化学技术中的溶剂萃取技术原理与应用

安徽农业科学。Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＡｎｈｕｉ　Ａ　．Ｓｃｉ．２００７。３５（１９）：５８１５—５８１６。５９３８　责任编辑刘月娟责任校对俞洁　

加速溶剂萃取技术在土壤有机污染分析中的应用　

肖彦春　，沈宏伟２　

（１．辽宁农业职业技术学院农产品质量检测中心，辽宁营口１１５００９；２．大连轻工业学院生物与食品工程学院，辽宁大连１１６０３４）　

摘要介绍了加速溶剂萃取技术（ＡＳＥ）的基本原理和在土壤有机污染分析中的应用，并且对其在土壤有机污染分析检测中的应用前景　

进行了展望。　关键词加速溶剂萃取；有机污染物；土壤　

中图分类号ｘｌ３１．３　文献标识码Ａ　文章编号０５１７—６６１ｌ（２Ｏ０７）１９—０５８１５—０２　

Ａｌｌｌｌｔｋ￣ｔｉｏｎ　０ｆＡｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ　Ｓｏｌｖｅｎｔ　Ｆ＿ｘＯａｃｔｉｍｌ　ｉｎ　Ａｎａｌｙｓｌｓ　０ｆ　０ｊ　Ｐｏｌｌｕｔａｎｔ　ｉｎ　Ｓｏｉｌ　

ＸＩＡＯ　Ｙａｈ－ｄａｍ　ｅｔ　ａｌ　（Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆ　Ａ　ｃＩＩ１ｔｕｒａＩ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｑｕ￣ｉｔｙ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，Ｈａｏｎｉｎｇ　Ａ　ｃＩＩ１ｔｕｒａＩ　Ｖｏｃａｔｉｏｎ一￣ｃｈｎｉｃａｌ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｙｉｎｇｋｏｕ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ　

ｌ１５０１Ｙ））　

ｂｓ　ｔ　Ｔｈｅ　ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ　ａｎｄ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（ＡＳＥ）ｉｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｃ　ｐｏｌｌｕｔａｎｔ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｏｓｐｅｃｔ　ｏｆ　

ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｉｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｏＩ　ｍｉｃ　ｐｏｌｕｔａｎｔ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｗａｓ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．　

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ　Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｏｒｇａｎｉｃ　ｐｏｌｌｕｔａｎｔ；Ｓｏｉｌ　

土壤中有机污染物的分析监测一直是环境监测中的重　

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溶剂萃取技术在分析化学中的应用

作者：张艳丽

来源：《科学与财富》2018年第36期

摘 要：溶剂萃取技术是一种最基本的化学分离技术，具有选择性高、分离效果好和适应性强等特点。文章首先对溶剂萃取分离法进行了简单的介绍，其次分析了溶剂萃取技术在分析化学中的应用，希望为相关人员提供一定的参考价值。

关键词：溶剂萃取技术；分析化学；应用

溶剂萃取是一种在20世纪得到迅速发展的分离技术。它利用溶质在两种互不相溶或部分互溶的液相之间分配不同的性质来实现液体混合物的分离或提纯。由于它可以根据分离对象和要求选择适当的萃取剂和流程，所以具有选择性高，分离效果好和适应性强等特点。溶剂萃取具有悠久的历史。早在远古时期，人们就利用萃取方法来提取金属和中草药。

1溶剂萃取分离法概述

在众多的化学分离法中，溶剂萃取分离是较为基础的一种方法。溶剂萃取法主要是将不与水相融溶的有机溶剂添加到被分离物质的水溶液内，从而让水溶液内的一种或多种组分进入有机相，而另一种组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。溶剂萃取分离法可用于大量元素的分离，又适合于微量元素的分离和富集。对于溶剂萃取分离法来说，其具有简单、快速、分离效果好的特点，尤其是在稀有元素与超纯物质分析中具有较为广泛的应用。因此，这种分离方法普遍地为原子能工业、材料工业、冶金、化工等部门的生产所采用。与此同时，溶剂萃取分离法也有一些缺陷。传统的溶剂萃取中，作为稀释剂的有机溶剂，大多数是挥发性很强的液体，如苯、甲苯、二甲苯、氯苯等，具有一定的毒性，直接对环境造成污染或影响人们的身体健康。

2溶剂萃取技术在分析化学中的应用

2.1超临界流体萃取

相比于传统的分离方法，超临界流体萃取具有非常多的优点，具体表现为：第一，流体速度决定着超临界流体的萃取能力，所以特别容易通过调节温度与压力来对其进行控制；第二，溶剂回收比较简单，能够节约大量的能源，通过采用等温降压或等压升温的方法就可以将萃取物与萃取剂分离；第三，超临界萃取工艺能够在比较低的温度下进行操作，所以在热敏组分中较为合适；第四，可较快地达到平衡；第五，超临界流体萃取的另一特点是很容易与其它分析方法联用，避免了样品转移的损失，少了人为误差，提高了样品分析整体的精密度与灵敏度。然而超临界流体萃取因需要较为庞大的仪器设备，限制了它在野外与现场的采样处理。超临界流体萃取应用领域包括高纯天然香料，药物有效成分等的萃取等。 龙源期刊网

山东医药２００８年第４８卷第８期　溶剂雾化超临界萃取技术在超细药物　粒子制备中的应用进展　倪晨明，高静，高申　（第二军医大学，上海２００４３３）　【关键词］　超临界流体沉积技术；溶剂雾化超临界萃取技术；药物；超细粒子　［中图分类号］　Ｒ９４３　［文献标识码］　Ａ　［文章编号］　１００２－２６６Ｘ（２００８）０８－０１１４－０２　常规制备药物微粒的技术包括物理粉碎、化学结晶、喷　雾干燥等，但制得的药物颗粒粒径大小、均匀程度和圆整性　均难以达到理想效果，致使颗粒的流动性、可压性不好。近　年来，为改善常规技术的不足，超临界流体沉积技术（ｓＦＰ）　在超细药物粒子制备及微粒给药系统中的应用日益广泛。　现将其中溶剂雾化超临界萃取（ＡＳＥｓ）技术的特点及影响因　素综述如下。　１　ＡＳＥＳ技术制备超细药物粒子的特点　与传统制备方法相比，ＡＳＥＳ技术基于ＳＦＰ的基本操作　原理。其强化超临界流体（ＳＣＦ）与溶液的接触混合，抗溶　剂／溶液值更高，雾滴分散于ＳＣＦ中，ＳＣＦ与溶液之间的扩散　传质增加，溶质以更细小的粒子沉淀析出…。同时，ＡＳＥＳ是　半连续操作，与一般的抗溶剂法主要区别在于：①物质扩散　途径不同，可将有机溶液喷人过量的ＣＯ：中，具有极大表面　积的雾化液滴与过量的ＣＯ　紧密接触，使传质朝两个方向　进行，有机溶媒扩散人ＣＯ：和ＣＯ：扩散人有机溶媒，这两种　扩散的速率都很快，导致更为快速的成核，形成更小的微粒；　￣ＡＳＥＳ有雾化过程。沉析结果仅受雾化程度及效率的影　响，雾化程度越高，液滴表面积越大，物质转移扩散速度越　快，所得颗粒就越细。有机溶剂扩散进入溶液或ＣＯ　中的　扩散系数是反溶剂的温度及密度的函数，当升高压力增加　ＣＯ　密度时，有机溶剂的扩散速率减慢，成核速率亦相应减　慢，形成较大的颗粒。因随着密度的增加，雾化的程度亦相　应增加，故有助于加快成核速率，形成较细小的颗粒。最终　颗粒大小是两种效应共同作用的结果。　２　ＡＳＥＳ技术制备超细药物粒子的影响因素　＆ＳＥＳ操作流程中，影响微粒性能的主要因素为沉淀器　中的操作压力和温度；ＳＣＦ和溶液加入速率及其比率；溶液　浓度；喷嘴结构；粒子晶核形成时的相平衡行为，溶质在有机　溶剂中的溶解性及有机溶剂在ＳＣＦ中的膨胀程度。颗粒的　粒径及分布、外观等是产物的主要评价指标　】。　２．１　沉淀器中的操作压力和温度ＣＯ：的临界压力为７．３８　ｍＰａ，在近临界和超临界压力下，随压力升高，ＣＯ：的密度增　加，可更迅速的与液体溶剂混合，溶液的膨胀速率愈快，膨胀　后过饱和度愈大，使其成核速率越快，溶液中形成的晶核数　量越多，剩余的溶质就越少，核增长就越少，形成的微粒平均　１】４　粒径越细。ＣＯ　的临界温度为３１．ｏ６℃，在近临界温度和超　临界温度下，随温度升高，溶剂的挥发性增加，同时，溶质在　溶剂中的过饱和度减少，形成的微粒粒径增大。温度对粒子　尺寸的影响是：①温度升高促进了溶剂与ＣＯ：间的传质过　程，有助于高过饱和度的建立，生成较小的粒子；②温度升高　导致ＣＯ：密度减小、对溶剂的溶解能力下降、过饱和度减　小，生成较大的粒子，温度较高时溶液中分子运动加速亦会　造成品粒增大。正反两方面互相作用，影响粒子的生成。　２．２　ＳＣＦ和溶液的加入速率及二者之间的比率对于半连　续的操作模式，溶液和ＳＣＦ的流速及二者间比率是影响沉　淀过程的重要因素。ＳＣＦ流速越高，传质速率越快，剪切作　用越强，混合效果越好，所得的粒径越小。但Ｒａｎｔａｋｙｌａ等　研究发现，最初液滴在喷嘴处形成，且对最终粒径无影响。　所以产生上述现象的原因可能是溶液流速较高时，有机溶剂　浓度较高，降低了传质速率，因而降低了过饱和度，较低的过　饱和度造成较少的晶核，从而得到的粒子较大。　ＳＣＦ与溶液加入速率之比越高，产物中粒径越小，但如　果比值过大，粒径分布属于双峰分布，则对于药物输送体系　无意义。　２．３溶液的浓度随溶液浓度的增加，溶液黏度亦增加，雾　化阻力增大，形成的液滴相应增大，液滴的表面积增加，溶液　与ＳＣＦ的传质速率减慢，析晶速率减慢，核增长程度增加；　同时，最初形成的结晶相互碰撞使晶核增长的几率增加，导　致最终粒子的平均粒径增大。　２．４高压泵喷嘴的结构　喷嘴的结构直接影响到初始液滴　的尺寸、聚集状态以及与ＳＣＦ的混合情况。Ｇｉｏｖａｎｎｉ等认　为，溶液膨胀与ＳＣＦ混合发生在喷嘴下游区域，喷嘴长径比　（喷嘴总长度／喷嘴直径）的最佳选择范围是５—１０，其优点　是溶液通过毛细管时压力能量的损失最少，并能有效的将压　力能量转化成动能。喷嘴孔径２０—４０　ｍ、长度在０．１　ｏ．２　ｍｍ最优。此尺寸能够在喷嘴出口处获得较高的流速，形成　稳定的有机溶剂与ＳＣＦ混合液，使生成药物微粒的粒径均　匀。　２．５抗溶剂过程中的相平衡　当溶质溶于溶液形成饱和　时，溶液处于相平衡状态；向溶液中混入ＣＯ　，由于Ｃ０２在溶　液中的溶解度与压力相关，

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快速溶剂萃取技术在水环境监测中的应用

作者：魏磊

来源：《科学与财富》2016年第25期

摘 要： 快速溶剂萃取技术作为样品前处理技术，主要用于监测固体物质中的污染物，其以溶质在不同溶剂中各异的溶解度为依据，借助快速溶剂萃取仪，在高温、高压条件下，选取最优溶剂，以此保证了监测的高效性与快速性。本文分析了水环境监测的现状，介绍了快速溶剂萃取技术的概况，包括原理、流程、特点等，重点阐述了此技术在水环境监测中的应用，具体内容为各技术比较、应用情况及改进方向，旨在明确快速溶剂萃取技术的作用，使其广泛应用于水环境监测，以此保证监测效率与质量。

关键词： 快速溶剂萃取技术；水环境；监测

引言：随着社会经济的快速发展，特别是工业化与城市化进程的加速，水环境问题日渐严峻，人们对其给予了高度关注。水质污染的类型有两种，分别为无机物污染、有机物污染，后者可细化为耗氧有机物污染与痕量有害有机物污染，而日趋增多的有机物污染，直接影响着环境可持续发展，甚至威胁着人类身心健康，因此，水环境监测是必要的。在监测分析中最为关键的环节便是样品预处理，实践中广泛应用着萃取技术，与其他方法相比，快速溶剂萃取技术优势显著，如：快速、高效、便捷等，因此，本文探讨了此技术在水环境监测中的应用，旨在为水环境监测提供可靠的保障。

1 水环境监测的现状

自改革开放起，我国工业进程快速推进，随之出现了大量的工业“三废”，即：废水、废物与废渣，水环境中的污染物类型日渐丰富与多样。对于水环境中的有机物污染而言，其具有“三致”特点，主要是因有机物拥有生物积累性，增加了突变、畸形、癌变等发生率。21世纪，国际会议对12种有机物进行了明确了规定，禁止或限制其使用，并号召世界各国关注环境，开展水环境监测[1]。

水环境中污染物主要以沉积物形式存在，并且在水与底泥间迁移转化，为了有效保护水环境，应对沉积物展开全面、科学与合理监测，在此基础上，以此保证水体污染治理效果与成效。根据有机污染物的特点，国内学者提出了不同的检测手段，一种为样品预处理，另一种为设备仪器检测，它主要是利用仪器，对提取物展开分离，并给予定量与定量分析[2]。