电喷雾解吸电离质谱法测定纺织品中致癌性芳香胺

MS / 年出现 了 液 相 色 谱 串 联 四 级 杆 质 谱 法 （ LCMS） ［15］、 MS ） ［16］， 电喷雾解吸电离质谱法（ DESI表 MSn ） ［17］ 面解析常压化学电离串联质谱 （ SDAPCI等。本实验通过优化前处理及检测条件 ， 建立了同
0306 ； 修订日期： 20110407 收稿日期： 2011-
基金项目： 北京市教委面上项目（ KM200910012011 ） 和北京市服装安全检测与评价重点实验室项目 （ 2010ZK － 01 ） 资助 mail： tchjiang@ 163． com 作者简介： 唐川江（ 1973 － ） ， 男， 讲师； E— 75 —
Chinese Journal of Analysis Laboratory 2011 － 9 1. 2 液相色谱条件 Waters XTerra MS C18 色谱柱 （ 100 mm × 2． 1 mm， 3. 5 μm） ； 流动相： 甲醇（ A） 和 0． 025 mol / L 的 内冷却至室温。把处理液倒入硅藻土提取柱中， 任 其吸附 15 min， 分别用 4 × 20 mL 的乙醚洗涤锥形瓶 每次均充分震荡， 洗涤液全部倒入提取柱 及布样， 中， 收集乙醚提取液于圆底烧瓶中， 在旋转蒸发仪上 35℃ 低真空度下浓缩至近 1 mL， 再用氮气缓慢吹扫 至近干后用 1 mL 甲醇混匀静置， 用 0． 22μm 微孔滤 膜过滤后， 供 LC / MS / MS 测定。 2 2. 1 结果与讨论 质谱条件的优化， 芳香胺的定性鉴定 M + H］+ 型阳离子， 芳香胺母离子多数为［ 可
。我国也制定了相应的纺织品中禁用的
［4 ］
偶氮染料测定的国家标准方法
。 目前芳香胺的

GCMS分析20种纺织品和消费品中禁止使用的胺类致癌物和
印染处理废水的
GC/MS分析20种纺织品和消费品中禁止使用的胺类致癌物和印染处理废水的环境监测中出现的胺类致癌物
一些偶氮染料用于纺织品和其它材料会产生胺类致癌物,这类物质从两个途径危害健康:一是消费者直接接触产品,二是印染厂产生的废水及污泥对环境水的污染.德国已经禁止某些含有这种超过规定浓度限量的胺类染料货物进口,使用质谱(MS)方法分析测定其含量.在德国规定用6890气相色谱仪/5973质谱检测器检测有关纺织品和其它消费品中有害物质的浓度限量,这一规定很适宜而且优于其它方法,例如,使用脉冲不分流进样和质谱的SIM模式检测方法,其检测限(LOD)是5ng·ml-1(ppb),这样低的检测限为分析人员提供了很大的方便:可以检测出浓度样品的低限,或者不要使用繁琐的样品处理方法,可以节约劳力从而增加分析样品的数量,而且,可以达到低的LOD并改善了数据处理的能力,适合环境样品的分析,用以检测印染厂废水中的污染物.利用能力卓越的MSD Productivity ChemStation,可以打印出符合用户需要的分析报告.
作者：Linda Doherty 作者单位：Agilent Technologies Company 1601 California Avenue Palo Alto,CA94304 刊名：环境化学 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2005 24(5) 分类号：X7 关键词：GC/MS 胺类纺织品检测限环境监测消费品。

质量技术监督研究2018年第5期（总第59期）Quality and Technical Supervision ResearchNO.5.2018General NO.59纺织品致癌芳香胺在三种有机溶剂中的稳定性研究收稿日期：2018-05-16作者简介：范 娟，女，福建省纤维检验局，福建省纺织产品检测技术重点实验室，国家服装服饰质量监督检验中心（福建），检验员，工程师，硕士黄圆圆，女，福建省纤维检验局，福建省纺织产品检测技术重点实验室，国家服装服饰质量监督检验中心（福建），检验员，助理工程师范 娟1,2,3，黄圆圆1,2,3（1福建省纤维检验局，福建 福州 350026）（2福建省纺织产品检测技术重点实验室，福建 福州 350026）（3国家服装服饰质量监督检验中心（福建），福建 晋江 362200）摘要：文中采用气相色谱-质谱联用仪，研究了纺织品中致癌芳香胺在三种有机溶剂和不同温度存储条件下的稳定性。

试验结果表明，芳香胺响应值在室温条件下相对误差较大，低温存储条件下芳香胺响应值的相对误差较小，大多都不超过7%，其中在乙酸乙酯中各种芳香胺最具稳定性。

关键词：芳香胺；稳定性；有机溶剂偶氮染料是指分子结构中含有偶氮基(-N=N-)的一类染料，该类染料色牢度好、品种多，被广泛用于纺织品的印花和染色。

但是一些偶氮染料印染的织物，与人体皮肤长期接触之后，染料分子会进入体表，与人体正常代谢过程中释放的还原酶发生反应，释放出有致癌性的芳香胺[1]，这种芳香胺被人体吸收后，经过一系列活化作用，使人体细胞中的DNA 发生结构与功能变化，成为人体病变的诱因[2]。

因此许多国家和地区纷纷发布禁用偶氮染料标准和法规，我国也于2005年颁布国家强制性标准GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，规定了我国境内生产、销售的纺织产品不得检出23种禁用芳香胺化合物，2010年又重新修订，将禁用芳香胺化合物种类增加到24种。

气相色谱—质谱法测定纺 气相色谱— 织品中的芳香胺化合物
欧阳丹丹
芳香胺的危害： 芳香胺的危害
芳香胺是一种具有香味的 胺类物质，它的分子比较活跃， 接触途径多在衣服制品，有的不法商人把有毒芳香 胺用作衣服的染料。而可分解芳香胺染料（禁用偶 氮染料）是一类毒性比甲醛更强的致癌物质，无色 无味，且不溶于水，无法消除，更无法凭感官鉴别， 只有通过专门的仪器才能检测出来，含这类有毒染 料的服装在与人体接触的过程中，染料不可避免地 会被皮肤吸收，引发各种不良症状。可 分解芳香胺染料除对人体有危害外，还会 对污染水域等环境造成不可估量的损失。
载 气 阀 器 柱 离 器 液 体 样 品 品 机 样 算 体 计 测 器 气 通 化 谱 分 源 流 检 六 气 色 子 子 பைடு நூலகம் 分 离 离 总
质 量
离 子
分 析
真 检 测 系 器 统 空
器
气相色谱—质谱的工作原理 气相色谱 质谱的工作原理
有机混合物经色谱柱分离后，经分子 分离器去除混合的载气，使气压降低，再流 入离子源被电离成离子，离子在进入质谱的 质量分析器前，在其之间有个总离子流检测 器，以截取部分离子流信号，总离子流强度 与时间的变化曲线就是混合物的总离子流色 谱图(TIC图)，同时再结合最 后测出的质谱 图和标准样品的质谱图，推测出 各色谱峰的结构组成和 它们各自的含量。
气质联用法与气相色谱法的对比
*1.气质联用法(GC-MS)定性参数增加，定性
可靠。
GC-MS方法不仅与气象色谱法(GC)一样而且还提 供质谱图等使GC-MS方法定性远高于GC方法。
*2.灵敏度高。
一般GC-MS的总离子流色谱(TIC)的灵敏度比普通 的GC的氢焰检测器高1~2个数量级。