方法验证报告 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定

固体废物金属元素铍的测定GB 5085.3-2007石墨炉原子吸收光谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。

然后消解液注入石墨炉中。

在高温下，镉和铅化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镉和铅空心阴极灯发射的特征线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定镉和铅的吸光度。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·进样器20μL3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镉和铅检出限7.1检出限表7.11镉检出限测得镉0.001mg/kg，小于国家标准0.01mg/kg。

表7.12铅检出限测得铅检出限0.06mg/kg，小于国家标准0.1mg/kg。

7.2精密度7.21镉精密度本次实验测得精密度镉3.57％，小于国家标准8.4％。

7.22铅精密度本次实验测得精密度铅2.39％，小于国家标准8.6％。

7.3准确度表7.31镉准确度本次实验测得镉和铅0.257mg/kg ，在质控范围内。

表7.32铅准确度本次实验测得铅46.4mg/kg，在质控范围内。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。

保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

方法验证报告：土壤中砷、铬、镉、铅和镍的测定1. 引言在环境监测和土地利用规划中，准确测定土壤中的砷、铬、镉、铅和镍等重金属元素含量对于评估土壤污染程度和制定环境保护措施至关重要。

本文旨在验证一种用于土壤中砷、铬、镉、铅和镍测定的方法的准确性和可行性。

2. 实验设计2.1 采样和样品处理从不同地理位置的土壤中采集一定数量的样品。

在实验室将样品进行干燥和粉碎处理，以确保样品的均匀性。

2.2 标准品和试剂准备一系列重金属标准品和标准溶液，包括砷、铬、镉、铅和镍。

选用除去杂质的试剂，并使用双蒸水进行稀释。

2.3 仪器设备使用一台精密的元素分析仪器，确保其能够准确测量土壤中的砷、铬、镉、铅和镍元素。

2.4 实验方案在验证过程中，采用直接测定的方法，直接将样品溶解并测定土壤中的砷、铬、镉、铅和镍含量。

3. 方法验证步骤3.1 样品的前处理将事先处理好的土壤样品取出一定量，使用特定溶剂将样品溶解。

3.2 仪器的校准使用标准品和标准溶液对仪器进行校准。

在校准过程中，必须要注意消除可能引起仪器误差的因素。

3.3 样品测定将样品溶液放置在元素分析仪器中，通过仪器自动测定系统对样品中的砷、铬、镉、铅和镍含量进行测定。

3.4 数据处理和结果分析通过仪器测得的各元素含量数据，使用特定的统计方法对数据进行处理和分析，得出样品中砷、铬、镉、铅和镍的平均含量以及标准偏差。

4. 结果和讨论验证过程中，我们依据所选方法对一批土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍进行了测定。

通过数据处理和分析，得出了样品中各元素的平均含量和标准偏差。

结果表明，所选方法在测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍元素具有良好的准确性和可行性。

通过与其他已知可靠方法进行比较，验证结果与对照方法的结果一致，表明该方法可以用于准确测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍含量。

5. 结论本方法验证报告证明所选方法可用于准确测定土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。

实验结果表明，该方法具有可行性和准确性，并且可以应用于土壤环境监测和土地利用规划中。

土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。

这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。

以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。

1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。

它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。

2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。

该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。

3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。

它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。

4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。

该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。

5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。

该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。

该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。

总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。

管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429，用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素，测定值与给定的标准值吻合，加标回收率均在90%~105%之间。

关键词：ICP-AES法；土壤中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2018）06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定，有国家标准分析方法。

综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析，检验手续繁琐，样品的前处理费时费力，分析周期长。

为了准确快速测定土壤中杂质元素，本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。

利用该方法，样品只须一次处理，同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。

操作简便、快捷准确，能够满足实际样品的分析要求[2]。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。

工作条件：RF功率1150W，泵速50rpm，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.7L/min，雾化器的压力始终处于0.3MPa，积分时间长波15S，短波10S，垂直观测高度12mm。

1.2 试剂金属元素标准溶液（1000mg/L）、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购；盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯，实验用水为超纯水（18.25MΩ/cm）。

所用器皿均用20%硝酸浸泡24h，用超纯水洗净后使用。

1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液（见表1）。

***检测有限公司方法验证报告方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019编写：年月日审核：年月日批准：年月日1、目的对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室运行。

2、方法内容2.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

2.2试剂按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。

3、仪器的验证表1 仪器验证4、环境条件验证表2 环境条件验证5、人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。

6、分析步骤6.1样品的采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。

6.2样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

6.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。

6.4试样的制备电热板消解法称取0.2g~0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml~8ml 氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。

方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
一、引言
土壤中的重金属污染问题在环境与健康领域引起了广泛的关注。

砷、铬、镉、铅和镍是土壤中常见的重金属元素，它们的过量含量对环境和人体健康均造成严重危害。

因此，准确测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量非常重要。

二、目的
本实验旨在验证一种测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍含量的分析方法的准确性和可行性。

三、实验方法
1.样品的制备
从土壤样品中获取代表性样品，干燥并研磨成细粉末。

2.标准曲线的制备
用已知浓度的砷、铬、镉、铅和镍的标准溶液配制一系列的稀释液。

利用对应元素的原子吸收光谱仪进行测定，并绘制出标准曲线。

3.样品测定
用前面制备的稀释液将土壤样品进行稀释处理，然后使用同样的方法测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍的含量。

四、结果与讨论
根据标准曲线，可以得出未知土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍的含量。

重复测定多次并取平均值，计算出每种重金属元素的含量及其标准差。

与已知结果比较，确定此方法的准确性和可行性。

五、结论
通过验证，本实验采用的方法能够准确地测定土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍的含量。

这种分析方法具有操作简便、准确度高、可重复性好等特点，适用于土壤中砷、铬、镉、铅和镍的测定。

六、改进意见
鉴于本次实验结果的准确性和可行性，建议在今后的分析过程中可以
尝试将其他重金属元素加入到分析中，并进一步优化该方法的灵敏度和准
确度。

[1]环境监测分析方法土壤污染物的分析方法.北京：中国环境科学出
版社。

方法确认报告方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ 350-2007验证人员：日期：审核人员：日期：报告编制人：日期：批准人：日期：1. 基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号：410设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪型号：ICAP7200 Radial使用部门：检验科1.2 方法内容标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法确认技术要求验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。

2. 标准曲线测试数据分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 砷的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 5 15 33 50 68 标线公式y=69.4654x-1.7805相关系数R2=1.0000表2 铬的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=2187.4325x+26.3125相关系数R2=0.9999表3 镉的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第标线梯度/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1一次（mg/L）离子计数（cps）/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=1053.6923x+7.9575相关系数R2=0.9999表4 铅的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 16 41 82 123 166 标线公式y=165.3872x-0.4085相关系数R2=1.0000表5 铅的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 75 178 349 517 686 标线公式y=685.2172x+3.2740相关系数R2=0.99993. 方法检出限、测定下限测试数据表连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据平行号砷铬镉铅镍离子计数测定结果1 -2 21.1 7.9 0 2.22 -2 15.9 7.0 0.6 2.83 -3.3 21.4 8.1 0.2 1.14 -1.9 23.4 6.4 -0.1 4.15 -2.3 23.1 8.7 -0.1 2.66 -3.0 15.4 11.1 -0.2 1.47 -2.3 22.3 9.1 -0.1 1.98 -3.1 26.1 7.9 2.7 1.49 -2.2 18.6 8.4 0.1 1.510 -2.7 23.2 7.0 -0.3 2.011 -1.5 12.9 7.9 -1.1 4.312 -2.7 22.0 9.0 1.5 2.013 -2.1 20.9 9.1 0.1 3.314 -1.5 24.0 8.3 -1.8 2.015 -1.8 25.7 10.7 -1.5 1.916 -1.9 26.3 10.2 -1.2 4.517 -2.1 24.8 7.2 0 3.318 -2.6 15.8 8.4 -0.1 3.919 -1.7 21.7 10.6 0.4 2.120 -2.1 19.8 8.8 -0.1 4.4离子计数平均值-2 21 9 0 3 标准偏差0.5 3.8 1.3 1.0 1.1 测定下限（mg/L）0.022 0.0052 0.0037 0.018 0.0048 测定下限（mg/kg） 1.1 0.26 0.18 0.9 0.24 检出限（mg/kg）0.28 0.065 0.045 0.22 0.064. 方法精密度测试数据对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：表7 砷的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测定结果(mg/kg)1 5.1 4.85 34.1 25.80 68.5 50.602 5.4 4.95 33.3 25.25 68.5 50.553 4.5 5.20 33.4 25.35 69.6 51.404 4.4 4.50 33.3 25.30 70.1 51.755 4.4 4.45 34.5 26.10 69.2 51.056 5.3 4.45 34.7 26.25 69.0 50.957 5.1 5.10 33.0 25.05 68.5 50.68 5.3 4.95 34.6 26.20 68.4 50.559 4.7 5.10 33.9 25.65 68.9 50.9010 5.1 4.65 34.6 26.15 68.0 50.2511 5.0 4.95 34.1 25.80 69.1 51.0012 5.3 4.90 33.7 25.55 68.4 50.50平均值(mg/kg) 5 5.10 34 25.70 69 50.85 标准偏差0.4 0.26 0.6 0.41 0.6 0.42 变异系数CV(%) 8 5.1 1.8 1.6 0.87 0.83表8 铬的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测定结果(mg/kg)1 253.8 5.20 1120.3 25.00 2188.1 49.402 239.6 4.90 1125.8 25.15 2190.5 49.453 234.6 4.75 1116.3 24.90 2183.8 49.304 239.6 4.90 1129.0 25.20 2148.7 48.55 245.9 5.00 1114.6 24.90 2175.4 49.106 238.5 4.85 1131.3 25.25 2177.2 49.157 240.5 4.90 1110.3 24.80 2198.1 49.658 239.2 4.85 1110.6 24.80 2178.4 49.209 237.0 4.80 1128.4 25.20 2166.4 48.9010 248.9 5.10 1119.5 25.00 2177.5 49.1511 233.5 4.75 1127.7 25.20 2193.7 49.5512 244.2 5.00 1120.9 25.00 2172.7 49.05平均值（mg/kg ）241.0 4.90 1121.0 25.05 2179.0 49.20标准偏差 5.9 0.14 7.3 0.16 13.3 0.31 变异系数CV（%） 2.4 2.9 0.65 0.63 0.61 0.63表9 镉的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1 114.2 5.05 526.7 24.60 1030.1 48.502 113.2 5.00 521.3 24.35 1023.4 48.203 113.8 5.00 522.9 24.45 1024.4 48.254 112.3 4.95 523.9 24.50 1022.2 48.155 112.5 4.95 521.2 24.35 1025.7 48.306 114.7 5.05 523.7 24.45 1021.6 48.107 112.0 4.95 525.8 24.55 1021.5 48.108 112.8 5.00 523.5 24.45 1022.4 48.159 111.4 4.90 520.3 24.30 1022.5 48.1510 112.5 4.95 525.1 24.55 1021.5 48.1011 112.8 4.95 527.0 24.65 1029.6 48.5012 111.8 4.95 525.4 24.55 1025.6 48.30平均值（mg/kg）113 50.00 524 24.50 1024 48.20 标准偏差 1.0 0.045 2.2 0.11 3.0 0.14变异系数CV（%）0.88 0.09 0.41 0.44 0.29 0.29表10 铅的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1 16.7 5.15 83.1 25.25 164.9 50.002 15.7 4.85 80.0 24.30 163.9 49.653 15.5 4.80 81.2 24.70 164.8 49.954 15.2 4.70 82.5 25.05 163.9 49.705 16.9 5.20 79.1 24.05 165.6 50.206 15.5 4.80 82.3 25.00 163.8 49.657 15.1 4.70 82.6 25.10 163.1 49.458 17.0 5.25 80.4 24.45 162.2 49.159 16.3 5.05 81.4 24.70 165.7 50.2010 16.9 5.25 82.5 25.05 162.3 49.2011 14.6 4.55 81.8 24.85 162.7 49.3012 15.6 4.85 81.9 24.90 163.1 49.40平均值（mg/kg）16 4.95 82 24.80 164 49.65 标准偏差0.8 0.24 1.2 0.36 1.2 0.37 变异系数CV（%） 5.0 4.8 1.46 1.45 0.73 0.75表11 镍的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1 70.8 4.95 339.3 24.50 670.7 48.702 70.9 4.95 338.4 24.45 664.4 48.253 70.4 4.90 338.0 24.45 668.8 48.554 72.6 5.05 341.1 24.65 661.4 48.005 70.2 4.90 337.4 24.40 669.8 48.656 70.8 4.9 340.1 24.60 659.4 47.907 72.3 5.05 340.3 24.60 664.2 48.208 72.5 5.05 341.8 24.70 666.8 48.409 72.3 5.05 338.7 24.50 661.3 48.0010 70.3 4.90 339.1 24.50 665.0 48.3011 71.2 4.95 342.2 24.75 668.7 48.5512 71.6 5.00 340.4 24.60 663.7 48.20平均值（mg/kg ）71 4.95 340 24.55 665 48.30 标准偏差0.9 0.07 1.5 0.11 1.2 0.27 变异系数CV（%） 1.3 1.4 0.44 0.45 0.18 0.565. 实际样品加标测试数据以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：表12 砷的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（4.7mg）样品含量50.1（mg）样品含量（101.5mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 100.3 202.42 9.70 100.3 202.53 9.7 100.2 202.5平均值（mg ）9.70 100.3 202.5 加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0 加标回收率（%）100.0 100.4 101.0 备注/表13 铬的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量4.7（mg）样品含量48.7（mg）样品含量（99.6mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 98.6 200.12 9.70 98.7 199.93 9.7 98.7 199.9 平均值（mg ）9.7 98.70 200.00 加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0 加标回收率（%）100.0 100.0 100.4 备注/表14 镉的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0（mg）样品含量47.3（mg）样品含量（94.7mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 94.5 189.22 9.5 94.6 189.23 9.6 94.5 189.1平均值（mg ）9.6 94.5 189.2 加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0 加标回收率（%）92.0 94.4 94.5 备注/表15 铅的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量样品含量样品含量5.4（mg）49.1（mg）（98.3mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 98.6 198.52 9.5 99.0 198.73 9.4 99.1 198.3平均值（mg ）9.5 98.9 198.5 加标量（mg ） 4.0 50.0 100.0 加标回收率（%）102.5 99.6 100.2 备注/表16 镍的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0（mg）样品含量46.7(mg）样品含量（93.1mg）加标测定结果（mg ）1 9.8 93.6 187.02 9.8 94.1 187.13 9.5 94.0 187.5平均值（mg ）9.7 93.9 187.2加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0加标回收率（%）94.0 94.4 94.1 备注/6. 方法验证结论6.1 以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为0.28mg/kg，测定下限为1.1mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为5.1%、0.6%、0.83；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定土壤中的砷（As）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）和镍（Ni）等重金属元素，是由于人类活动和自然灾害造成的一种环境污染。

这些重金属元素在土壤中的积累会对生态系统和人体健康产生潜在的风险，因此对土壤中这些重金属元素的测定尤为重要。

本文将介绍一种常用的方法验证报告，用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量。

1.实验目的本次实验的目的是验证一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。

2.实验原理本实验使用的方法是原子吸收光谱法（AAS）。

原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素的分析方法，基于原子的吸收光谱特性。

在实验中，土壤样品首先经过适当的前处理步骤，如提取和预处理等，然后用AAS仪器进行测定。

在AAS仪器中，样品中的重金属元素被蒸发和原子化，然后通过原子吸收光谱分析。

3.实验步骤a.样品的前处理：取适量土壤样品（约10g），加入足量盐酸（HCl），进行酸溶解。

然后，对溶解液进行过滤，获得清澈的溶液。

b.原子吸收光谱测定：将溶液转移到AAS仪器中，根据仪器的操作说明进行测定。

根据实验需要，可以选择不同的光谱线进行测定。

c.标准曲线的绘制：准备一系列浓度已知的标准溶液，分别进行AAS测定。

然后，根据测定结果绘制标准曲线，以便后续计算目标元素的含量。

4.数据处理a.计算目标元素的含量：根据实验测定结果和标准曲线，可以计算出样品中目标元素的含量。

根据实验需要，可以选择不同的计算公式进行计算。

b.数据统计和分析：对实验测定结果进行统计和分析，包括计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。

5.结果和讨论在实验中得到了土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的测定结果。

根据实验的目的和要求，可以对结果进行分析和讨论，如比较不同样品的含量差异、评估土壤中重金属元素的污染程度等。

6.结论根据实验结果和讨论，可以得出关于样品中砷、铬、镉、铅和镍元素含量的结论。

根据需要，可以进一步提出改进方法的建议，以提高测定的准确性和可靠性。