下载文档原格式
固相萃取-高效液相色谱法检测食品中酸性大红GR武传香;魏莉莉;薛霞;卢兰香;丁一;高敏;王骏;刘艳明【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2024(35)3【摘要】建立了高效液相色谱法测定多种食品中非法染料酸性大红GR的分析方法,并对样品的提取溶剂、净化方式及色谱条件进行了优化。
样品采用1%氨化甲醇溶液提取,PWAX萃取柱净化浓缩,以10 mmol乙酸铵-甲醇为流动相,经TitankC18色谱柱分离,采用二极管阵列检测器测定。
结果显示,酸性大红GR在0.040〜10.00μg/mL线性关系良好(R2>0.999),检出限和定量限分别为0.025和0.10 mg/kg。
在阴性样品中添加0.10、0.20、1.00 mg/kg三水平加标,平均回收率为80.14%〜102.60%,相对标准偏差为1.08%〜4.29%。
通过与食品补充检验方法比较,验证了本方法测定辣椒制品、水产制品和饮料中酸性大红GR的准确性,同时对其他食品中酸性大红GR进行测定,结果证明该方法灵敏度高、回收率好,为食品安全的监管提供了技术支持。
【总页数】8页(P246-253)【作者】武传香;魏莉莉;薛霞;卢兰香;丁一;高敏;王骏;刘艳明【作者单位】山东省食品药品检验研究院;产业技术基础公共服务平台;国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.固相萃取．超高效液相串联质谱法同时测定食品中红色2G、酸性大红、酸性橙Ⅱ和酸性金黄G2.固相萃取-高效液相色谱法在食品中合成着色剂检测中的应用3.基于改性碳纳米管分散固相萃取吸附剂-高效液相色谱法检测酱菜中3种食品防腐剂4.基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定山柰药材中山柰素的含量李刚;封传华;张静;徐兰;陶晓璇【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(027)018【摘要】目的：建立测定山柰药材中山柰素含量的方法。
方法：采用高效液相色谱法。
色谱柱为Diamonsil ODS2 C18，流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液，流速为1 ml/min，检测波长为367 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。
结果：山柰素的检测质量浓度线性范围为0.00158～0.158 mg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率为95.52％～99.32％，RSD＝1.47％（n＝6）。
结论：该方法操作简单、结果准确、重复性较好，可用于山柰药材中山柰素的含量测定。
%OBJECTIVE:To establish a method for the content determination of kaempferol in Kaempferia galanga. METH-ODS:HPLC was performed on the column of Diamonsil ODS2 C18 with mobile phase of methanol-0.4% Phosphoric acid solution at a flow rate of 1 ml/min,detection wavelength was 367 nm,column temperature was 30℃,and injection volume was 10 μl. RE-SULTS:The linear range of kaempferol was 0.001 58-0.158 mg/ml;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were low-er than3%;recovery was 95.52%-99.32%(RSD=1.47%,n=6). CONCLUSIONS:The method is simple,accurate and reproduc-ible,and can be used for the content determination of kaempferol in K. galanga.【总页数】2页(P2558-2559)【作者】李刚;封传华;张静;徐兰;陶晓璇【作者单位】解放军第94医院，南昌 330002;解放军第94医院，南昌 330002;解放军第94医院，南昌 330002;解放军第94医院，南昌 330002;解放军第94医院，南昌 330002【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定蒙药材硬毛棘豆(旭润-奥日都扎)中山柰素的含量 [J], 王志君2.HPLC法测定复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量 [J], 李祥胜;汪兴生;周亚球;曹荣娟3.HPLC法测定木贼中槲皮素和山柰素的含量 [J], 郦红岩;汤小伟;周坚祥;赵雷4.高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素和山柰素含量 [J], 缪亚东;欧阳臻;袁斌5.HPLC法测定沙棘黄酮粉中槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量 [J], 卫罡;侯霄因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-高效液相色谱法对食品中9种合成着色剂的测定作者：唐一秋来源：《现代食品·上》2019年第04期摘要：本文建立了同时检测食品中9种合成着色剂柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红及赤藓红的高效液相色谱测定方法，通过运用固相萃取技术对样品前处理方法及仪器进行改进。
该法中，9种人工合成色素线性相关系数均为0.9999，检出限为0.016～0.19mg·kg-1，加标回收率为85.1%～103%，相对标准偏差（RSD）为0.78%～1.29%。
该法准确度好，灵敏度高，简单方便，适合于同时检测食品中的9种合成着色剂。
关键词：茶饮料;合成着色剂;高效液相色谱法;固相萃取中图分类号：O657.72民以食为天，人们为了让食物色香味俱全，常常加入一些辅料，色素就是其中一类，色素可改善食品的外观，提高人们的食欲。
随着科技的发展，现如今多用合成着色剂代替天然色素。
合成着色剂以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过一系列的有机反应制成，以成本低、色泽鲜艳、性质稳定等优势被广泛使用，但过量摄入存在严重的安全隐患[1]。
GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂的使用标准》，对各类食品中着色剂的限量做了明确规定，要严格控制使用范围和最大使用量，因此对食品中的合成着色剂进行准确测定具有重要意义。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器，日本岛津LC-2040;旋转蒸发器：瑞士步琦有限公司R-210;超声波清洗器：上海科导超声仪器有限公司SK8210HP。
1.1.2主要试剂及耗材柠檬黄、苋菜红、新红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及赤藓红，浓度均为1mg·mL-1，厂家：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司;酸性红标准溶液（1mg·mL-1）厂家：Certificateofanalysis。
甲醇：色谱纯;甲酸、乙酸铵、柠檬酸、冰乙酸及氨水，均为分析纯;实验用样品：市售瓶装果汁。
以固相萃取HPLC法测定血浆中的吗啡和可待因Freie.,M;李森
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】1998(000)004
【摘要】叙述了一个廉价，简单和快速萃取之后，再用ＵＶＨＰＬＣ同时测定血浆中的吗啡和可待因的方法。
这方法基于由血浆中以反相固相萃取柱提取这些麻醉剂，再用ＨＰＬＣ在２４０ｎｍ处检测。
萃取方法对Ｍ和Ｃ的回收率分别为８５％和８０％，两者在５０到７５０ｎｇｍｌ＾－１范围内检测系统应答呈线性，未发现其它药物干扰本测定。
方法快速，成本低，可靠，可测定小体积样品中的Ｍ和Ｃ。
【总页数】3页(P51-53)
【作者】Freie.,M;李森
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.11
【相关文献】
1.四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取/HPLC-MS/MS法测定家兔血浆中的TSNAs [J], 王磊;赵文杰;王昇;郎海磊;张书胜;张建勋
2.固相萃取前处理HPLC-MS法测定口服给药后家兔血浆中的灯盏乙素(英文) [J], 李妮;黄建明;翁伟宇;黄照昌;蔡佳;郁韵秋
3.在线固相萃取-HPLC法测定比格尔犬血浆中丹参素的含量 [J], 王丽;崔晓如;窦
颖辉;闻俊;杭太俊;范国荣
4.人血浆中阿西美辛及其代谢物吲哚美辛的固相萃取-HPLC-UV法测定 [J], 施孝金;陈妙英;张静华;张莉莉;王宏图
5.固相萃取结合柱前衍生化RP-HPLC法测定人血浆中的卡托普利的浓度及其药动学与相对生物利用度研究(英文) [J], 丁劲松;张毕奎;李焕德;刘义钊;邓航
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
牛奶营养丰富，是我们日常生活中重要的膳食来源，而乳饮料、植物蛋白饮料等蛋白类饮料是人们茶余饭后常用的休闲饮品。
牛奶中不允许添加防腐剂，乳饮料、植物蛋白饮料也只能添加少量的防腐剂，而且种类和限量在GB2760－2007《食品添加剂使用卫生标准》中也有明确的规定。
为了更好地对牛奶及蛋白类饮料中防腐剂进行监督与监管，我们现将食品中最常用的10种防腐剂在牛奶、乳饮料、植物蛋白饮料中做一个方法研究。
目前，国内外检测食品中防腐剂的方法主要包括：液-质联用法等[1]、液相色谱法[2-4]、气相色谱法，但是很少有涉及牛奶、乳饮料和植物蛋白饮料中的多种防腐剂检测的方法研究，特别是同时检测苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类这两类共10种防腐剂的文献鲜见报道。
本方法采用样品经乙腈提取并沉淀蛋白，取上清液过已活化好的PEP-SPE 6cc 固相萃取小柱，净化后洗脱液过0.45μm 滤膜后直接进高效固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂杨红梅，王浩，郭启雷，刘艳琴（国家食品质量安全监督检验中心，北京100094）摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶及蛋白类饮料中10种防腐剂的检测方法。
方法采用乙腈提取、沉淀后，滤液经PEP-SPE 固相萃取柱净化，采用Plus C 18柱：5μm,4.6mm ×250mm ；流动相：乙腈∶0.01moL/L 磷酸二氢钾溶液（pH=4.0）（梯度洗脱）。
流速：1.0mL/min ；检测波长230nm 和254nm ；柱温30℃；进样量10μL 。
该方法的检出限在1.0mg/L ～2.0mg/L ，线性范围1.0mg/L ～100.0mg/L,牛奶加标回收率在93.7％～114.4％，相对标准偏差在0.59％～4.84％（n=4）。
乳饮料加标回收率在68.2％～108.1％，相对标准偏差在0.20％～4.92％（n=4）。
植物蛋白饮料加标回收率在92.0％～113.3％，相对标准偏差在0.03％～3.18％（n=4）。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中多种兽药的残留量刘辉;谭素娴【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)004【摘要】用乙腈-乙酸乙酯(3+2)混合液(15.0 mL)作溶剂超声提取水产品样品(3.00 g)中喹诺酮(QNL's)及磺胺(SFM's)两类兽药的残留物,离心后取10.00 mL清液,用氨基固相萃取柱进行分离.相继用正己烷及乙腈洗去油脂及干扰物质,然后用甲醇和甲醇-乙酸(99+1)的混合液洗脱两类药物的残留.洗脱液在45℃蒸干,用乙腈和含0.1％(φ)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液(1+4)的混合液溶解残渣,并定容至1 mL,按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析.以8种药物内标对上述两类兽药共14种进行定量.14种药物的线性范围均在30 μg·kg-1以内,检出限(3S/N)均为1μg·kg-1.在2种水产品中加入混合标准溶液并按方法进行回收试验,测得回收率在81.2％～116％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72％～9.8％之间.【总页数】5页(P439-443)【作者】刘辉;谭素娴【作者单位】茂名出入境检验检疫局综合实验室,茂名525000;茂名出入境检验检疫局综合实验室,茂名525000【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留 [J], 万译文;黄向荣;伍远安;肖维;杨霄2.分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留[J], 曹军;陈勇;杨瑞章;黄月芳3.分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲基睾酮的残留量 [J],杨霄;索纹纹;洪波;李小玲;曾春芳;黄向荣4.分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量 [J], 张桂云;杨伟强5.固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量 [J], 刘永涛;李乐;徐春娟;胥宁;董靖;杨秋红;杨移斌;艾晓辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素赵飞;高广慧;那海秋;马殿君;王晓黎【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(31)5【摘要】建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测.实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6％～ 97.1％,相对标准偏差小于5％；方法检出限均可达到0.05mg/kg.该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测.【总页数】4页(P490-493)【作者】赵飞;高广慧;那海秋;马殿君;王晓黎【作者单位】辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023;辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.变波长高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种人工合成色素及防腐剂 [J], 张慧;顾强;乙小娟;蔡燕斌2.固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂[J], 刘芳;王彦;王玉红;周君裔;阎超3.离子对反相高效液相色谱法同时测定酱油及软饮料类样品中的防腐剂、甜味剂和人工合成色素 [J], 周胜银;李珺4.钴铁氧体磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果蔬汁中4种人工合成色素 [J], 李兴红;江静;杨莉纳;李美婷;何怡凡;张红医;石志红5.固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂 [J], 唐吉旺;袁列江;肖泳;王秀;王淑霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相萃取一高效液相色谱法多波长测定食品中的9种合成着色剂作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2013年第5期谢君红冯辉付晓陆余姚市食品检验检测中心食品着色剂（色素）是以给食品着色为主要目的的添加剂。
合成着色剂多以从煤焦油中分离出来的苯、甲苯、萘等为原料经过有机反应而合成，长期过量食用对人体健康具有一定的危害，主要包括致毒性、致突变性与致癌性等。
因此，各国对食品中合成着色剂的使用范围和限量都有着严格的规定，我国GB2760-2011《食品添加剂使用标准》中也对各种合成着色剂的使用和限量做出了明确规定。
国标方法GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》中推荐的检测方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法，其中应用最广泛的是液相色谱法。
本文采用固相萃相—高效液相色谱法对样品前处理方法进行改进，同时优化色谱条件，多波长检测，能更好地满足食品中合成着色剂的检测需要。
实验部分1.实验材料(1）仪器Waters 2695液相色谱仪，Waters2996检测器，固相萃取仪（广州智真SC-8L-150）；SBHCONC型氮吹仪（Stuart 公司）；Hei-vap val旋转蒸发仪（德国）。
(2）试剂Waters OASIS WAX固相萃取小柱（6cc/150mg）；甲醇、乙酸铵为色谱纯；氨水、甲酸为分析纯；水为超纯水。
(3）标准品标准储备溶液的配制：精密称取按其纯度折算为10 0%质量的标准品各0.100g，置100mL容量瓶中，加少量水溶解并定容至刻度，配成1.00mg/mL水溶液4℃冰箱保存。
标准工作溶液的配制：根据需要准确移取相应标准储备液，用水稀释成0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、50.0μg/mL的系列标准工作溶液，临用前配制。
2.试样处理液体样品（饮料、酒等）：取样5.0～1 0.0 g，用柠檬酸调P H 至5后，待OASIS WAX固相萃取小柱（6cc/150mg）净化。
固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留摘要本试验通过固相萃取-高效液相色谱的方法，检测了水中三种农药残留，并且通过优化实验，最后选择出最优的实验条件，采取C18作为固相萃取剂，乙酸乙酯为洗脱剂，最后进行高效液相色谱检测分析时选用了C18反相色谱柱。
结果表明可以用这个方法来对水中有机磷农药残留量进行检测。
关键词固相萃取—液相色谱法、丙溴磷、三唑磷、毒死蜱Abstract In this experiment, three pesticide residues in water were detected by solid phase extraction-high performance liquid chromatography (SPE-high performance liquid chromatography), and the optimal experimental conditions were selected through optimization experiments. C18 was used as solid phase extraction agent, ethyl acetate as eluent, and C18 reversed phase chromatographic column was selected for high performance liquid chromatography (HPLC) detection and analysis. The results show that this method can be used to detect organophosphorus pesticide residues in water.Key words Solid phase extraction-liquid chromatography, propyl bromide, Triazophos and chlorpyrifos丙溴磷能够杀灭绝大多数害虫且药剂附着力高，是一种分子内含有正丙硫基的硫代磷酸酯类的中等毒性杀虫剂，丙溴磷即使是一些对农药有抗性的害虫依旧可以杀灭。
高效液相色谱法同时测定山柰中槲皮素和山柰素含量目的建立高效液相色谱法测定山柰药材中槲皮素和山柰素的含量。
方法采用ODS2 C18（5 μm，4.6 mm×150 mm）色谱柱，以甲醇-0.4%磷酸（47∶53）为流动相，流速1 mL/min，柱温30 ℃，检测波长为367 nm，进样量为10 μL。
结果槲皮素在0.016 5～1.65 μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7），平均回收率为96.8%，RSD=2.02%；山柰素在0.014 6～1.46 μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 5），平均回收率为97.3%，RSD=1.77%。
结论该方法操作简单、结果准确、重复性较好，可用于山柰药材中槲皮素和山柰素的含量测定。
Abstract：Objective To establish an HPLC method for the simultaneous determination of quercetin and kaempferol in Kaempferia galanga L.. Methods ODS2 C18 （5 μm， 4.6 mm×150 mm）was used as chromatographic column；methanol-0.4% phosphate （47：53）was the mobile phase；the flow rate was 1 mL/min；column temperature was 30 ℃；the detection wavelength was 367 nm；the injection volume was 10 μL. Results Quercetin showed good linear relatio nship in the range of 0.016 5–1.65 μg （r=0.999 7）. The average recovery rate was 96.8%，RSD=2.02%；kaempferol showed good linear relationship in the range of 0.014 6–1.46 μg （r=0.999 5）. The average recovery rate was 97.3%，RSD=1.77%. Conclusion The method is simple，accurate，and with good reproducibility，which can be used for content determination of quercetin and kaempferol in Kaempferia galanga L..Key words：HPLC；Kaempferia galanga L.；quercetin；kaempferol山柰为姜科植物山柰Kaempferia galanga L.的干燥根茎，主产于云南、广东、广西等地区，具有温中散寒、行气止痛等功效，临床主要用于治疗胸膈胀满、脘腹冷痛、饮食不消、风湿关节痛等。
