溶剂萃取原理

加速溶剂萃取的基本原理及应用 附录ASE应用资料

AN313 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品的多环芳烃PAHs

AN316 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯联苯PCBs

AN317 用加速溶剂萃取ASE技术提取碱中性物质和酸BNA

AN318 用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯除草剂

AN319 用加速溶剂萃取ASE技术提取有机磷农药

AN320 用加速溶剂萃取ASE技术提取含氯农药

AN321 用加速溶剂萃取ASE测定各种食品中游离脂肪

AN322 用加速溶剂萃取ASE技术有选择的提取鱼肉中的多氯联苯PCBs

AN323 用加速溶剂萃取ASE技术提取环境样品中的多氯二苯二噁英和多氯二苯呋喃

AN324 用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的烃类污染物BTEXDiesel 和TPH

AN325 用加速溶剂萃取ASE技术提取含油种子中的油

AN326 用加速溶剂萃取ASE技术对动物饲料进行提取

AN327 用加速溶剂萃取ASE技术提取膏药中的硝酸甘油

AN328 用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中的炸药

AN329 用加速溶剂萃取ASE技术测定婴儿奶粉中的总脂肪

AN330 用加速溶剂萃取ASE技术测定粒状和液体清洁剂中的有机成分

AN331 用加速溶剂萃取ASE技术提取聚合材料中的添加剂

AN332 用加速溶剂萃取ASE技术提取食物中农药残留

AN333 用加速溶剂萃取ASE技术提取聚氨基甲酸酯泡沫吸附盒上的PCBs

AN334 用加速溶剂萃取ASE技术测定快速测定肉中的脂肪

AN335 用加速溶剂萃取ASE技术提取天然产物中的活性成分

AN336 用加速溶剂萃取ASE技术提取聚氯乙烯聚合物中的增塑剂

AN337 用加速溶剂萃取ASE技术一次提取鱼组织中的油脂和PCBs

AN338 用加速溶剂萃取ASE技术提取土壤中石油总烃污染物柴油和废油

AN339 用加速溶剂萃取ASE技术测定沉积物中的有机锡化合物

加速溶剂萃取的原理及应用

牟世芬 刘勇建

(中国科学院生态环境研究中心

,Dionex中国有限公司应用研究中心　北京　

100085)

E2

mail:shifenm@

摘　要　加速溶剂萃取是一项新颖的样品前处理技术。本文详细地讨论该技术的基本原理

,影响因素、突出的

优点及应用。

关键词　加速溶剂萃取

;原理

;应用

中图分类号　

X13.132

ThePrincipleandApplicationofAcceleratedSolventExtraction

MouShifen,　

LiuYongjian

(

ResearchCenterforEco2

EnvironmentalSciences,ChineseAcademyofSciences,Beijing　

100085,P.R.China)

(

ApplicationandResearchCenterofDionexChinaCo.Ltd.,Beijing100085,P.R.China)

Abstract　

Acceleratedsolventextractionisanoveltechniquetopretreatsamples.Inthispaper,theprinci2

ple,influencefactors,advantagesandapplicationsinallkindsoffieldsarediscussedindetail.

Keywords　

Acceleratedsolventextraction;principle;application

1　前　言

复杂样品的前处理

,常常是现代分析方法的薄弱

环节

,在以往的数年中

,人们做了多种尝试以期找到

一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法

,例如

,自

动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。

值得注意的是

,以上各法无论是自动索氏萃取

,还是

超临界流体萃取……等

,都有一个共同点

,即与温度

有关。在萃取过程中

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药

摘要 采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上于10. 3 MPa、60℃条件下提取10 min,用FPD检测器进行分析。土壤中7种有机磷农药的回收率为85. 5% ~102. 7%,测定结果的相对标准偏差为5. 7% ~13. 0% (n=6),检出限为0. 03~0. 07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。

关键词 加速溶剂提取 有机磷农药 气相色谱 土壤

有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和

残毒期短等许多特点。自20世纪60年代以来,OPPs在世界范围内广泛使用,对大气、土壤和水体等造成污染[1]。因此,必须定期检测它的残留量。OPPs残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(MSE)和超声提取(SE)[2],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[3, 4],已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[5]。

笔者研究了对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定方法,并与传统的提取技术进行了比较。

1 实验部分

1. 1 主要仪器与试剂

气相色谱仪:Aglent6890N型,配FPD检测器,美国Aglent公司;

加速溶剂提取仪:ASE-300型,配34 mL和66mL萃取池,美国Dionex公司;

丙酮、甲醇、二氯甲烷:农残级;

丙酮-二氯甲烷混合溶剂:体积比为1∶1;

无水硫酸钠:分析纯, 400℃加热4 h;

土壤样品:采自苏州常熟市的农田,在室温下晾干,再粉碎过筛后备用;

有机磷农药标准样品: 100mg/L,根据需要用丙酮稀释成所需浓度,国家环保总局标准样品研究所。

B.P.（℃） 可燃性 毒性 注析

苯 80.1 3 3 易成乳浊液;很适宜从缓冲液中提取生物碱及酚类

2－丁醇 99.5 1 3 高沸点;很适宜从缓冲液中提取水溶性物质

正丁醇 118.0 1 3 水饱和后使用,为常用从水中萃取中等极性物质的浓剂.

四氯化碳 76.5 0 4 易干燥;很适宜非极性物质

氯仿 61.7 0 4 能形成乳浊液 易干燥

二乙醚 34.5 4 2 能吸收大量水; 优良的通用溶剂

二异丙醚 69 5 2 长期储存后能形成爆炸性过氧化物;很适宜从磷酸盐缓冲的溶液中提取羧酸

乙酸乙酯 77.1 3 1 吸附大量水;很适宜极性物质

二氯甲烷 40 0 1 会形成乳浊液,易干燥

正戊烷 36.1 4 1 烃类易于干燥

正己烷 69 4 1 对于极性物质均为不良溶剂

正庚烷 98.4 3 1

概述

就是用于萃取的溶剂 。

两种液体互不相溶，需要萃取的物质在两液体中溶解度差别很大的时候可以进行萃取。如四氯化碳加入溴水,溴单质就会从水中溶解入四氯化碳。

选用的萃取剂的原则：

① 和原溶液中的溶剂互不相溶；

② 对溶质的溶解度要远大于原溶剂；

③ 易于挥发；

④ 萃取剂不能与原溶液的溶剂反应。

分液漏斗萃取

常见的萃取剂：苯，四氯化碳，酒精，煤油，直馏汽油，己烷，环己烷……。不要忘记，水是最廉价、最易得的萃取剂。

以上的萃取剂主要为物理萃取剂，在现在工业中，特别是冶金工业中，大量使用的是化学萃取剂，它广泛应用于除杂净化、分离、产品制备等过程中。 工业中的萃取剂，大多溶解于有机溶剂，常见的有机溶剂是磺化煤油。因为它易得廉价，并且对萃取剂有协萃作用，因为里面含有少量的芳香烃。溶于有机溶剂还能提高萃取剂的萃取能力、增强其金属萃合物的溶解性、降低粘度，降低其挥发性能、降低其在水中溶解性。

萃取剂主要在有色金属湿法冶金行业应用广泛，比如铜、锌、钴镍、镉、金银、铂系金属、稀土等行业。