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烯丙基硫脲固相萃取分离钯的研究

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第２ ５卷第 １ １期
２ ０ １ ３ 年 １ １ 月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ａ ｎ ｄ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ １ ． ２ ５， Ｎｏ ． １ １
Ｎｏ ｖ．， ２ ０１ ３
文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ — １ ６ ５ ６ （ ２ ０ １ ３ ） １ １ － １ ５ ４ ６ － ０ ４
关键词 ： ＭＣ Ｉ ・ Ｇ Ｅ Ｌ树脂 ； 烯丙基硫脲 ； 固相 萃取 ； 富集
中 图分 类 号 ： ０ ６ ５ ８ 文 献 标 志码 ： Ａ
Ｓ ｔ ｕ ｄｙ ｏ ｎ ｓ ｏ ｉｄ ｆ ｐ ｈａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｈ ａ ｖ ｉ ｏ ｒ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｅ ｎ ｒ ｉ ｃ ｈ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｐ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｌ ａ ｉ ｏ ｎ ｓ ｂ ｙ ＭＣＩ ． ＧＥ Ｌ ｒ ｅ ｓ ｉ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄ — ｉ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｐ ａ ｌ １ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ ａ ｌ ｌ ｙ ｌ ｔ ｈ ｉ ｏ ｕ ｒ ｅ ａ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｂ ｅ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｌ ｙ ｂ ｙ ＭＣ Ｉ ． ＧＥ Ｌ Ｙ ｅ Ｓ ．
摘要 ： 研 究了用 ＭＣ Ｉ — Ｇ Ｅ Ｌ树脂分离 富集钯 的行为及与一些金属 离子分离的条件。结果表明 ， 钯 与烯丙基硫 脲 形成 的配合物 ， 能被 ＭＣ Ｉ － Ｇ Ｅ Ｌ树脂吸附 。当溶液 中烯丙基硫脲与钯 的摩 尔比为 １ ： １ 、 盐酸浓度 为 ０ ． ０ ５ ｏ ｔ ｏ ｌ ・ Ｌ
ｍｏ ｌ ・ Ｌ ～， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｃ ｔ ｈ ｉ ｏ ｕ ｒ ｅ ａ Ｗ ａ Ｓ ｅ ｎ ｏ ｕ ． ｇ ｈ ｔ ｏ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｅ ｎ ｒ ｉ ｃ ｈ ｍ ｅ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ｉ ｎ
ｗａ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｔ ｈ ｎ ａ ９ ９ ％ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ａ ｌ ｌ ｙ ｌ ｔ ｈ ｉ ｏ ｕ ｒ ｅ ａ ａ ｎ ｄ ｐ ａ ｌ ｌ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ｍｏ ｌ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ １： ｌ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｒ ｅ ０ ． ０ ５
（ １ ． Ｄ ｅ ｈ ｏ ｎ ｇ Ｔ ｅ ａ ｃ ｈ ｅ ｒ ｓ ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ， Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ， Ｄ ｅ ｈ ｏ ｎ ｇ ６ ７ ８ ４ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｅ ｔ ｈ ｎ ｉ ｃ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｙ， ｒ Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ ， Ｋ ｕ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ ６ ５ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
时， Ｐ ｄ （ Ⅱ） 可与 Ｐ ｔ （ Ｉ Ｖ） 、 Ｆ ｅ （ Ｉ Ｉ Ｉ ） 、 Ｎ ｉ （１ Ｉ ） 、 Ｃ ｕ （１ Ｉ ） 、 Ｚ ｎ （Ｉ Ｉ ） 离子定 量分离 ， 且钯 的萃 取率可达 ９ ９ ％以上 ， 经 过 试验得 出 ， 用酸性硫脲可将富集物洗脱下来 ， 对合 成水样的分离和测定效果 良好 。
烯 丙 基 硫 脲 固相 萃取 分 离 钯 的研 究
杨新周 ， 杨 子 仙 ， 郝 志云 ， 胡 秋 芬
（ １ ．德 宏师 范 高等专科 学 校理 工 系 ， 云南
２ ．云南 民族大学 化 学与 生物技 术学 院 ， 云南
德宏
６ ７ ８ ４ ０ ０ ；
昆明 ６ ５ ０ ５ ０ ０ ）
ｉ ｎ ． Ｐ ｄ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｂ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｐ ｔ （ １ Ｖ） ， Ｆ ｅ （ Ⅲ） ， Ｎ ｉ （Ⅱ） ， Ｃ ｕ （Ⅱ） ， Ｚ ｎ （Ⅱ） ｂ ｙ ａ ｄ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｄ
ｏ ｆ ｐａ ｌ ｌ ａ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｙ ａ ｌ ｌ ｙ ｌ ｈｉ ｏ ｕｒ ｅ ａ
Ｙ Ａ Ｎ Ｇ Ｘ ｉ ｎ ． ｚ ｈ ｏ ｕ ＇ ， Ｙ Ａ Ｎ Ｇ Ｚ ｉ — ｘ ｉ ａ ｎ ， Ｈ Ａ Ｏ Ｚ ｈ ｉ ． ｙ ｕ ｎ ， ＨＵ Ｑ ｉ ｕ ． ｆ ｅ ｎ

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新型硫醚萃取剂萃取分离钯_铂的性能

新型硫醚萃取剂萃取分离钯_铂的性能


振荡萃取到所需时间后 ,静置分相 ,取出萃余液分析。
1. 2. 4 分析方法 Pd2 + 萃余液的分析 :移取一定量的
Pd2 + 萃余液于 10 mL 容量瓶中 ,用 0. 1 molΠL HCl 溶液
稀释至刻度 ,用 WFX - IB 型原子吸收分光光度计分析
萃余液中 Pd2 + 的含量 。
Pt4 + 萃余液的分析 : 移取一定量的 Pt4 + 萃余液于
of Palladium and Platinum
CHEN Jian2bo1 , GU Guo2bang2 (1. Department of Chemical Engineering , Guangdong Industry Technical College , Guangzhou 510300 , Guangdong , China ; 2. School of Chemical Science , South China University of Technology , Guangzhou 510640 , Guangdong , China) Abstract : The extraction property of a novel extractant , butyl2benzothiazole sulfide (simplified as SN) , in separation of palla2
通过正交试验方法确定了 SN 萃取分离钯 、铂的最佳萃取条件为 :CCl4 作稀释剂 ;φ(SN) = 12 % ; c ( HCl) = 3 molΠL ;萃取时间为 10 min ;
相比 OΠW = 1∶1 。在该条件下可以有效地分离钯和铂 ,且钯的一次萃取率可高达 99 % ,铂的萃取率仅为 1. 4 %。载钯有机相用 NH3 ·
新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究

新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究


2 1 1 不同稀释剂对萃取的影响 选用 CCl4 、 CHCl3 、 正己烷 和环己 烷作 为稀 释 剂, 在相同条件下, 考察它们在盐酸介质中对 SN 萃 取 Pd( ) 的影响 , 结果见表 1 。 由表 1 可知, 所选用的稀释剂在盐酸介质中对 SN 萃 取 Pd( ) 的影响甚小。但用 CCl4 和 CHCl3 作稀释剂时, 萃取后 , 分相很快 , 界面清晰, 不出现第 三相 ; 用正己烷作稀释剂时, 萃取剂浓度小于 70%
作者简介 : 陈剑波 ( 1962- ) , 男 , 广东揭阳人 , 硕士
有色金属( 冶炼部分)
2005 年 2 期 色为黄红色。 合成反应为:
! 25 !
后用乙醚纯化, 再用 NaOH 溶液和 蒸馏水洗涤 , 最 后用 Na2 SO4 干燥 , 蒸出乙醚, 产率约 92% 。产品颜 S
丙酮
S C SH + KOH N S C SK + C4 H 9 Br
Abstract: 2 mercaptobenzot hiazole is used as orig inal material t o sy nt hesize buty l benzothiazole sulfide ( simplified form as S N ) . T he ex t ract ion propert ies of Pd( ) in the hydrochloric acid medium by t his ext ract ant is st udied. T he result shows t hat t he ex tract ion property of Pd( ) by S N is excellent. T he sat urat ion capacit y of ext ract ion Pd is over 6. 877g / L in 0. 1mol/ L HCl medium by 50% SN CCl4 . T he ext ract ion mechanism is solvent complex ing in 0. 1~ 0. 2mol/ L HCl. T he Pd( II) is matched w it h N at om in benzot hiazole judged by IR spectra. T he composit ion of ex tract ion complex is PdCl2 !2SN . Keywords: Synt hesis; But yl benzothiazole sulf ide; Ext raction; P alladium 在铂族金属的精练提取方法中 , 溶剂萃取法比 传统的沉淀法具有选择性好、 效率高、 操作简单、 金 属回收高、 产品纯度高、 成本低、 有机试剂可以循环 利用等优点。 作为钯的萃取剂有含氧、 氮、 硫和磷的有机化合 物。中性含硫 有机物是萃取贵 金属的一种重 要试 剂。该类萃取剂萃取能力强 , 有较好的选择性。已 研究过多种不同结构的烷基硫醚对 P d 的萃取 , 分 析及分离[ 1- 7] 。本文合成一种具有含 N 、 S 的新型 钯萃取剂 丁基苯并噻唑硫醚 , 并对其在盐酸介质 中对钯的萃取进行研究。
二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

ｍ ｅ ｉ ，ｐ ｌａ ｉ ｄ ｕｍ ａ ｌ ｄ ｕｍ ｏ ｄ ｂ ｄｓ ｒ ｅ ｎ ｎｒｃ ｄ ｂ ｂｅ ｚ ｌｓ ｆ ｉ ｅ ｒ ｓｎ ａ ｔ ｂｌ ｏ ｃ ｕｌ ｅ ａ ｏ ｂ ｄ ａ ｄ ｅ ｉｈｅ ｙ ｄｉ ｎ ｙ ｕｌｏｘ ｄ ｅ ｉ ｎｄ ａ ｓａ ｅ ｃ ｍｐｌ ｘ ｗｉｈ ｅ ｔ
中 图 分 类 号 ： Ｆ ３ Ｔ ８６ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ ５ ５ ２ １ ） ３ ０ ４ ０ １ ０ —７ ４ （０ ０ ０ —０ ３ — ４
Ａｄ ｏ ｐ ｉｎ Ｐｒ ｐ ｒｉｓｏ ｄ ｓ ｒ ｔｏ ｏ ｅ ｔｅ ｆＰ （Ⅱ ）ａｔｒＳ ｌ ｈ ｓ ｘ ｒ ｃｉｎ ｆｅ ｏｉ Ｐ ａｅＥ ｔａ ｔｏ ｄ
Ｅ％ 一 （ 一 Ｃ） 。 ０ Ｃ。 ／Ｃ ｘ１ ０
式中： Ｖ一钯标 准溶 液体积 （ ） ｍ一树 脂 的质 ｍＬ ，
量（ ）Ｃ 一钯 的起始 浓度 （ ／ ） Ｃ一平 衡 时钯 的浓 ｇ ，。 ｇＬ ，
度 （／ 。 ｇ Ｌ）
溶 液 的流速 太快 ， 萃取 反应 来不 及达 到平 衡 ， 吸
其他 贵金属 在 固相萃 取 柱 上 得 到分 离 ， 用硫 脲 将 再
其洗脱 ， 洗脱 液经 处 理 后 用分 光 光 度 法测 定 。本 文 考察振 荡 时间 、 度 、 速 、 脱液 浓度 、 脱液 流速 酸 流 洗 洗
等对 固相萃 取吸 附分 离 效 果 的影 响 ， 同时研 究 萃 取
Ｋｅ ｗｏ ｄ Ｓ ｉ ａｓ ｘ ｒ ｃ ｉ ｎ；Ｄｉ ｎ ｙ ｕ ｆ ｘｉ ｅ ｒ ｓｎ；Ｐａ ｌ ｄｉ ｙ ｒ ｓ： ｏｌ ｐｈ ｅ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｄ ｂｅ ｚ ｌｓ ｌｏ ｄ ｅ ｉ ｌａ ｕｍ
许 多样 品 中贵金 属 含 量 较低 ， 析测 定 前 一般 分
2_乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究

2_乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究

收稿日期：2009-05-31。

收修改稿日期：2009-07-14。

国家自然科学基金(No.50764008)；国家863计划(No.2006AA06Z127)；国家973计划(2007CB613607)资助项目。

＊通讯联系人。

E -mail ：chjing@第一作者：黄章杰，男，43岁，博士，副教授；研究方向：铂族金属分离。

2-乙基己基辛基硫醚树脂固相萃取钯的研究黄章杰谢明进陈景＊(云南大学化学科学与工程学院，昆明650091)摘要：合成和鉴定了新萃取剂2-乙基己基辛基硫醚(EHOS)，研究了EHOS 树脂萃取钯的性能。

实验表明，在0.1mol ·L -1盐酸介质中，EHOS 树脂萃Pd 髤的萃取率＞99%，研究了EHOS 树脂萃取钯的机理，结果表明，EHOS 树脂通过EHOS 分子上的硫原子与钯髤配位，形成2∶1配合物。

硫脲是有效反萃剂,从萃合物的晶体结构看出，硫脲通过S 原子与Pd 髤配位，萃合物以Pd 原子为中心构成平面正方型结构。

选择了汽车催化剂浸出液进行固相萃取分离试验，钯回收率＞97%。

关键词：2-乙基己基辛基硫醚；固相萃取；钯中图分类号：O614.82文献标识码：A文章编号：1001-4861(2009)09-1519-07Solid Phase Extraction of Palladium with 2-Ethylhexyl Octyl Sulfide ResinHUANG Zhang -JieXIE Ming -Jin CHEN Jing ＊(School of Chemical Science and Technology,Yunnan University,Kunming 650091)Abstract:An extractant of 2-ethylhexyl octyl sulfide (EHOS)was synthesized and its structure was characterized.The extraction of palladium with the EHOS resins was studied.The results show that the extraction rate of Pd 髤ishigher than 99%in the media of 0.1mol ·L -1hydrochloric acid with EHOS resin.The possible mechanism of palladi -um extraction with EHOS resins was also studied.It reveals that EHOS coordinates with Pd 髤via S atom ，and the molar ratio of EHOS to Pd 髤was 2∶1.Thiourea was the effective stripping agent.The X -ray crystal structure reveals that thiourea coordinates with Pd 髤via S atom ，and the complex as a whole was in complete symmetry with palladi -um atom at the symmetry center of the plane square structure.The leaching solution of automotive waste catalyst was tested by the method of solid phase extraction.The recoveries for palladium were higher than 97%.Key words:2-ethylhexyl octyl sulfide;solid phase extraction;palladium目前从铂族金属富集物分离提纯出单个铂族金属产品的工艺技术有沉淀法[1~3]、溶剂萃取法[4~9]。