支持。
不断提升理化检验的水平和技术，将有助于推动科学的发展和社会的进步。
常用的理化鉴别方法有常用的理化鉴别方法是科学研究和实验中的重要手段，能够帮助我们准确分析和确定物质的性质和组成。
本文将介绍常用的理化鉴别方法，并探讨它们在实践中的应用。
一、外观鉴别法外观鉴别法是最简单直观的鉴别方法之一。
通过观察物质的外观特征，如颜色、形状、质地等，可以初步了解其性质。
例如，通过外观可以判断物质的状态（固体、液体、气体），颜色可以反映其化学成分或杂质的存在等。
然而，外观鉴别法存在主观性和限制性，需要结合其他鉴别方法进行综合分析。
二、熔点和沸点测定法熔点和沸点是物质的重要物理性质，可以用于鉴别物质纯度和确定物质的组成。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，沸点则相反，是物质从液态转变为气态的温度。
通过测定物质的熔点和沸点，可以与已知数据进行对比，以鉴别和确定物质。
三、密度测定法密度是物质的另一个重要物理性质，可以通过测量单位体积的物质质量来确定。
不同物质的密度是不同的，通过测定物质的密度可以判断其组成和纯度。
密度测定方法有多种，如浮沉法、比重瓶法等。
四、溶解度测定法溶解度是物质在特定条件下溶解于溶剂中的能力。
通过测定物质在不同温度下的溶解度，可以从中了解物质的溶解特性和纯度。
溶解度测定可以采用视察法、浓度法、振荡法等多种方法。
五、红外光谱分析法红外光谱分析法是通过测定物质在红外光波段的吸收、透射和散射来鉴别物质的成分。
不同化学物质吸收红外光波的特点是不同的，通过对比实验样品和已知样品的红外光谱图谱，可以确定物质的组分和结构。
六、质谱分析法质谱分析法是一种通过测定化合物的相对分子质量和化学成分来鉴别物质的方法。
通过将物质分子离子化并在质谱仪中进行质谱分析，可以得到物质分子的质荷比，从而确定其组成和结构。
七、核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法是通过测定物质原子核的共振信号来鉴别物质的方法。
不同原子核具有不同的共振特性，通过比较实验样品和参照物质的核磁共振谱图，可以确定物质的结构和化学成分。
简述食品理化检验方法验证工作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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编码：XJTS/YZ01220
香菊片检验方法确认方案
方案起草：_________________日期：年月日
方案审核：__________________日期：年月日
方案批准：__________________日期：年月日
陕西香菊药业集团有限公司
1. 目的：建立香菊片测定方法的确认方案，在实验过程中严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认香菊片按国家药品监督管理局国家标准WS3-15(X-06)-98(Z)是否适用于本实验室。
2. 确认的项目和范围：为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：三项鉴别和含量测定进行方法确认。
其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。
3. 组织及职责
3.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由质量控制实验室负责起草，方案经实验室主任审核，最终由确认领导小组负责人批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经中质量控制实验室审核，最终由确认领导小组负责人批准报告。
3.2确认方案的培训
确认方案批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由质量控制实验室主任负责该次确认方案的培训工作。
3.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由中心化验室、确认管理主管领导负责，质量管理部负责对确认过程中如有出现变更和偏差的情况进行调查。
3.4实施组织人员
4. 标准品和样品信息
在验证前应确认供试品信息；确认所使用的标准品信息及对照品溶液应在有效期内。
确认信息见附表1。
5. 分析仪器信息
在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、鼓风干燥箱可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
6. 实施检验人员信息
检验人员信息见附表3
7.确认方法
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用同一检验仪器分别测定同一批次健胃消食片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
7.1鉴别检验方法确认
7.1.1操作方法：
（1）：取本品约6片，除去薄膜衣，研细，加浓氨水1ml，再加氯仿25ml，回流提取1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上挥尽氯仿，残渣加0.5％盐酸溶液10ml使溶解，滤过，滤液分置3支试管中，一管加碘化铋钾试液3滴，产生桔红色沉淀；一管加碘化汞钾试液3滴，产生黄棕色沉淀；另一管加硅钨酸试液3滴，产生灰白色沉淀。
（2）取本品约6片，研细，加醋酸乙酯30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取此甲醇液滴于滤纸片（不带荧光）上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显蓝色荧光，再喷以1％三氯化铝乙醇溶液，烘干，置紫外光灯（365nm）下观察，斑点显黄色荧光。
（3）取本品10片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40 ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚50ml振摇提取，醚提液滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯
(20:5:10) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品约10片,研细，加乙醚40ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，水溶液用正丁醇提取3次，每次20ml，合并1正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.1.2可接受标准：两个试验人员，采用同一检验仪器分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同且符合规定的结果。
记录见附表4。
7.2含量测定
操作方法：色谱条件与系统适应性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水为流动相；蒸发光散射检测器。
理论板数按黄芪甲苷峰计算应不得低于4000。
对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，研细，精密称定5.0g，加甲醇50 ml，超声30分钟，滤过，减压回收溶剂至干。
残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,长12 cm），以水50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法精密吸取对照品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
可接受标准
两个试验人员，采用相同方法分别测定同一批次的供试品，两人的测试结果均的相对标准偏差≤2.0%。
8.根据实验结果，起草相关的结论报告。
编码：XJTS/RP01220
香菊片检验方法确认报告
报告起草：_________________日期：年月日
报告审核：__________________日期：年月日
报告批准：__________________日期：年月日
陕西香菊药业集团有限公司
1．概述：
1.2. 确认概述：
确认小组根据该产品的确认方案(方案号： )于年月日至年月日用批号：香菊片供试品，对该品种的主要检验项目薄层鉴别、含量测定的检验方法进行了确认。
1.3鉴别检验方法确认
年月日至年月日对香菊片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。
具体记录见附表4。
1.4 含量测定检验方法确认：
年月日至年月日对香菊片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差，结果均符合相关要求。
具体记录见附表5。
2.评价与建议
确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于香菊片的检测。
3. 验证结论：
检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。
附表1 供试品及对照品信息
附表2 检验仪器信息
附表3 实验人员信息
附表4 鉴别检验方法确认
附表5 含量测定方法确认。
