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现代仪器综述全解

现代仪器综述

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现代仪器仪表技术是一门集电子技术、单片机技术,自动化仪表、自动控制技术、计算机应用等于一体的跨学科的专业技术。自20世纪90年代初以来,这项技术已逐步引入到国内工科专业中的电子信息、通讯、自动化、计算机应用等信息类专业中。随着微电子技术和计算机技术的飞速发展,测控仪器仪表的智能化、总线化、网络化发展已在各个相关行业呈现出广阔的发展前景,同时也日益成为工程界和科技界人士所关注的重要问题之一。因此,了解和熟悉现代智能仪器仪表的特点功能,发展趋向及其应用前景是十分重要和必要的。

一:现代仪器仪表概念

近些年来,随着微处理器和单片机的发展和广泛应用,出现了一种新型的专用仪器——现代智能仪器。这种仪器一微处理器或单片机为核心,具有信息采集、显示、处理、传输以及优化检测与控制等多种功能。有些甚至还具有专家推断、逻辑分析与决策的能力。智能仪器的出现,极大地扩充了常规仪器的应用范围。由于现代智能仪器一开始就显示它强大的生命力,目前已成为仪器仪表发展的一个主导方向。它的不断发展对自动控制、电子技术、国防工程、航天技术与科学实验等将产生极其深远的影响。现代智能仪器是含有微型计算机或者微型处理器的测量仪器,拥有对数据的存储运算逻辑判断及自动化操作等功能。现代智能仪器的出现,极大地扩充了传统仪器的应用范围。现代智能仪器凭借其体积小、功能强、功耗低等优势,迅速地在家用电器、科研单位和工业企业中得到了广泛的应用。

二:现代仪器仪表的功能特点

随着微电子技术的不断发展,集成了CPU、存储器、定时器/计数器、并行和串行接口、看门狗、前置放大器甚至A/D、D/A转换器等在一块芯片上的超大规模集成电路芯片(即为主体,将计算机技术与测量控制技术结合在一起,又组成了所谓的“现代智能化测量控制系统”,也就是现代智能仪器。与传统仪器仪表相比,智现代能仪器具有以下功能特点:

1)操作自动化。仪器的整个测量过程如键盘扫描、量程选择、开关启动闭

合、数据的采集、传输与处理以及显示打印等都用单片机或微控制器来控制操作,实现测量过程的全部自动化。

2)具有自测功能,包括自动调零、自动故障与状态检验、自动校准、自诊断及量程自动转换等。智能仪表能自动检测出故障的部位甚至故障的原因。这种自测试可以在仪器启动时运行,同时也可在仪器工作中运行,极大地方便了仪器的维护。

3)具有数据处理功能,这是智能仪器的主要优点之一。智能仪器由于采用了单片机或微控制器,使得许多原来用硬件逻辑难以解决或根本无法解决的问题,现在可以用软件非常灵活地加以解决。例如,传统的数字万用表只能测量电阻、交直流电压、电流等,而智能型的数字万用表不仅能进行上述测量,而且还具有对测量结果进行诸如零点平移、取平均值、求极值、统计分析等复杂的数据处理功能,不仅使用户从繁重的数据处理中解放出来,也有效地提高了仪器的测量精度。

4)具有友好的人机对话能力。智能仪器使用键盘代替传统仪器中的切换开关,操作人员只需通过键盘输入命令,就能实现某种测量功能。与此同时,智能仪器还通过显示屏将仪器的运行情况、工作状态以及对测量数据的处理结果及时告诉操作人员,使仪器的操作更加方便直观。

5)具有可程控操作能力。一般智能仪器都配有GPIB、RS232C、RS485等标准的通信接口,可以很方便地与PC机和其他仪器一起组成用户所需要的多种功能的自动测量系统,来完成更复杂的测试任务。

三:现代仪器仪表的分类

根据国际发展潮流和我国的现状,现代仪器仪表按其应用领域和自身技术特性大致划分为6个大类,即工业自动化仪表与控制系统、科学仪器、电子与电工测量、仪器、医疗仪器、各类专用仪器,传感器与仪器仪表元器件及材料。工业自动化仪表与控制系统,主要指工业,特别是流程产业生产过程中应用的各类检测仪表、执行机构与自动控制系统装置。科学仪器主要指应用于科学研究、教学实验、计量测试、环境监测、质量和安全检查等各个方面的仪器仪表。电子与电工测量仪器,主要指低频、高频、超高频、微波等各个频段测试计量专用和通用

仪器仪表。医疗仪器主要指用于生命科学研究和临床诊断治疗的仪器。各类专用仪器指农业、气象、水文、地质、海洋、核工业、航空、航天等各个领域应用的专用仪器。科学仪器可以细分为14个小类,即电子光学仪器,离子光学仪器,X射线仪器,光谱仪器,色谱仪器,波谱仪器,电化学仪器,生化分离分析仪器,气体分析仪器,显微镜和成像系统,化学反应及热分析仪器,声学振动仪器,力学性能测试仪器(材料试验机),光电测量仪器。其中,发展最快,应用最广和市场容量最大的是各类光学仪器和分析仪器。现代仪器仪表虽然作了大致分类,实际上存在着许多交叉,比如各类专用仪器中许多都是科学仪器。

四:现代仪器仪表的学科特征

仪器科学与技术是以精密机械、电子技术、光电技术、计算机技术为主,并与精密仪器及机械、测试计量技术及仪器、光电工程、电子科学与技术、计算机科学与技术、控制科学与工程等学科相互交叉和相互渗透的综合学。它包括两个二级学科,即精密仪器及机械和测试计量技术及仪器。

五:现代仪器仪表的技术特征

仪器仪表工程领域涉及:产品研制、工艺开发、装备设计、技术改造、质量控制、计量测试、企业管理、新装置建设、项目规划、引进装置消化吸收、工程可行性研究等。随着仪器仪表领域的技术发展,新型传感器及信息获取、过程测控系统、装备及集成技术、微系统测量控制仪器仪表及制造技术、新型计量测试仪器及计量基准研究等逐渐成为本领域的重要技术发展趋势。

六:现代仪器仪表的行业特征

仪器仪表工程领域的行业覆盖范围包括:科学仪器、分析仪器、光学仪器、试验机、实验室仪器、工业自动化仪表、信息技术电测仪器、通用和专用自动测试系统、医疗仪器等行业。

七:现代智能仪表的典型结构

现代智能仪器由硬件和软件两大部分组成。硬件部分主要包括主机电路、模拟量输入/输出通道、人机接口电路、通信接口电路。现代智能仪器的软件分为监控程序和接口管理程序两部分。监控程序是面向仪器面板键盘和显示器的管理程序;接口管理程序是面向通信接口的管理程序,接收并分析来自通信接口总线的远控命令。

八:现代仪器仪表的发展历史及现状

1、概述:

第一代测试仪器是以电磁感应基本定律为基础的模拟指针式仪表。当50年代出现了电子管、60年代出现晶体管时,便产生了以电子管或晶体管为基础的第二代测试仪器——分立元件式仪表。70年代出现了集成电路,产生了以集成电路芯片为基础的第三代仪器——数字式仪表。随着微电子技术的发展和微处理器的普及,80年代以微处理器为中心的第四代仪器——智能式仪表迅速普及。现在,微电子技术与计算机技术的飞速发展,测试技术与计算机深层次的结合正引起测试仪器领域里一场新的革命,一种全新的仪器结构概念导致新一代仪器——虚拟仪器的出现,进而产生集成仪器,再由单台仪器子系统向多台仪器组成的大的测试系统方向发展。现代高新技术,如航天、遥感、生物工程、医疗、环保、新材料等的研究发展以及各类基础科学实验工作,无一不直接依靠仪器来完成。现代仪器技术是知识创新和技术创新的基础,电子显微镜、质谱技术、CT断层扫描仪、J射线物质结构分析仪、光学相衬显微镜、扫描隧道显微镜等先进仪器的诞生对人类的科学研究产生了划时代的作用。纵观人类科技发展史不难看出,科技重大成就的获得和科学新领域的开辟往往是以测试仪器和测试技术方法上的突破为先导的。

实际上,随着人类制造和使用工具的规模不断向高、大、精、尖发展,人类活动的规模和深度不断扩大和深入,人类已不可能通过自己的感觉、思维和体能器官直接观测和操作工具使之达到既定的目标,仪器科学与技术的内涵就是专门研究、开发、制造、应用各类仪器以使人的感觉、思维和体能器官得以延伸的科

学技术学科,从而使人类具有更强的感知和操作工具的能力来面对客观物质世界,能以最佳或接近最佳的方式发展生产力、进行科学研究、预防和诊疗疾病及从事社会活动。

2、发展特点

仪器科学与技术学科作为工程性学科,有关仪器运行、应用的理论研究、新技术、新器件、新材料、新工艺的研究和应用集中体现在新型仪器仪表及相关的传感器、元器件和材料等领域的研究和产业化中,科技研究和产业发展紧密结合。日前,根据国际发展潮流和我国现状,仪器科学与技术学科主要组成包括:工业自动化测控技术及工业自动化仪表与系统;科学测试、分析技术及科学仪器;人体诊疗技术及医疗仪器;信息计测技术及电测仪器(主要是电子测量仪器和电工测量仪器,包括仪表校验装置和计量基准);专用检测技木及各类专用测量仪器,相关传感器、元器件、材料及技术。

九:现代仪器仪表的未来趋势

1、学科领域科技发展趋势

学科领域科技发展的趋势是利用各学科最新科技成果,特别是结合材料、微电子、光电子、生物化学、信息处理等各学科及大规模集成电路、微纳加工、网络等各种新技术,开发新的微弱信号敏感、传感、检测、融合技术,物质原子、分子级检测技术,复杂组成样品的联用分析技术,生命科学的原位、在体、实时、在线、高灵敏度、高通量、高选择性检测技术,工业自动化测控的在线分析、原位分析、高可靠性、高性能和高适用性技术,医疗诊治的健康状况监测、早期诊治、无损诊断、无创和低创直视诊疗、精确定位治疗技术,新学科领域的计量技术,各类应用领域的专用、快速、自动化检测和计量技术。这些科技发展趋势,具体表现在下列一些方面。

1)与微电子技术、MEMS技术结合,实现敏感单元与信号调理电路集成,有利于敏感单元微弱信号检测、放大及处理,大大减小了传感器体积,有效提高了传感器的抗干扰能力。

2)与纳米技术结合,基于传感器实现的新方法,采用纳米结构或纳米材料

的某些典型特征,设计极高灵敏度的痕量检测微系统。

3)与生物技术结合,开发微型生物、化学传感系统,用于疾病检测、生化分析、有毒有害物质检测等领域。

4)与网络、通信技术结合,开发网络化传感技术和微弱信号融合技术,用于有用信号增强及原位、在体、实时、在线、高灵敏度、高通量、高选择性检测等。

5)与太赫兹辐射技术结合,开发太赫兹光谱检测、太赫兹成像分析和太赫兹遥测技术,用于国防、安全检查、材料识别与诊断、生产监测、生物医学应用等领域。太赫兹辐射(T-射线,波长为30-3000μm范围内的电磁波)可以像X-射线那样穿过某些材料“看”到其背后的物质,T-射线光子能量极低,不会对人体和其他材料造成电离,大多数包装材料如纸张、碳素板、塑料等对T-射线都是透明的,而金属和含有水分的材料不能透过T-射线。可以利用T-射线进行成像,透视出包装物品内部物体的T-射线图像来,从而可以应用于机场的安全检查和人体内有损伤或破裂器官的检查。

6)结合分子影像学,开发活体内可见光成像分析、小动物光学分子成像分析技术,可实现无创伤、实时、活体、特异、精细(分子水平)的显像分析。

7)结合表面增强拉曼散射(SERS)技术,开发针尖增强拉曼显微分析、生物芯片SERS分析技术,具有灵敏度高、干扰小的特点,适合于研究界面效应,可以解决生物化学、生物物理和分子生物学中的许多检测难题,有望解决超高灵敏度分析问题,甚至进行单细胞和单分子分析。

8)结合核磁共振技术,开发新的核磁共振波谱分析、核磁共振成像分析技术,以提高灵敏度、空间分辨率和时间分辨率。其中高时空分辨成像技术,还直接导致形成了脑功能成像这一新的研究领域。

9)结合像差校正技术,开发电子、粒子束微区分析技术,利用电子、粒子束探索和分析样品表面形貌、原子和分子结构、元素组成、化学状态。电子、粒子束微区分析技术在材料科学、微电子学、化学与催化、环保、能源、生命科学等领域应用很广,其分辨本领有日益提高的趋势,目前点分辨已突破1A的限制,能量分辨率达到0.1eV水平。

10)结合生命科学技术,开发基因测序和基因转录检测技术、蛋白质鉴定和

大规模蛋白质间相互作用检测技术、蛋白质组生物信息检测和代谢组学分析技术。

2、产业领域发展趋势

国际上仪器科技产品的发展趋势是微型化、数字化、智能化、集成化和网络化进一步向纵深发展,并在产品性能上向高精度、高可靠性、高环境适应性目标前进,在人机界面土更便于人的操作、使用,以及与人类生活、健康有关的各类仪器科技产品有望得到较大的发展并进入家庭。通过家庭、社区、医院联网将使保健、疾病诊治从医院向社区、家庭发展。

仪器科技产品的微型化发展趋势,主要依托于微机电系统(MEMS)的微米/纳米制造技术和微电子IC制造技术,使仪器科技产品集机械、传感、测控等部件于一个芯片上,并能按微电子IC批量加工工艺制造。

仪器科技产品的数字化、智能化发展趋势,随微电子技术、计算机技术、人工智能技术的发展而进步,它使仪器科技产品与数字处理器,超大规模专用集成电路、PC技术、人工智能技术进一步融合在一起。国际上目前先进的数字化、智能化仪器仪表系统构成,以数字信号处理系统(DSPS)为代表,它以DSP为核心,配合先进的混合信号电路,专用系统集成电路、元件及开发工具等组成对整个应用系统的完整解决方案。在数字化和智能化发展趋势中,硬件和软件处于同样重要的地位,硬件是基础,仪器使用新器件、新工艺,特别是超大规模集成的新器件,能使原来不能实现的指标成为可能,因此新器件的采用能成为产品竞争的重要筹码。另一方面软件在智能仪表的发展中起着越来越重要的作用,现代仪器仪表设计中软件工作量已占到70%-80%,这在某种程度上决定着仪器的功能和性能。软件能完成性能指标补偿、自动测试,自检、自诊断、数据采集、控制、传输、显示等功能。有的如计算机、光盘等的评估测试,主要由软件完成。软件将成为今后智能仪表发展的重要方向。未来10年,更高程度的智能化应包括理解、推理、判断与分析等一系列功能,是数值、逻辑与知识的结合分析结果,智能化的标志是知识的表达与应用

3、现代智能仪表的技术趋势

仪器仪表作为信息工业的源头,是以电脑和微处理器的技术为核心技术,以计算机、网络、系统、通信、图像显示、自动控制理论为共性关键技术基础。这

些信息技术应用到仪器仪表中,促成仪器仪表产品升级为智能仪器仪表,发展成为信息工业领域中一大系列产品群体。仪器仪表产品正向智能化、微型化、网络化和虚拟化方向迅速迈进。

1)微型化:仪器仪表产品微型化主要归结于超大规模集成(VLSI)新器件、微机电系统(MEMS)、圆片规模集成(WSI)和多芯片模块(MCM)等;采用微控技术、微加工技术、微检测技术、微光源、微分光光学系统、微传感器等,使仪器仪表产品体积缩小,精度提高。

2)智能化:仪器仪表产品智能化主要归结于微处理器和人工智能技术的发展与应用。以美国德州仪器公司提出的“DSPC”概念为例,以DSP芯片为核心,配合先进的混合信号电路、ASIC电路、元件及开发工具等提供整个应用系统的解决方案。目前DSP的生产工艺正在由0.35μm转向0.25μm、0.18μm、0.13μm,2005年可达到0.075μm。到2010年,DSP芯片的集成度将会提高11倍,单个芯片上将会集成5亿只晶体管。

3)网络化:由于测量设备自动化、智能化水平的提高,多台仪器联网已推广应用,虚拟仪器、三维多媒体等新技术开始实用化。仪器仪表产品网络化主要归结于现场总线技术。基于现场总线的FCS(FieidbusControlSystem)将取代DCS 成为控制系统的主角,Internet和Intranet技术也进入控制领域,网络化系统渗透到企业从生产到管理、直到经营等各方面。通过Internet网,仪器用户之间可异地交换信息和浏览,厂商能直接与异地用户交流,能及时完成如仪器故障诊断、指导用户维修或交换新仪器改进的数据、软件升级等工作。国外著名仪器厂商正在积极研制和开发新型网络化智能化测量设备,如美国P&SDataCom(Microchip)公司通过多年对智能设备与网络间通讯方式的研究和开发,发明了具有专利的通用网络通讯控制器芯片--WebChipTM,并提供了一种简单、低价格、完整的智能设备网络连接方案。

4)虚拟化:仪器仪表产品虚拟化主要归结于虚拟现实技术。它是一种由计算机全部或部分生成的多维感觉环境,给参与者产生各种感官信息,使参与者有身临其境的感觉,能体验、接受和认识客观世界中的客观事物,深化概念和建造新的构想和创意。

4、应用趋势

数字技术的出现把模拟仪器的精度、分辨力与测量速度提高了几个量级,为实现测试自动化打下了良好的基础。计算机的引入,使仪器的功能发生了质的变化,从个别参量的测量转变成测量整个系统的特征参数,从单纯的接受、显示转变为控制、分析、处理、计算与显示输出,从用单个仪器进行测量转变成用测量系统进行测量。计算机技术在仪器仪表中的进一步渗透,使电子仪器在传统的时域与频域之外,又出现了数据域测试。90年代,仪器仪表与测量科学技术突破性进展是仪器仪表智能化程度的提高;DSP芯片的大量问世,使仪器仪表数字信号处理功能大大加强;微型机的发展,使仪器仪表具有更强的数据处理能力和图象处理功能;现场总线技术是90年代迅速发展起来的一种用于各种现场自动化设备与其控制系统的网络通信技术,Internet和Internet技术也将进入控制领域。现代仪器仪表产品将向着计算机化、网络化、智能化、多功能化的方向发展,跨学科的综合设计。高精尖的制造技术使它能更高速、更灵敏、更可靠、更简捷地获取被分析、检测、控制对象的全方位信息。未来10年,而更高程度的智能化应包括理解、推理、判断与分析等一系列功能,是数值、逻辑与知识的结合分析结果,智能化的标志是知识的表达与应用。利用物理学的新效应和高新技术及其成就开发新型高灵敏度、高稳定性、强抗干扰能力传感器技术和测试仪器仪表。如:利用高温超导量子干涉仪(SGUID)开发计量测试仪器、物理学测试仪器、地理和地质学仪器、化学分析仪器、医疗仪器、无损材料检测仪器等。利用椭偏技术来检测光纤、光学玻璃等,它与近场光学相结合,不仅可以测量表面精细结构,同时根据近场光学反射偏振信息可以分辨出被测物体的材料,这是目前实验研究新探索。将可调谐稳频激光光谱仪技术用于高精密的几何量与机械量和多种无形态的量的测量,开发以新一代微型光纤传导激光干涉仪,它的测量范围可以从纳米到几米或更大的范围,分辨率可达10mm。发展纳米测量技术,建立纳米计量测试标准,这是当今在计量与测试技术研究中十分活跃的课题。分析仪器正在经历一场革命性的变化,传统的光学、热学、电化学、色谱、波谱类分析技术都已从经典的化学精密机械电子结构、实验室内人工操作应用模式,转化为光、机、电、算(计算机)一体化、自动化的结构,并正向更名副其实的智能系统发展(带有自诊断自控、自调、自行判断决策等高智能功能)。由于以信息技术为代表高新科学技术的突飞猛进,使科学仪器的工作原理,设计思想、设计方法发

生了明显的变化

5、发展特点

根据上述仪器仪表国际发展的趋势,可以十分清楚的看出现代仪器仪表发展具有以下主要特点:

1)技术指标不断提高就如奥林匹克运动的口号是更高、更快、更强一样,仪器仪表在提高检测控制技术指标上是永远的追求。以仪器仪表和测量控制的技术范围指标来说,如电压从纳伏~100万伏;电阻从超导至1014Ω;谐波测量到51次;加速度从10-4—104g;频率测量至1010HZ;压力测量至108Pa;温度测量从接近绝对零度至1010℃等。以提高测量精度指标来说,工业参数测量提高至0.02%以上,航空航天参数测量达到0.05%以上,计量精度和科学仪器达到的精度更是与时俱进。以提高测量的灵敏度来说更是向单个粒子、分子、原子级发展。提高测量速度(响应速度),静态0.1~0.2ms,动态为Lμs。提高可靠性,一般要求为2~5万小时,高可靠要求25万小时。稳定性(年变化)<±0.05%(高精度仪器)或<±0.1%(一般仪器)。此外还不断提高产品环境适应性。

2)最先应用新的科学研究成果,高新技术大量采用现代仪器仪表作为人类认识物质世界、改造物质世界的第一手工具,是人类进行科学研究和工程技术开发的最基本工具。人类很早就懂得“工欲善其事,必先利其器”的道理,新的科学研究成果和发现如信息论、控制论、系统工程理论,微观和宏观世界研究成果及大量高新技术如微弱信号提取技术,计算机软、硬件技术,网络技术,激光技术,超导技术,纳米技术等均成为仪器仪表和测量控制科学技术发展的重要动力,现代仪器仪表不仅本身已成为高技术的新产品,而且利用新原理、新概念、新技术、新材料和新工艺等最新科技术成果集成的装置和系统层出不穷。

3)单个装置微小型化,智能化,可独立使用,嵌入式使用和联网使用测量控制仪器仪表大量采用新的传感器、大规模和超大规模集成电路、计算机及专家系统等信息技术产品,不断向微小型化、智能化发展,从目前出现的“芯片式仪器仪表”,“芯片实验室”等看,单个装置的微小型化和智能化将是长期发展趋势。从应用技术看,微小型化和智能化装置的嵌入式连接和联网应用技术得到重视。

4)测控范围向有关工作方式立体化、全球化扩展,测量控制向系统化、网络化发展随着测量控制仪器仪表所测控的既定区域不断向立体化、全球化甚至星

球化发展,仪器仪表和测控装置已不再呈单个装置形式,它必然向测控装置系统、网络化方向发展。例如一个大型水电站的测控系统,仅检测大坝安全性的传感器就达数千个,此外各个发电机组状态及水位情况的检测控制点(I/O测控点)将超过万点,要达到大型水电站的正常发电和送电,必须将各个测控点的测控装置形成网络化结构,形成一个有机的测控网络系统;又例如卫星测控系统,人造卫星上配置的各种传感器就达到数千,它首先要将卫星上各种测控装置构成一个完整的自动测控子系统,然后和多个地面站的测控系统构成一个广域测控系统。

5)便携式、手持式以至个性化仪器仪表大量发展随着生产的发展和人民生活水平的提高,人们对自己的生活质量和健康水平日益关注,检测与人们生活密切相关的各类商品、食品质量的仪器仪表,预防和治疗疾病的各种医疗仪器是今后发展的一个重要趋势。科学仪器的现场、实时在线化,特别是家庭和个人使用的健康状况和疾病警示仪器仪表将有较大发展。

6、现代仪器仪表发展的关键技术

从现代仪器仪表科学技术的发展趋势和特点,可以列出仪器仪表发展的关键技术如下。

1)传感技术传感技术不仅是仪器仪表实现检测的基础,它也是仪器仪表实现控制的基础。这不仅因为控制必须以检测输入的信息为基础,并且是由于控制达到的精度和状态,必需感知,否则不明确控制效果的控制仍然是盲目的控制。广义而言传感技术必须感知三方面的信息,它们是客观世界的状态和信息,被测控系统的状态和信息以及操作人员需了解的状态信息和操控指示。在这里应注意到客观世界无穷无尽,测控系统对客观世界的感知主要集中于与目标相关的客观环境(简称既定目标环境),既定目标环境之外的环境信息可通过其它方法采集。被测控系统可以是简单的物或单一的样本,可以是复杂的无人直接操纵的自动系统,可以是有人(群)在内操作的大型自动化系统或社会活动系统,也可以是人体。以人体健康、生理、心理状态为目标的传感技术是医疗诊治仪器的基础和核心。操作人员可以是单人,但在系统化、网络化的情况下常为不同岗位下的操作人员群体。窄义而言,传感技术主要是客观世界有用信息的检测,它包括有用被测量敏感技术,涉及各学科工作原理、遥感遥测、新材料等技术;信息融合技术,涉及传感器分布,微弱信号提取(增强),传感信息融合,成像等技术;

传感器制造技术,涉及微加工,生物芯片,新工艺等技术。

2)系统集成技术

系统集成技术直接影响仪器仪表和测量控制科学技术的应用广度和水平,特别是对大工程、大系统、大型装置的自动化程度和效益有决定性影响,它是系统级层次上的信息融合控制技术,包括系统的需求分析和建模技术,物理层配置技术,系统各部份信息通信转换技术,应用层控制策略实施技术等。在操作人员为多种不同岗位的操作群体情况下,还包括各级操作人员需求分析技术。

3)智能控制技术

智能控制技术是人类以接近最佳方式,通过测控系统以接近最佳方式监控智能化工具、装备、系统达到既定目标的技术,是直接涉及测控系统的效益发挥的技术,是从信息技术向知识经济技术发展的关键。智能控制技术可以说是测控系统中最重要和最关键的软件资源。从目前发展趋势看,在企业信息化ERP/MES/PCS三级结构的计算机测控系统中,软件的价格已超过硬件的3倍。而有关石化、冶金、电力、制药行业中自动化测控系统的先进控制软件价格就超过系统硬件价格。智能控制技术包括仿人的特征提取技术,目标自动辨识技术,知识的自学习技术,环境的自适应技术,最佳决策技术等。

4)人机界面技术

人机界面技术主要为方便仪器仪表操作人员或配有仪器仪表的主设备、主系统的操作员操作仪器仪表或主设备、主系统服务。它使仪器仪表成为人类认识世界、改造世界的直接操作工具。仪器仪表、甚至配有仪器仪表的主设备、主系统的可操作性、可维护性主要由人机界面技术完成。仪器仪表具有一个美观、精致、操作简单、维护方便的人机界面,常成为人们选用仪器仪表及配有仪器仪表的主设备、主系统的一个重要条件。人机友好界面技术包括显示技术、硬拷贝技术、人机对话技术、故障人工干预技术等。考虑到操作人员从单机单人向系统化、网络化情况下的许多不同岗位的操作人员群体发展、人机友好界面技术正向人机大系统技术发展。此外,随着仪器仪表的系统化、网络化发展,识别特定操作人员、防止非操作人员的介入技术也日益受到重视。

5)可靠性技术

随着仪器仪表和测控系统应用领域的日益扩大,可靠性技术特别是在一些军

事、航空航天、电力、核工业设施,大型工程和工业生产中起到提高战斗力和维护正常工作的重要作用。这些部门一旦出现故障,将导致灾难性的后果。因此装置的可靠性、安全性、可维性、特别是包括受测控系统在内的整个系统的可靠性、安全性、可维性显得特别重要。像2003年8月15日美国、加拿大大面积停电的事故,是决不应由部分设备故障而扩展造成!仪器仪表和测控系统的可靠性技术除了测控装置和测控系统自身的可靠性技术外,同时还要包括受测控装置和系统出现故障时的故障处理技术。测控装置和系统可靠性包括故障的自诊断、自隔离技术,故障自修复技术,容错技术,可靠性设计技术,可靠性制造技术等。

十:现代仪器与传统仪器的区别与比较

1、传统仪器与现代仪器的比较

传统的仪器一般采用简单的电子电路来转换测量数据,用直观的直读的模式显示或读出测试数据,没有数据存储和处理功能,要通过人工来进行计算、比对,得出测量结果。只能用于一般测量精度不太高的数据测量,由于它的成本比较低,目前还拥有一定市场。

智能仪器是带有微型处理系统,或可接入微型计算机智能化仪器。它通过电子电路来转换测量数据,并对数据进行存储运算逻辑判断,通过全自动化的操作过程得到准确无误的测量结果,并可通过打印机输出文字结果。智能仪器现在已广泛用于电子,化工,机械,轻工,航空等行业的精密测量,对我国制造业提升产品质量的检测手段,起到了重要的作用。

2、传统仪器的缺陷

传统的测量仪器是一个自封闭的系统,它作为独立的设备拥有自己的机箱包括各种开关旋钮的操作面板,信号输入输出端,指针式或LED显示表,CRT或LCD波形显示窗口,打印输出端口。仪器内部包括有传感器、信号处理器、A/D 转换器、微处理器、存储器和内部总线等专门化的电路。通过这些电路来转换、测量、分析实际信号,并将结果以各种方式显示。但是由于仪器所包含的功能均由仪器厂家定义,所有的功能块全部都是以硬件(或固化了的软件)的形式存在于测量仪器中,单台仪器的功能单一、固定,用户无法根据实际需要改变或扩展仪

器功能。而在实际应用中,电子工程师往往需要用到多种不同的测量功能,在进行野外实地测量的情况下,在测量的信号种类较多的情况下,在需要对被测信号进行存储、离线分析的情况下,传统测量仪器就体现出了诸多的不便和功能上的局限。虽然电子计算机技术的发展给传统的仪器注入了强大的活力。特别是微电子技术和大规模集成电路的发展,促进了数字化仪器,智能仪器的快速发展,使其功能越来越强,精度越来越高,性能越来越好。但是,传统的测量仪器的固有局限性并没有根本改变

3、现代仪器的优势

极大地扩充了常规仪器的应用范围。由于现代智能仪器一开始就显示它强大的生命力,目前已成为仪器仪表发展的一个主导方向。它的不断发展对自动控制、电子技术、国防工程、航天技术与科学实验等将产生极其深远的影响。现代智能仪器是含有微型计算机或者微型处理器的测量仪器,拥有对数据的存储运算逻辑判断及自动化操作等功能。现代智能仪器的出现,极大地扩充了传统仪器的应用范围。现代智能仪器凭借其体积小、功能强、功耗低等优势,迅速地在家用电器、科研单位和工业企业中得到了广泛的应用。

十一:现代仪器仪表在当今社会中的重要作业与地位

1、工业生产方面

美国商务部国家标准局20世纪90年代中发布的调查数据表明,美国仪器仪表产业的产值约占工业总产值4%,而它拉动的相关经济的产值却达到社会总产值66%,仪器仪表发挥出“四两拨千斤”的巨大的“倍增”作用。事实上,现代化大生产,如发电、炼油、化工、冶金、飞机和汽车制造等,离开了只占企业固定资产大约10%的各种测量与控制仪器仪表装置就不能正常安全生产,更难以创造巨额的产值和利润。专家们形象地把仪器仪表比喻为国民经济中的“卡脖子”产业。

2、科学研究方面

离开了科学仪器,一切科学研究都无法进行。在重大科技攻关项目中,几乎一半的人力财力都是用于购置、研究和制作测量与控制的仪器设备。诺贝尔奖设

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析法有何不同? 分析速度快,自动化程度高,特别适用于大批量分析; 灵敏度高,试样用量少,适合微量和痕量组分; 用途范围广,能适合各种分析的要求;选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么? 主要技术指标: 1、精密度; 2、准确度; 3、标准曲线; 4、灵敏度; 5、检出限; 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用:发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用: 把单色器分出的光信号转换为电信号, 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 答:与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高, 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。 缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复 杂,费用较高。 6、测定植株中锌的含量时,将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ,在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解:设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来? 答:电子跃迁的类型有四种: 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团?举例说明。 答:发色团指含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如: > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团:指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如: —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分:AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度,对元素进行定性和定量测定的分析方法。 特点: 1.灵敏度和准确度较高 2.选择性好,分析速度快 3.试样用量少,测定元素范围广 4.局限性 (1)样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此,进行定量分析时,常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品,这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2)发射光谱法,一般只用于元素分析,而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态,更不能用来测定有机化合物的基团;对一些非金属,如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。 (3)仪器设备比较复杂、昂贵。 术语: 自吸 自蚀 ?击穿电压:使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电:电极间的气体被击穿后,即使没有外界的电离作用,仍能继续保持电离,使放电持续。 ?燃烧电压:自持放电发生后,为了维持放电所必需的电压。 由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。 仪器: 光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。 光源的影响:检出限、精密度和准确度。 光源的类型: 直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar 气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1.具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2.ICP 稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。 3.基体效应小。 4.光谱背景小。 5.准确度高,相对误差为1%,干扰少。 6.自吸效应小 进样: 溶液试样 气动雾化器 超声雾化器 超声雾化器:不连续的信号 气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样(如氢化物发生法)。 例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。 固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法 分光仪棱镜和光栅 检测器:目视法,摄谱法,光电法 干扰: 光源 蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围 直流电弧 高 4000~7000 较差 定性分析,矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析 交流电弧 中 4000~7000 较好 试样中低含量组分的定量分析 火花 低 瞬间10000 好 金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000~8000 最好 溶液的定量分析

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a. 若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线,两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析? 答:原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器,是定量分析用的,不能将物质分离,因此不能鉴定物质的性质,因此不能。。。。 原子吸收光谱法,采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么? 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致,通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极,使其产生发射,这样发射物质与吸收物质为同一物质,产生的发射线与吸收线特征频率完全相同,可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么?偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些? 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么? 答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么? 答:原子吸收光谱法,采用极大吸收进行定量的条件:①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度;②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据:A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。

现代仪器分析 重点内容综述

一,原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 2.根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 3.原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 4.使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 5.光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 6.原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 7.分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 8.吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。 9.发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 10.原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 11.原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响 12.朗伯比尔定律 物理意义是:当一束平行单色光通过均匀的溶液时,溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是:1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性,如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 13.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些?其中最主要的因素是什么?答:影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 14.原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 原子化器的作用:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用:把待测元素的分析线与干扰线分开,使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用:把单色器分出的光信号转换为电信号,经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 15.与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器有哪些优缺点? 与火焰原子化器相比,石墨炉原子化器的优点有:原子化效率高,气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍,且基态原子在光路中的停留时间更长,因而灵敏度高得多。缺点:操作条件不易控制,背景吸收较大,重现性、准确性均不如火焰原子化器,且设备复杂,费用较高 16.原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类 17.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。 答:标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是

传统分析方法与现代仪器分析法的比较

传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展,传统的化学分析方法也在与时俱进,逐步与现代科技相融合、渗透,从而使化学分析的效率比以往更加富有成效,分析的精密度、准确度更加优异,分析结果也使人更加放心,通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比,得出传统法与仪器法的各自优缺点,仅作参考。 【关键词】滴定法;仪器法;氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中,传统测定方法是滴定法,在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀,然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来,产生砖红色物质,指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等,以间断化学分析仪为例,Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法,试剂和样品被精确地加入反应槽,搅拌混匀,反应,然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶;棕色酸式滴定管; NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH(均为分析纯); 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置(上海摩速有限公司) 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中,另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白,加入1mL K2CrO4指示液,用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,整个实验过程都是手工操作,费时费力,分析一个水样耗时十几分钟,不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术,吸光率反应终点采取了比色管直读式,样品与试剂在独立的

仪器分析知识总结(改进版)

仪器分析复习资料(改进版) 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 校准曲线包括工作曲线和标准曲线: 工作曲线:配置4到6个不同浓度的标准溶液,加入与实际样品类似的基体中制成加标模拟样品采用和实际样品相同的分析方法测定(经过预处理的),以加标模拟样品的浓度为横坐标,响应信号为纵坐标绘制的标准曲线。 没有经过预处理的为标准曲线 标准参考物质法:取与待测试样相似的一定量标准参考物质,在规定的实验条件下进行检测根据测量值与给定的标准参考量值计算相对误差,越小越准确。 加标回收法:没有标准参考物质的条件下,向样品中加入一定量的被测成分的纯物质或者已知量的标准物质,两份试样同时按照相同的分析步骤加标的一份所得结果减去未加标的一份,差值同标准物质的理论值只比即加标回收率。(越接近100%越好) 注意事项:加标物质不能过多,一般为测量物含量的0.5-2.0倍,加标后的总含量不应超过方法测定的总含量。加标物质的浓度应该高,体积小,不超过原始试样体积的1% 标准方法比较法:和国标(已知方法)得到的结果比较。至少设计9组,分浓度的高,中,低三个浓度。 线性:被测物信号值与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度 线性范围:待测物质的浓度或量和测量信号值呈线性关系的浓度或者量的范围。(从测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。) ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题 1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv 的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 优点:灵敏度高,准确度高,选择性好,分析速度块,试样用量少,应用范围光 缺点:换等频率频繁,不可同时测定多个元素,对于难溶解元素有困难。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): 自然宽度:由原子本身性质引起,在无外界因素影响情况下谱线仍有一定宽度,这种宽度为自然宽度△VN ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收; ③具有良好的稳定性和重现形;④操作简单及低的干扰水平等。 锐线光源:指发射线的半宽度比吸收线半宽度窄得多,且发射中心频率与吸收线中心频率相一致的光源。 石墨炉原子化法的过程:干燥,灰化,原子化,净化 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。 Boltman分布定律:(Nj,N0分别代表单位体积内激发态原子数和基态原子数)1,Nj/N0值温度越高,比值越大2,在同一温度下,不同元素电子跃迁的能级Ej值越小,共振波长越长,比值越大。 习题 ⒈引起谱线变宽的主要因素有哪些? ⑴自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度 ⑵多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶.压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起

《现代仪器分析》教学大纲

《现代仪器分析》教学大纲 课程编号: 课程名称:现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分:40 /2.5 先修课程:无机及分析化学、有机化学 适用专业:化学工程与工艺 开课学院(部)、系(教研室):化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理,以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 (一)教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理(分类、基本原理);直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理(基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介),色谱柱(固定液、载体、气-液色谱填充柱的制备),气-固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介,检测器(热导、氢焰)分离条件的选择,定性、定量分析方法,应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理(Van Deemter); 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介),各类高效液相色谱法:液-固吸附色谱法、液-液分配色谱法、化学键合相色谱法(反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法),离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法,其他色谱法简介(胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法),高效液相色谱固定相,流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理;Lambert-beer定律;精细结构;溶剂效应;wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理;判别定则;拉曼光谱;Fourier变换红外光谱;试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理;Zeeman能级;Boltzman分布;核的进动与弛豫;化学位移及其影响因素;13C—1H自旋—自旋偶合;偶合常数及其影响因素;NMR光谱的改进;奥氏核效应;二维谱。 7.质谱

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 已知一物质在它的最大吸收波长处的摩尔吸收系数κ为 1.4×104L·mol-1·cm-1,现用1cm吸收池测得该物质溶液的吸光度为0.850,计算溶液的浓度。 解:∵A=KCL ∴C=A/(KL)=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4(mol·L-1 ) 10.K2CrO4的碱性溶液在372nm处有最大吸收,若碱性K2CrO4溶液的浓度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol· L-1,吸收池长度为1cm,在此波长下测得透射比是71.6%。计算:(1)该溶液的吸光度;(2)摩尔吸收系数;(3)若吸收池长度为3cm,则透射比多大? 解:(1)A=-lgT=-lg71.6%=0.415 (2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 (L·mol-1·cm-1 ) (3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347 ∴T=36.75% 苯胺在λmax为280nm处的κ为1430 L·mol-1·cm-1,现欲制备一苯胺水溶液,使其透射比为30%,吸收池长度为1cm,问制备100mL该溶液需苯胺多少克? 解:设需苯胺X g,则∵A=-lgT= KCL ∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1 X=3.4×10-3g 精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次平行测定所得测定结果的一致程度。精密度常用测定结果得标准偏差 s 或相对标准偏差(sr)量度。 二光分析导论 和活度) 四原子吸收光谱法 原子吸收光谱法的分析方法 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。主共振吸收线就是该元素的灵敏线,也是原子吸收中最主要的分析线。基态原子数与待测元素含量的关系温度增加,则Nq/N0 大,即处于激发态的原子数增加;当温度保持不变时,电子跃迁能级差越小的元素,形成的激发态原子就越多, Nq/N0 则越大 轮廓表示原子吸收线轮廓的特征量 是吸收线的特征频率V o和宽度。 2)极大(峰)值吸收法以半宽比 吸收线的半宽还要小得多的锐线光 源来代替产生连续光谱的激发光 源,测量谱线的峰值吸收。 光源:锐线光源空心阴极灯 火焰类型:富燃焰、贫燃焰、化学 计量火焰 低温原子化技术:氢化物发生法(Sn As Se Sb Ge Pb)和冷原子化法(汞) 测定条件选择 ①狭缝宽度——不引起吸光度减 小的最大狭缝宽度②分析线— —灵敏度高、干扰少 ③灯电流——保证输出稳定和适 当光强的条件下,尽量选用低的工 作电流 ④试样用量——根据实验确定,在 合适的燃烧器高度下,调节毛细管 出口的压力以改变进样速率,达到 最大吸光度值的进样量 特征浓度:Cc(又称百分灵敏度) 是指产生1%净吸收(吸光度为 0.0044)的待测元素浓度。 干扰及消除方法※ 物理干扰、化学干扰、电离干扰、 光谱干扰 1、物理干扰消除:配制与待测溶液 组成相似的标准溶液或者采用标准 加入法,使试液与标准溶液的物理 干扰相一致 2、化学干扰消除:①加释放剂消除: 能与干扰元素生成更稳定、更难挥 发的化合物,而释放待测元素。 ②加保护剂消除:能与待测元素形 成络合物,在元素中更易原子化 3、电离干扰消除:加入消电离剂消 除,大量易电离的其它元素抑制待 测元素的电离 4、光谱干扰消除:非共振线干扰— 减小狭缝消除 背景吸收干扰(空白校正、氘灯校 正和塞曼效应校正) 五紫外-可见吸收光谱法 利用紫外-可见分光光度计测量物 质对紫外-可见光的吸收程度和紫 外-可见吸收光谱来确定物质的组 成、含量,推测物质结构的分析方 法。 朗伯—比尔定律A=kcL 电子跃迁的类型 成键σ电子(单键轨道) 成键π电子(双键或叁键轨道) 未成键n 电子(非键轨道)主要有 四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序 为:n→π*<π→π*≤n→σ*<σ →σ* 吸收带:R吸收带n→π*跃迁产生 K共轭体系中的π→π*B芳香族 化合物的π→π*产生的精细结构 吸收带E芳香族化合物的π→π* 产生的,芳香族化合物特征吸收 影响紫外可见吸收光谱的因素 1. 共轭效应π→π共轭使吸收峰 波长长移,吸收强度增加 2. 助色效应助色团的n电子与发 色团的π电子共轭,使吸收峰波长 长移,吸收强度增加的现象。 3. 超共轭效应烷基的σ电子与共 轭体系中的π电子共轭,使吸收峰 波长长移,吸收强度增加的现象。 4. 溶剂效应由溶剂的极性强弱引 起吸收峰波长发生位移,吸收强度 和形状发生改变的现象。(溶剂极性 增加)长移:π→π*吸收峰向长波 方向移动的现象。红移短移:π→ π*吸收峰向短波方向移动的现象。 紫移 测量条件选择,应注意: 1、入射光波长的选择: 选择被测物质的最大吸收波长作为 入射光波长。这样,灵敏度较高, 偏离朗伯-比耳定律的程度减小。 当有干扰物质存在时,应根据“吸 收最大、干扰最小”的原则选择入 射光波长。 2、吸光度读数范围的选择:为了减 少浓度的相对误差,提高测量的准 确度,一般控制待测液的吸光度在 0.2~0.7,可通过改变称样量、稀释 溶液以及选择不同厚度的吸收池来 控制吸光度。 3参比的溶液选择原则是使溶 液的吸光度能真正反应待测物的浓 度。 ①纯溶剂空白:当试液、试剂、显 色剂均无色时,可用蒸馏水作参比 液,称纯溶剂空白。 ②试剂空白:试液无色,试剂、显 色剂有色,采用不加试液的空白溶 液作参比,称试剂空白。 ③试液空白:试剂和显色剂均无色 时,而试液中其他离子有色时,应 采用不加显色剂的试液溶液作参比 液,称试液空白。 4、溶剂的选择:饱和有机化合物的 选择:低极性、惰性 5、显色反应条件:ph值范围 七分子发光光谱 分子去激类型:无辐射去激;辐射 去激 分子荧光分子磷光 原理分子第一 单重激发 态(S1) 的最低振 动能级到 基态(S0) 的不同振 动能级的 辐射跃迁 分子第一 三重激发 态(T1) 的最低振 动能级到 基态(S0) 的不同振 动能级的 辐射跃迁 特点概率大, 辐射过程 快, 损耗能量 大,波长 磷光大于 荧光,寿 命长 十一电化学分析法 电极分类 按电极电位形成的机理把能够建立 平衡电位的电极分为金属基电极和 膜电极第一类电极:金属和该金 属离子溶液组成的电极体系,电位 由金属离子活度系数决定 第二类电极;金属、金属难溶盐与该 难溶盐的阴离子溶液相平衡构成, 与该溶液中构成难容盐的阴离子活 度的对数呈线性关系常见甘汞电 极、Ag—AgCl电极 第三类电极:零类电极,由石墨、 金铂等惰性导体浸入含有氧化还原 电对的溶液中构成,也成氧化还原 电极。(溶液中氧化还原电对的性质 十六气相色谱法 适用范围:沸点在500度以下;在 操作条件下,热稳定性良好的物质, 原则上均可采取气相色谱法。 固定液的选择:根据相似相容原理 气相色谱检测器类型 浓度型:热导检测器、电子捕获器 质量型:氢火焰离子化检测器、火 焰光度检测器 操作条件的选择:载气及其流速的 选择;柱温的选择;载体和固定液 含量的选择;进样条件的选择 毛细血管和填充柱的区别:1、采用 分流进样方式 2、尾吹系统 十七高效液相色 适用范围:不受样品挥发和热稳即 相对分子质量的限制,只要把样品 制成溶液即可 基本部分:高压输液系统,进样系 统,分离系统,检测系统 正相键合色谱与反向键和色谱的区 别: 正相:流动相极性低而固定相高 反向:流动相极性大于固定相极性

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学教学内容

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋 大学

第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二.简答题 1.仪器分析方法有哪些分类?

2.仪器性能指标有哪些?分别如何判定? 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点? 第二章原子发射光谱法复习题 一.名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系?为什么能用它来进行物质的定性分析? 能量,跃迁,转换,电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择? 定性:较窄提高分辨率 定量:较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些?(同教材P46-47 3-9) 1)统计权重:谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2)跃迁概率:谱线强度与跃迁概率成正比 3)激发能:负相关 4)激发温度:正相关。但升高温度易电离。 5)基态原子数:一定实验条件下,上述条件影响因素均为常数,则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP :光源的组成、形成原理及特点。 组成:ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理:当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流磁 场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点:优点: (1)检出限低,一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高,“通道效应”,停留时间长,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发。 (2)稳定性好,精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小;RSD 1%。 (3)自吸效应、基体效应小,电离干扰小,无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低,自吸效应小;进样量小; ICP中电子密度大,碱金属电离的影响小;ICP焰炬是气体放电。 (4)线性范围宽,可达4~6个数量级。 除痕量、微量元素,还可测高含量元素。 (5)可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比,定量分析的功能更强。 缺点:对非金属测定的灵敏度低; 仪器昂贵; 操作费用高。

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