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第32卷2004年8月 分析化学(FENX I HU AX U E) 研究报告Chinese Journal of A naly tical Chemistry 第8期1122反相高效液相色谱紫外检测法测定季戊四醇李健秀* 景丽洁(吉林化工学院化学工程系,吉林132022)孙 红(中国石油天然气总公司吉林石化分公司乙烯厂,吉林132022)2003-03-08收稿;2004-01-15接受1 引 言季戊四醇是一种工业用途比较广泛的有机化工产品,主要用于涂料工业。
在生产季戊四醇的过程中,往往伴随着二季戊四醇副产物的生成,即使在季戊四醇最终产品中,也含有一定量的二季戊四醇。
目前尚缺乏完善的方法对二者进行同时测定。
中华人民共和国国家标准推荐工业用季戊四醇含量的测定方法为重量法(GB/T 7815-1995),虽然此法准确度高,但比较繁琐费时,并且只适合于单季戊四醇含量的测定。
国内外文献报道的季戊四醇和二季戊四醇的分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法。
前者需要对样品进行衍生化处理,后者则普遍认为紫外检测器无法检测,而采用示差折光检测器检测。
本研究采用高效液相色谱紫外分光光度检测器,短波长下进行检测,同时测定季戊四醇产品中的季戊四醇和二季戊四醇含量。
目前这种方法国内外未见报道。
2 实验部分2.1 仪器与试剂 L C -10AD 高效液相色谱仪,配有SP D -10A V 紫外-可见分光光度检测器和C -R7A 数据处理机(日本岛津公司)。
季戊四醇(98%)、二季戊四醇(90%)均购自美国A CRO S 公司;乙腈(一级色谱纯)购自天津四友生物医学技术有限公司。
2.2 测定条件 色谱柱为Spherisorb C 18柱(4.6mm 250mm,5 m,大连依利特科学仪器有限公司);流动相为乙腈 水=5 95(V /V ),等度洗脱,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为196nm,灵敏度0.1AUFS;进样量20 L,外标法定量。
季戊四醇中控分析规程1、配制甲醛的含量（试样）参见GB9009-88标准1) 原理：试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。
2) 试剂和溶液硫酸标准溶液：0.5N2N无水亚硫酸钠溶液（HG3-1078）称取无水亚硫酸钠126g，用蒸馏水溶解，稀释至1000ml（有效期一周）百里香酚酞(HG3-960)指示剂：每100ml 95％乙醇中含0.1g百里香酚酞3) 试验方法：在250ml三角瓶中加入50ml 2N亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计体积），用10ml胖肚吸管取10ml试剂甲醛于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用50ml移液管吸取50ml甲醛溶液置于上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点，记录消耗体积为V。
4) 计算：每百毫升含甲醛的质量数按下式计算n＝(C*V×3.003)/(10×25/250) (g/100ml)式中：C*V—H2SO4标准溶液的浓度，1/2 H2SO4mol/L，及消耗H2SO4标准溶液的体积，ml2、底水甲醛的含量（测试频率：每批）用于配制甲醛含量测试方法3、乙醛高位槽的乙醛浓度(每批)：用于原料乙醛含量的测试方法，必须以每百毫升的乙醛质量分数表述。
4、乙醛尾气吸收乙醛含量(3天测一次)：用于原料乙醛含量的测试方法，必须以每百毫升的乙醛质量分数表述。
5、碱高位槽的碱含量(每批)：参见GB209-84标准只测总碱含量1) 原理：NaOH和Na2CO3均呈碱性，以甲基橙为指示剂，用HCL标准溶液滴定。
NaOH+HCl→NaCl + H2ONa2CO3+HCl→2NaCl + H2O + CO22) 试剂和溶液1N盐酸标准溶液1％酚酞～乙醇溶液指示剂不含二氧化碳蒸馏水3) 试验方法：用50ml胖肚吸管取50ml烧碱试样于1000ml容量瓶中，加入稀释溶液冷却至室温后，加水稀释至刻度，摇匀，再用另一支50ml胖肚吸管取50ml上述稀释后的溶液置于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用1N HCl标准溶液滴至微红色为终点。
２００４年３月精细石油化工ＳＰＥＣＩＡＬｌＴＹＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ第２期高效液相色谱法同时测定季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠刘赦景丽洁车健秀王春红’孙丽静’（吉林化工学院，吉林１３２０２２）摘要：采用１９６ａｍ波长紫外分光光度检测器，ｃ，ａ烷基键合相分离柱．水为流动相．反相高效液相色谱法同时测定了季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠含量。
季戊四醇和甲酸钠的相对标准偏差分别为５．８％和３．５％，加标回收卑分别为９５．８３“和９５．７７％。
该法适用于季戊四醇生产母液中季戊四醇和甲酸钠浓度的控制分析。
关■谓。
高效液相色谱法季戊四醇甲酸钠中田分类母：ＴＱ０１６．５＋ｌ文献标识码：Ａ季戊四醇的工业生产是采用甲醛和乙醛为原料，在碱性介质中，经羟醛缩合制得。
反应液经离心等工序处理得到成品季戊四醇后，还要从离心母液中回收副产品甲酸钠。
因此需要对季戊四醇和甲酸钠的浓度进行控制分析。
目前生产厂家制定的分析规程是对季戊四醇和甲酸钠分另吐进行测定，前者参照成品季戊四醇的分析方法即重量法，后者采用树脂交换法，都比较麻烦费时，不适合于中间控制分析。
因此有必要建立一套快速、准确的分析方法。
及时对反应液中季戊四醇和甲酸钠含量进行测定。
目前国内外测定季戊四醇的方法有气相色谱法ｏ“］，这种方法需要对试样进行衍收辅日期：２００３—０２—１５Ｉ修最稿收到日期：２００３—１２—０９。
作者倚舟：柚垃（１９７０一），许蚪ｔ硬士研完生，主要从事化学工程专业的研竞与教学工作．＊古＃化工学院９８衄工业分析专业学生．１０吴露琦．固体超强畦催化合成缩醛、酮反应［Ｊ］．科技通鉴，１９９５，ＩＩ（５）’２８９～２９１１１周成名，脒声宗，黄卫目．同体超强酸的合成厦其对ＰＸＥ的催化［Ｊ］．化学试剂，１９８８，１０（２）：８５～８６１２孔志云．可分群链状鲭醛表面活性剂的研究：［学位论文］．天津Ｉ业大学．２００２，３２～３４ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＤＩＥＴＨＹＬＥＮＥＧＬＹＣｏＬＭｏＮｏＢＵＴＹＬＥＴＨＥＲ—ＦｏＲＭＡＬＣＡＴＡＬＹＺＥＤＢＹＳｏＬＩＤＳＵＰＥＲＡＣＩＤＷｅｉＪｕｎｆｕ，ＪｉａｎｇＹｏｎｇａｎｄＷａｎｇＨａｉｆｅｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＴｉａｎｊｉｎＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＴｉⅡｎｊｉｎ３００１６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ；ＴｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆＴｉｑ—Ｚｒ０２／ｓｏ，２一ｔｙｐｅｓｏｌｉｄｓｕｐｅｒａｃｉｄｓｗｉｔｈｔｈｅａｔｏｍｉｃｒａｔｉｏｏｆＺｒｔＯＴｉ＝１｝３，１４，１５ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄ．ＴｈｅｉｒＨｎｗｅｒｅａｌｌｌｅｓｓｔｈａｎ一１４．５２ｔｅｓｔｅｄｂｙＨａｍｍｅｔｔ’ｓｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｉｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＲ．Ａｃｅｔａｌｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｏｆｄｉｅｔｈｙｌｅ—ｎｅｇｌｙｃｏｌｍｏｎｏｂｕｔｙｌｅｔｈｅｒｗｉｔｈｐａｒａｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆａｂｏｖｅｃａｔａｌｙｓｔｓ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｒｅ—ａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔ５％，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ３ｈ，Ｚｒ：Ｔｉｉｎｃａｔａ—ｌｙｓｔ一１：４．ａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓｕｐｔｏ８３．９％．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｏｎｔｈｅａｃｅｔａｌａｔｉｏｎｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄａｎｄｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｔｈｅａｃｅｔａｌｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩＲ．ＮＭＲ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｔｉ０２－Ｚｒ０２／ｓｏｌ一；ａｃｅｔａｌａｔｉｏｎ；ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅｇｌｙｃ。
Q 溧阳市瑞阳化工有限公司企业标准Q/320481 LRY003-2005代替Q/320481 LRY003-2002双季戊四醇2005-05-28发布2005-05-28实施溧阳市瑞阳化工有限公司发布双季戊四醇1范围本标准规定了双季戊四醇的技术要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于甲醛、乙醛和烧碱为原料缩合制得双季戊四醇产品及其精制产品。
分子式：CH2OH CH2OHHOH2C C CH2 O CH2 C CH2OHCH2OH CH2OH2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T7815—1995 工业用季戊四醇3技术要求3.1 外观：白色粉末无明显可见机械杂质。
3.2 双季戊四醇的质量应符合表1的要求表1 项目与指标4试验方法4.1 共同事项本标准所使用的试剂和水在没有注明其它要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准所使用的标准溶液.制剂及制品在没有注明其它要求时，均按GB/T601-2002，GB/T603-2002进行制备。
4.2 检验结果的判定与表示方法4.2.1 检验结果的判定按GB/T1250-1989修约值比较法。
检验结果如有一项指标不符合表1要求时，应重新自两倍量包装取样进行复检，复检结果即使只有一项不符合表1要求则整批产品为不合格。
4.2.2 分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。
4.3 单.双.叁季戊四醇含量的测定4.3.1 方法原理当被分析的样品进入色谱柱后，各组分按照他们各自的分配系数，很快在两相间达到分配平衡。
2万吨／年季戊四醇分析报告二〇一五年十月二十六日目录1、季戊四醇简介 (3)1.1概述 (3)1.2产品介绍 (3)2、季戊四醇国内外生产工艺及技术进展 (4)2.1国内外主要工艺介绍 (4)2.1.1Cannizzaro缩合法 (4)2.1.2工艺种类介绍 (7)2.2季戊四醇工艺详述 (8)2.2.1工艺原理 (8)2.2.2工艺流程叙述 (8)2.2.3工艺特点 (13)2.2.4工艺参数 (15)3、季戊四醇生产成本核算 (16)3.1生产1吨季戊四醇的成本核算........ 错误！未定义书签。
3.2季戊四醇总成本核算................ 错误！未定义书签。
4、三废情况及治理 (16)5、季戊四醇的用途 (19)6、国内外季戊四醇的生产状况及生产厂家 (20)6.1国内外生产状况 (20)6.2国内生产季戊四醇的厂家 (20)7、季戊四醇市场行情分析 (21)1、季戊四醇简介1.1概述季戊四醇是由甲醛、乙醛在碱性条件下缩合而成的一个重要化学品。
是油漆、涂料、油墨等的主要原料。
世界上多以双季戊四醇、单季戊四醇两种产品形态进行生产和销售。
它们分别被用于生产高、中、低档醇酸树脂、松香树脂、PVC稳定剂，防火涂料等。
1.2产品介绍名称：季戊四醇分子式： C(CH2OH)4分子量： 136.15物化特性熔点：261~262℃、沸点：276℃、相对密度：1.395g/c 、折射率：1.548、溶解性：15℃时1g溶于18ml水。
溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺。
不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等。
稳定性：在空气中很稳定，不易吸水规格： 98单季 92单季 90单季双季外观：白色结晶或粉末表1.1季戊四醇参数一览表2、季戊四醇国内外生产工艺及技术进展2.1国内外主要工艺介绍2.1.1Cannizzaro 缩合法甲醛、乙醛会发生反应生成三羟甲基乙醛，该制备过程选择的催化剂大多为碱性较强的催化剂，生产的中间产物再经过Cannizzaro 名称季戊四醇 分子式C(CH2OH)4 分子量136.15 规格 98单季 92单季 90单季双季 CAS 码115-77-5 EINECS 号204-104-9 包装25/50kg/pp bag 装箱量20MT/20’FCL 是否危险品否 监管条件无 HS 编码2905.4200 是否加托盘可不加反应生成季戊四醇，整个反应过程的机理研究已相当成熟，Cannizzaro 缩合法制备季戊四醇的过程分为两个阶段，Cannizzaro 缩合法的第一步反应是过量甲醛与乙醛混合发生羟醛缩合反应，生成三羟甲基乙醛。
实验二、红外光谱仪的使用及固体、液体样品的红外光谱分析一、实验目的1．了解AVATAR-360 FT-IR光谱仪的使用方法；2．学习固体样品压片制样的方法；3．学习用ATR附件测定液体化合物红外光谱的方法；4．测定季戊四醇和环己酮的红外光谱，了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知物的主要结构。
二、红外光谱法被广泛应用的优点无论从仪器的普及程度，从数据和谱图的积累来看，红外光谱都占据重要的地位。
50年代初期，商品红外光谱仪问世，红外光谱法得以开展，揭开了有机物结构鉴定的新篇章，到50年代末期已积累了丰富的红外光谱数据，至70年代中期，红外光谱法一直是有机化合物结构鉴定的最重要的方法，近十年来，傅里叶变换红外光谱仪的问世以及一些新技术（如发光光谱，光声光谱，色-红联用等）的出现，使红外光谱得到了更加广泛的应用。
红外光谱法的广泛应用是由于它有下列优点：1.任何气态，液态，固态样品均可进行红外光谱测定。
这是核磁，质谱，紫外等方法所不及的。
固体样品可加溴化钾晶体共同研碎或加石蜡油调糊进行测定，对不透光的样品可作反射光谱测定，液体样品可直接在结晶盐片上涂膜或用适当溶剂配制成溶液装入液体池测定，气体或蒸汽则用气体吸收池直接测定。
2.每种化合物均有红外吸收，由有机化合物的红外光谱可得到丰富的信息。
一般有机物的红外光谱至少有十几个吸收峰，官能团区的吸收显示了化合物中存在的官能团，而指纹区的吸收则对化合物结构鉴定提供了可靠的依据。
3.常规红外光谱仪价格低廉（与核磁，质谱相比），易于购买。
4.样品用量少。
高级的红外光谱仪用样量可减少到微克数量级。
5.针对特殊样品的测试要求，发展了多种测量技术。
如光声光谱（PAS）,衰减全反射光谱（ATR），漫反射，红外显微镜等。
三、原理(Principle)红外光谱（Infrared Spectra）是分子光谱，用于研究分子的振动能级跃迁，在有机结构分析中，是有机官能团鉴定及结构研究的常用方法。
季戊四醇分析操作规程一、目的为了规范检验员在分析过程中的操作。
二、依据根据国家标准及生产工艺要求。
三、范围适用于公司季戊四醇原料、产品、中控分析。
四、分析方法1.原材料原材料合格判定根据公司工艺技术要求。
主要原料的规格1.1甲酸1.1.1含量测定：用减量法称取均匀试样0.8～1.0g（准确至0.0002g）放入预先已装有约80(20)ml无CO2的蒸馏水的250ml三角烧瓶中，加2滴酚酞(10g/l)指示剂，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至淡粉色为终点。
按下式计算：X （%）＝（C×V×0.04603）/m ×100 平行测定二次结果不大于0.2%，取算术平均值。
1.2.液碱1.2.1 NaOH含量的测定：原理:试样先加入氯化钡,将碳酸钠转为碳酸钡沉淀,以酚酞,用盐酸滴定.步骤：称取均匀试样1～1.5g（准至0.0001g）于预先注有约80ml 无CO2蒸馏水的250ml三角瓶中，加入20(10)ml（10%）氯化钡溶液(要处理)和2～3滴1%酚酞指示剂。
摇匀用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色刚好褪去为终点。
按下式计算：X1（%）＝N×V×4/m1.2.2 碳酸钠含量的测定：原理:试样用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸滴定,再减去NaOH含量同氢氧化钠含量测定相同，用2～3滴0.1%甲基橙(溴甲酚绿-甲基红混合指示剂)为指示剂，滴至呈橙色为终点。
按下式计算：X2＝C×（V1－V）×5.299/m式中：V——测NaOH含量时盐酸标准溶液之用量可称50克样定容1L再取50ml.1.2.3 氯化钠测定:试样50ML加硝酸10+50硝酸银,用铁铵钒(硫酸铁铵)指示剂.硫氰酸钾标准溶液滴至浅棕红色. 按下式计算：X＝C×V×5.85/m1.3工业甲醛溶液1.3.1外观的测定:目测。
清晰无悬浮物物液体，低温时允许有白色混浊。
1.3.2密度的测定:用100ml或250ml量筒量取一定量的试样，放入合适的温度计、密度计待稳定后读数，测得的密度用式ρ20=ρt+0.00058（t-20）计算得ρ20时试样的密度，t为测量时试样的实际温度。
1.3.3甲醛含量的的测定:用量筒取50ml亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入3滴百里香酚酞指示剂，用0.5mol/L的硫酸标准溶液中和至蓝色刚刚消失，用减量法称取1.3～1.5克试样，精确至0.0002g，滴入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴至蓝色刚刚消失为终点。
按下式计算：甲醛含量（%）=v·c·0.03003/m×100=v·c·3.003/m 1.3.4酸度的测定:用移液管移取50ml试样于250ml锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
按下式计算：酸度（%）=v·c·0.0460÷（v·ρt）×100=v·c×4.60÷（v·ρt）1.3.5甲醇含量的测定:根据所测得的甲醛含量和密度由“工业甲醛溶液密度—甲醛含量—甲醇含量关系表”查得甲醇含量。
1.4工业乙醛1.4.1乙醛含量的测定：开启水浴锅并恒温至80℃左右，量取62.5ml试样置于烧瓶中，与带橡皮的冷凝装置连接好，置于恒温水浴锅中蒸馏，保持冷凝管尾端不高于30℃，蒸馏10min，用量筒量取残液体积（ml）。
乙醛含量（%）=（50－残液ml数）×21.4.2酸度的测定：用移液管准确吸取62.5ml试样于加有50ml 蒸馏水的250ml锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
按下式计算： X（%）=c·v×0.06005/50 ×1002.产品2.1季戊四醇(根据GB/T7815—1995)2.1.1外观测定：目测,白色无可见杂质。
2.1.2 单季戊四醇含量的测定：（1）试剂和溶液苯甲醛：甲醇溶液 15：100甲醇水溶液 1：1（2）仪器和设备一般试验室仪器多孔玻璃漏斗：G3（3）分析步骤a.称取在研钵中研细的约0.5g试样，精确至0.0002g，置于具塞锥形瓶中，加5.00ml的水，轻轻加盖，或水浴上或直接加热。
加热时，不应使溶液沸腾，并使试样迅速溶解。
b.在上述热溶液中加入20.00ml苯甲醛甲醇溶液和12.00ml盐酸，加盖。
在室温下放置15min—30min。
放置期间要时常摇动锥形瓶，结晶析出后还要继续摇动。
c.将锥形瓶置于0～2℃的冰水浴中放置1h，使结晶完全析出，从冰水浴中取出锥形瓶，马上用多孔玻璃漏斗抽滤。
d.停止抽滤，用20ml的20～50℃的甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁，将其液移入多孔玻璃漏斗内，用一头扁平的玻璃棒搅拌沉淀物再抽滤，此操作再反复进行三次。
停止抽滤后，再用剩下的20ml甲醇水溶液洗涤锥形瓶内壁、玻璃棒及多孔玻璃漏斗内壁，再抽滤完毕。
（注：此操作所用的甲醇水溶液总量为100ml）。
e.沉淀物在120℃+3℃的条件下干燥2h，在干燥器中冷却至室温，精确称量。
（4）分析结果的计算X%=（m沉淀+0.0300）×0.4359÷m样×100 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.4%。
2.1.3 羟基含量的测定：（1）试剂和溶液硫酸（c=1mol/L）氢氧化钠（c=1mol/L）无水乙酸钠乙酸酐酚酞（2）仪器和设备一般实验室仪器（3）分析步骤称取干燥研细的试样0.8g（称准至0.0002g），置于500ml锥形瓶中，加入1g无水乙酸钠，5ml乙酸酐，摇匀。
在电炉中缓慢加热并不时摇动，溶液微沸1～2min，使锥形瓶3/4处有回流液，取下三角瓶加入25ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶冷却至20℃以下，加入8滴酚酞指示剂，用NaOH中和至微红色（加碱速度不应太快），然后准确加入50mlNaOH标准溶液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加入数粒玻璃球），取下锥形瓶，装上碱石灰管，急速冷却至室温，加入8滴滴酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白实验。
（4）分析结果的计算X=（V空－V H2SO4）×c×0.01701÷m×100%平行测定两次结果之差不得大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
备注:GB/T7815-1995采用吡啶法，考虑试剂的毒性采用乙酸酐法.两方法对照吡啶法略高0.1%.2.1.4.水份的测定：（1）分析步骤用已恒重的扁平称量瓶称取2g试样，精确至0.0002g，置于恒温烘箱中，于88℃＋2℃下烘2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。
（2）分析结果的计算X=（m湿－m干）/m×100%取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.04%。
2.1.5灰份的测定（1）分析步骤用已恒重的坩埚称取5g试样，置于电炉上灼烧完全后置于马弗炉中在温度为850℃＋25℃下灼烧2h，取出，冷却，然后移入干燥器中冷却至室温称量。
（2）分析结果的计算X=（m后-m前）/5×100%取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。
2.1.5邻苯二甲酸树脂着色度测定2.1.5.1方法提要在试样中加入邻苯二甲酸酐,加热生成树脂化合物的颜色与标准比色液进行比色.2.1.5.2分析步骤称取3.00g试样及邻苯二甲酸酐5.40g,精确至0.01g,于25ml比色管中,将比色管置于是260~265℃的油浴，边振荡边加热5分钟，趁热与标准比色液色阶管并列放在白色背景的散热光下，由前方透视比色，得出试样比色结果。
2.1.5.3比色标准液的配制a.氯化钴比色原液：称取59.5g氯化钴(CoCI2.6H2O)用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml;b.氯化铁比色原液;称取45.0g氯化铁(FeCI.6H2O) 用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml;c.硫酸铜比色原液:称取62.4g硫酸铜(CuSO4.5H2O) 用1+39盐酸溶解,稀释至1000ml;d. 标准比色贮备液:取a,b,c比色原液,以体积比2：5：1混合,贮备,待用.e.标准比色液:将上述贮备液按下表要求稀释,放入比色试管中,密封,暗处保存,备用.标准比色液色阶2.2工业甲酸钠(根据企业标准)2.2.1外观的测定：在自然光或荧光灯光照下，将5－10g试样放在洁白纸上目测确定。
2.2.2水份及挥发份的测定：用已恒重的称量瓶称取 1.8—2.2g均匀试样（称准至0.0002g）于烘箱中，在103+2℃烘3h后取出在干燥器中冷却至室温称量，按下式计算：X（%）=（m前-m后）/m样×1002.2.3有机杂质的测定：用已恒重的30ml银坩埚称取经测定水份及挥发份后并研细的均匀试样0.25g（称准至0.0002g）于电炉上缓慢加热直至试样完全呈熔融状后。
放入800+25℃的高温炉中灼烧30分钟，取出在空气中冷却1分钟后移入干燥箱中冷却至室温称量，按下式计算：X（%）=（m前-m后）/m样×100－0.2206x式中：x—甲酸钠百分含量2.2.4甲酸钠含量的测定：将除有机杂质后的银坩埚放入300ml烧杯中，加水75ml，准确加入25ml0.5mol/L H2SO4并放入数粒玻璃珠，在电炉上煮沸5—10min过程中不断用玻璃棒搅动，煮完后迅速冷却至室温，加入两滴1%甲基橙指示剂，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色，同时做空白实验，按下式计算：X（%）=C（v空白—v样）×0.06801/m样×1002.2.5氯化钠的测定：称取测定水份后的试样1g （称准至0.0002g）于250ml三角瓶中，用50ml水溶解后，加入3滴饱和铬酸钾指示剂，用0.1 mol/L AgNO3标准溶液滴定至砖红色为终点，按下式计算：X（%）=C·V×0.0585/m×1003.中控分析3.1稀甲醛3.1.1技术指标3.1.2试验程序于250ML锥形瓶中,加入50ML亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失.用移液管吸取2ML试样,再用硫酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点.用体积百分数表示甲醛含量,按下式计算X=C1*V1*3.003/V（体积表示3.2．缩合液中残碱、残醛3.2.1试验程序用移液管取2ml试样于250ml锥形瓶加25ml水，加2滴百里香酚酞，以硫酸标液滴到蓝色刚消失。
