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水热法制备含碳微球的原理水热法是一种热化学反应方法，利用高温高压的条件在水溶剂中进行反应。
通过控制反应条件和原料配比，可以制备出各种形态和组分的材料。
水热法制备含碳微球的原理主要包括以下几个方面：1. 水热反应条件：水热反应是在高温高压下进行的，一般反应温度在100-300，反应压力一般在1MPa-10MPa之间。
这种高温高压条件有利于物质的溶解和反应进行，同时还可以有效调控反应速率和产物组分。
2. 反应物质的选择：水热法制备含碳微球，一般需要选择含有碳源的物质作为反应原料。
常用的碳源包括有机小分子化合物（如葡萄糖、蔗糖、柠檬酸等）、多孔材料（如氧化剂硅、氧化剂氮等）以及废旧物体（如废纸、废弃橡胶等）。
这些反应物质在高温高压自热环境中，会发生水热碳化反应，生成含碳微球。
3. 水热碳化反应机理：水热碳化反应是指在水热条件下，有机物质经过热解、裂解和还原等多个步骤，生成含碳微球的过程。
具体的反应机理与反应物质的种类和反应条件有关，但一般可以分为以下几个步骤：（1）溶解：在高温高压的条件下，反应物质可以被溶解到水溶液中，形成反应物质的溶液体系。
（2）聚合：在一定的温度和压力下，溶液中的反应物质会发生聚合反应，形成含碳微球的前身。
（3）热解：在一定的温度下，聚合物会发生热解反应，产生大量的碳原子。
（4）裂解：在高温高压的条件下，碳原子会进一步裂解，形成更小的碳基构建单元。
（5）还原：反应溶液中还存在一定量的还原剂，可以进一步催化反应，生成更为完整的含碳微球。
（6）沉积：在反应结束后，通过降温和减压处理，可以使得含碳微球沉淀到溶液底部，从而可以方便地从水溶液中收集和分离。
4. 形态和组分调控：水热法制备含碳微球的形态和组分可以通过调控反应条件和原料配比来实现。
例如，可以通过改变反应温度、压力、pH值等参数，来调控含碳微球的形貌（如球形、多面体形等）和结构（如孔隙度、晶体结构等）；同时，还可以通过添加不同的添加剂、催化剂等，来调控含碳微球的组分（如杂原子掺杂、金属催化剂掺杂等）。
水热法制备碳量子点步骤
水热法是一种常用的制备碳量子点的方法，下面我将从多个角度全面地回答这个问题。
首先，水热法制备碳量子点的步骤大致如下：
1. 制备前驱体溶液，通常选择含碳的前驱体物质，如葡萄糖、蔗糖等，溶解于水或有机溶剂中，形成前驱体溶液。
2. 水热反应，将前驱体溶液置于高温高压的水热反应釜中，在一定的温度和压力条件下进行水热反应。
通常反应温度在100-200摄氏度之间，反应时间在数小时到数十小时不等。
3. 萃取和纯化，待反应完成后，通过适当的方法（如离心、过滤等），将产生的碳量子点从溶液中分离出来。
4. 表征和分析，对所得的碳量子点进行表征分析，包括形貌、尺寸、结构、光学性质等方面的测试，以确定其性质和应用潜力。
从化学角度来看，水热法制备碳量子点的关键在于水热反应过
程中碳前驱体的分解和聚合，以及表面官能团的形成。
水热条件下，碳前驱体分子会发生裂解、缩合、氧化等反应，形成具有量子尺寸
效应的碳量子点。
从工艺角度来看，水热法制备碳量子点相对简单，操作条件温和，且无需昂贵的设备，因此受到广泛关注。
然而，该方法的控制
性较差，产物的尺寸和形貌分布较广，需要进一步优化。
从应用角度来看，碳量子点具有荧光性能、生物相容性等优良
特性，可用于生物成像、生物标记、光电器件等领域，因此制备方
法的优化和产物性能的调控对其应用具有重要意义。
综上所述，水热法制备碳量子点是一个重要且具有潜力的制备
方法，但仍需要进一步的研究和改进，以满足不同领域对碳量子点
的需求。
希望这些信息对你有所帮助。
实验2-2 水热法制备炭包碲化银纳米线一、目的要求（1）熟悉水热法制备炭包碲化银纳米线，理解其形成机理，并对不同实验条件下的产物组成进行结果讨论与分析。
（2）熟悉并理解水热法的基本原理、特性，熟练使用反应釜，关注反应釜使用的注意事项。
二、实验原理葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：炭微球的增长似乎符合LaMer模型（见图1），当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140 C或反应时间小于1h时不会聚合现象，在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是反应的聚合步骤。
当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。
从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响最终形成炭球的粒径分布。
图1葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+ H2O 目前已经有文献报道通过在葡萄糖溶液中加入―硝酸银‖或―亚碲酸盐‖后通过水热法成功的制备出炭包银和炭包碲纳米线[1] :Ag@C nanowire Te@C nanowier基于对以上文献报道数据及其原理的分析，本实验通过在葡萄糖溶液中同时加入硝酸银和亚碲酸钠后对其进行水热合成。
通过调整反应物浓度、反应时间、反应酸碱度等反应条件预期合成出均匀的炭包碲化银纳米线。
三、实验预备药品、仪器。
葡萄糖（天津大茂化学试剂厂），亚碲酸钠（>97%，阿拉丁试剂），硝酸银（AR，阿拉丁试剂），去离子水，95%乙醇；50mL高压反应釜，50ml小烧杯，玻璃棒，鼓风干燥箱，电子天平，砂芯漏斗，超声波清洗仪。
四、实验过程1．材料制备用电子天平分别称取0.085g硝酸银、0.0554g亚碲酸钠放入50mL烧杯中，用移液管准确移取32mL去离子水加入到上述烧杯中，并于超声波清洗仪超声分散10min，然后加入3.0g葡萄糖于混合溶液中，再次置于超声清洗仪超声分散10min，最后加入3ml的1M NaOH 溶液，用手拧紧反应釜，放入烘箱中。
专利名称：一种碳量子点和碳纳米球同时制备的方法及其产品专利类型：发明专利
发明人：李海东,宋妍妍,张际云,唐建国,朱志军,刘沙沙
申请号：CN201811536356.1
申请日：20181214
公开号：CN109437155A
公开日：
20190308
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种碳量子点和碳纳米球的同时制备方法，是采用葡萄糖和氢氧化钠为原料，通过一步法简单水热法同时合成获得碳量子点和碳纳米球，与此同时而无需加入任何表面活性剂、分散剂或者模板，实现了绿色、节能制备且有效避免废液产生。
本发明合成工艺、设备简单，成本低、效率高，反应周期短，重复性好，制备的碳量子点直径为5‑15nm，碳纳米球直径为100～300nm，产品不含副产物或废液，工业化应用前景广阔。
申请人：青岛大学
地址：266100 山东省青岛市崂山区香港东路7号青岛大学
国籍：CN
代理机构：济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：陈桂玲
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葡萄糖水热法制备纳米碳球
广州华南农业大学理学院化学08材化（1）班张家杰学号：200830750131
引言
碳微球材料由于具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景，已引起许多研究人员的兴趣。
碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。
葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：碳微球的增长似乎符合LaMer模型（见图1），当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140 C或反应时间小于1h时不会形成碳球，在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是反应的聚合步骤。
当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。
从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响炭球的粒径分布，其中反应时间对颗粒粒径影响很大，随着反应时间的延长，这些纳米炭球粒径从150nm（最初核的大小，实验所得到的最小的尺寸）生长到1500nm。
由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点，实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂，得到的炭球粒径均匀，大小可控，同时表面含有大量活性官能团，具有优良的亲水性和表面反应活性，可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域，也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等，具有令人欣喜的应用前景。
图1 水热法形成炭球的结构变化示意图
本实验将利用葡萄糖水热法来制备纳米碳球，要求从中学会高温高压反应釜的组
装与应用，熟悉并理解水热法的基本原理、特性，熟练使用反应釜并关注反应釜使用的注意事项。
1.实验方法
1.1 仪器与试剂
葡萄糖，去离子水，95%乙醇；50mL高压反应釜，鼓风干燥箱，电子天平，抽滤装置。
1.2 微胶囊的制备
用电子天平称取6g葡萄糖放入50mL反应釜内衬中，用量取35mL去离子水（葡萄糖溶液的浓度为0.78molL-1）加入到上述反应釜中，用玻璃棒搅拌溶液，使葡萄糖全部溶解，然后装入反应釜中，用扳手拧紧反应釜，放入烘箱中。
设定反应条件为：温度180 C，反应时间6 h。
待反应结束后，降至室温，取出反应釜，将釜内黑褐色溶液抽滤（用220nm 有机滤膜），并及时清洗反应釜内衬，抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。
将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。
收集样品，称重并计算产率。
1.3 材料表征
1.3.1 X-射线衍射分析
测定所制备碳球的晶型以判断该碳球所属的类型（如普通碳还是石墨型碳）。
1.3.2 红外光谱分析
测定碳球的活性官能团，表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化。
2. 结果与讨论
2.1 实验数据
实验最终制得的碳纳米球质量为0.5192g
2.2 数据分析
2.2.1 XRD图谱分析
图2、图3给出的是碳纳米球和天然石墨的XRD谱图。
实验选用的球形天然石墨在2θ
为26.52°、42.36°、44.56°、50.68°、54.63°和59.84°均有较强的衍射峰, 分别归属为二维六方石墨晶体( p63 /mm c) 的002、100、101、102、004和110衍射晶面( PDF 00 -056- 0159)。
图4为实验制得碳球的XRD图，对比图2和图3可知，制得碳球与天然石墨较接近，初步判断制得的碳球为石墨型碳球。
同时，图4的三个峰都比较高，比较尖锐，表明制得的
碳球有较好的结晶性。
图2 天然石墨XRD图
图3 非晶形碳XRD图
图4 实验制得碳球的XRD图
2.2.2 红外光谱分析
图5为碳球的红外光谱图。
从图5中可看出：3000cm-1至3750cm-1对应为羟基的吸收峰；同时羰基（C=O）振动吸收峰红移到1700 cm-1处且变宽化，表明有分子内氢键存在；1620cm-1对应共轭烯烃骨架振动；1500 cm-1和1300 cm-1峰的存在可能为苯环骨架振动。
由上述官能团存在的可能性表明碳球保留了葡萄糖分子中的大量官能团，葡萄糖在水解过程中可能产生一定程度的芳香化，因为在水热的过程中糖分子之间发生了分子间脱水交联反应，再脱水、碳化形成碳碳单键和双键，使得产物部分碳化，达到制备碳微球目的。
图5 碳球的红外光谱图
2.3 影响炭球的粒径分布因素
制备过程中的反应条件：葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响碳球的粒径分布，其中反应时间对颗粒粒径影响很大，随着反应时间的延长，这些纳米炭球粒径可以从150nm生长到1500nm。
因此反应时可以通过控制起始浓度、反应温度和反应时间从而控制碳球的大小。
2.4 水热法制备碳球的优缺点
优点：安全无毒、工艺流程简单、成本低、产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制等优点。
缺点是反应在密闭容器中进行，无法观察生长过程。
缺点：对设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬）、技术难度大（温压控制严格）；安全性能差。
2.5 制备碳球其他简易方法
化学气相沉积法、还原法、模板法、高温热解法、电弧放电法等常用制备法
2.6 碳球的应用前景
碳球有令人欣喜的应用前景：
锂离子电池负极材料；超级电容器材料；
作燃料电池催化剂载体，比一般Pt作为载体的活性要高；
用作模板制备空心球状材料；
电化学储氢材料；阻尼材料；生化及药物的运输载体；
生物化学、生物诊断以及药物传输领域；制备核壳结构材料或者多孔材料的模板。
3.结论
（1）由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点，实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂，得到的炭球粒径均匀，大小可控。
（2）利用XRD图谱分析、红外光谱分析技术对所得的微球进行了表征和分析。
通过研究得出结论：以葡萄糖为原料，水热条件下制备得到了粒径可控的纳微级碳球，在未添加表面活性剂条件下，通过控制反应物浓度、反应温度、反应时间可控制得到直径分布较广的球状碳材料，该材料表面存在大量活性官能团，具有优良的亲水性和表面反应活性。
参考文献
[1] 董永利，周国江，刘翀. 水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG[A]. 黑龙江科技学院学报，2011，21（1）：24-26
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