电子级氢氟酸制备及配套技术
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电子级氢氟酸生产工艺和质量指标介绍电子级(高纯)氢氟酸是一种重要的化工原料,在半导体、电子、光学和其他精细化工领域有广泛应用。
其主要用途是用于刻蚀硅片和清洗半导体材料。
电子级(高纯)氢氟酸的生产工艺一般包括氟化矾石法和电解法两种。
氟化矾石法是将氢氟酸的原料矿石矾石与浓硫酸进行反应,生成氟化铝,然后用热蒸汽进行气化,生成气态氟化氢。
接下来,将气态氟化氢与空气中的水蒸气反应,生成氢氟酸。
这种方法可获得较高纯度的氢氟酸,但反应过程中需要高温和高压,工艺复杂,对设备要求较高。
电解法是将电解质性透明盐岩溶解在水中,经过电解,阳极会产生氧气,而阴极则产生氢气和氟气,从而通过电解生成氢氟酸。
这种方法的优点是工艺相对简单、操作方便,并且可连续生产。
但由于电解过程中存在多种杂质和杂质侵入的问题,所以其产出的氢氟酸需要经过进一步的纯化处理,以获得高纯度的电子级氢氟酸。
电子级(高纯)氢氟酸的质量指标主要包括纯度、水分、杂质和金属离子含量等。
一般来说,电子级(高纯)氢氟酸的纯度要求在99.999%以上,水分含量应控制在100ppm以下,杂质含量如氯离子、硫酸根离子等应低于1ppm。
金属离子如铁离子、铜离子等也应低于1ppm。
此外,颜色应无色透明、无悬浮物。
为了确保电子级(高纯)氢氟酸的质量,需要对生产过程进行严格的控制和监测。
比如,在氟化矾石法中,需要控制反应温度和压力,确保反应的高效进行,同时还要进行杂质的去除和纯化处理。
在电解法中,需要选用合适的电解质以及控制电化学条件,以减少杂质的产生。
而在后续的纯化过程中,常采用蒸馏、吸附等技术,去除残余的杂质和离子。
总而言之,电子级(高纯)氢氟酸的生产工艺和质量控制对于实现高纯度和稳定质量至关重要。
只有通过科学合理的工艺流程和严格的质量控制,才能生产出符合要求的电子级(高纯)氢氟酸,以满足精细化工产业的需求。
重点项目电子级氢氟酸建设项目可行性研究报告申请立
项备案可修改案例
湖北省新材料重点实验室电子级氢氟酸建设项目可行性研究报告申请
立项备案
湖北省新材料重点实验室电子级氢氟酸建设项目(编号:2023),是
在我国实施“十三五”规划纲要中关于发展新材料行业的政策引导和重点
行动指导计划的指导下,由湖北省新材料重点实验室(以下简称“重点实
验室”)组织实施的重大项目,旨在建立、构建国家级电子级氢氟酸生产
工艺体系,实现关键中中长期目标,达到可持续发展水平,建立一个高效、安全、节能、环境友好的电子级氢氟酸生产系统。
本项目经过可行性研究,符合立项条件,完全有资格申请立项备案。
一、基本概况
湖北省新材料重点实验室电子级氢氟酸建设项目主要通过搭建以下工
艺体系及技术路线实现:
1、氢氟酸原料制备工艺:
主要涉及的工艺流程包括以硫酸为原料,通过废气处理工艺将硫酸转
化为硫酸钠,然后经过分离精馏和反应装置处理,最终得到电子级氢氟酸;
2、精细加工及质量控制工艺:
主要通过滤液、活性炭吸附、反渗透、离子交换和全自动曝气等工艺
流程,实现电子级氢氟酸的含氧量、固体悬浮物、重金属等指标的控制和
达标;。
一种电子级氢氟酸的制备方法
一、制备方法
1、配料
(1)氟酸钠:把普通氟酸钠放在一个大容器里,用温水进行融化;
(2)甲醇:根据所需比例,将甲醇精炼至一定浓度;
(3)电解质溶液:根据需要,将NaOH、KOH等各种碱性盐类混合,用水充分混合,放入一个大容器里,加热至90度左右。
2、把氟酸钠溶于甲醇中,分别添加不同量的电解质溶液,把所有原料均匀混合,并加热至150度左右,用蒸发锅将混合物蒸发至乳状液;
3、将乳状液放入模具中,施压并加热干燥至固体,再将固体放入实验室的罐里进行磨细粉碎,得到电子级氢氟酸。
二、技术要求
1、氟酸钠:采用当地行业标准的普通氟酸钠为原料,经过放入水中融化,湿度不得超过60%。
2、甲醇:采用99.5%的甲醇为原料,经过精炼至比例所需的浓度。
3、电解质溶液:采用NaOH、KOH等不同碱性盐类混合,用水混匀,温度在90—100度之间。
4、混合:用大容器对氟酸钠、甲醇、电解质溶液进行混合,保持温度不超过150度,混合时间约15分钟,混合均匀。
5、蒸发:将混合物放入锅中,加热蒸发,使混合物达到乳状,蒸发时间约需要10分钟。
电子级氢氟酸技术发展研究发布时间:2023-03-01T05:42:01.345Z 来源:《科技新时代》2022年第19期作者:巫旭阳[导读] 随着经济的快速发展,电子级氢氟酸是无机酸的一种,具有弱酸性,常温下为无色巫旭阳浙江森田新材料有限公司,浙江省杭州市310000摘要:随着经济的快速发展,电子级氢氟酸是无机酸的一种,具有弱酸性,常温下为无色透明液体,易挥发,有强烈的刺激性气味。
其腐蚀性较强,可以与金属盐的氧化物和氢氧化物发生化学反应生成氟化盐,从而造成对金属盐的腐蚀作用。
其中最典型的反应是与硅酸盐反应生成气态的四氟化硅,这也是其在电子制造行业得到应用的主要原因,因此,高纯氢氟酸在集成电路制造、太阳能电池板以及LED 面板的生产等方面得到了广泛的应用。
集成电路的可靠性、制备的成品率、电性能很大程度上都依赖于电子级氟酸的纯度和洁净度。
除此之外,氢氟酸还可以用于制备含氟化学品和分析试剂。
关键词:电子级氢氟酸技术发展研究引言我国半导体制备发展迅速,相应地对氟化工的依赖程度也在不断增加。
电子级氢氟酸作为半导体制备、集成电路清洗的关键性材料,我国长期以来依赖于进口。
1电子级氢氟酸的关键技术分析我国电子级氢氟酸生产技术在“十三五”期间得到了长足发展,国内行业领军企业勇于承担责任,紧密与产学研用合作单位共同攻关,攻克了多项关键技术难题,产品质量得到提升,尤其是杂质离子质量分数从10×10-6以上降至5×10-6以下,完全优于半导体制程设备安全准则(SEMI)国际标准C8要求。
总结创新突破经验发现,影响质量和成本的关键技术主要有原料除杂、分离纯化、检测、调配工艺、副产物梯级利用以及设备材质选择和生产环境洁净度控制等多个方面。
设备材质选择和生产环境洁净度控制方面报道较多,在此不做阐述。
1.1原料除杂关键技术电子级氢氟酸制备的主要原料是无水氟化氢和超纯水。
无水氟化氢目前有两种制备工艺,一是萤石硫酸法,二是低品位氟硅酸与浓硫酸直接法或氟化氢物中间媒介法。
一种电子级氢氟酸的制备方法电子级氢氟酸是一种高纯度、高浓度的氢氟酸,用于电子工业中的半导体制造过程。
下面将介绍一种制备电子级氢氟酸的方法。
制备电子级氢氟酸的方法主要包括气相法和液相法。
其中液相法是制备高纯度氢氟酸的主要方法。
液相法制备电子级氢氟酸的步骤如下:1.材料准备:准备足够的超纯水和高纯度的氢氧化钾(KOH)。
2. 矫正KOH浓度:将备好的高纯度氢氧化钾溶液取一定量,在电导率计中测定其电导率。
根据电导率计的测量结果,调整溶液中氢氧化钾的含量,以使其电导率达到设定的标准,一般为10mol/L。
3.分离离子:利用阳离子交换膜或阴离子交换膜,将所需离子迁移到新的容器中。
这样可以去除氧化物离子和其他杂质离子。
4.氟化反应:将分离后的离子溶液与氟化剂(如氟化钙)反应生成氢氟酸。
氟化反应的温度一般控制在5-10摄氏度。
5.氢氟酸浓缩:将氢氟酸溶液置于真空中,利用蒸发的方式将溶剂去除,达到浓缩的目的。
通过这一步骤可以进一步提高氢氟酸的纯度和浓度。
6.纯化:为了进一步提高氢氟酸的质量,可以利用分馏技术和其他精细加工步骤进行纯化。
其中,分馏技术是一种常用的方法,通过控制温度和压力,将氢氟酸分离为不同的组分。
7.包装和贮存:将纯化后的电子级氢氟酸装入高纯度的容器中,并进行密封,以防止其与外界空气接触。
在贮存过程中,应控制温度和湿度,以确保产品的质量和稳定性。
需要注意的是,制备电子级氢氟酸的过程中,应采取严格的操作措施,防止杂质的污染。
此外,工艺的优化和改进也是提高产品质量和提高工艺效率的关键。
电子级(高纯)氢氟酸生产工艺和质量指标介绍一、氢氟酸生产主要流程介绍1.将浮选厂烘干的萤石粉将萤石送至萤石贮仓。
通过尘气体经旋风分离器、袋式除尘器排空,萤石贮仓的萤石粉经计量,用调速螺旋送至回转反应炉。
2. 将发烟硫酸和被硫酸吸收塔吸收了尾气中HF的硫酸送至混酸槽,在此与来自洗涤塔的稀酸混合。
3. 混酸进入回转反应炉;回转反应炉用烟道气经夹套间接加热来满足反应所需的热量。
炉尾排出的炉渣用消石灰中和过量酸后经炉渣提升机送至炉渣贮斗。
4. 反应的产物气体首先进入除尘器、洗涤塔除尘、冷却,而后依次进入初冷器、HF一级凝器和HF二级冷凝器。
5. 在初冷器得到的冷凝液返回洗涤塔;在HF冷凝器得到的冷凝液经过粗HF贮槽进入精馏塔除去H2SO4、H2O等重组分。
6.精馏塔釜液返回洗涤塔;塔顶馏出液进入脱气塔脱除SO2、SiF4等轻组分。
脱气塔釜液为产品。
7. HF二级冷凝器的未凝气和脱气塔塔顶排出的未凝气一起进入硫酸吸收塔,在此用硫酸吸收其中大部分HF,然后依次进入第一、第二水洗塔,生成氟硅酸。
8. 未被吸收的气体进入尾气塔,洗掉其中的大部分酸性气体后,未被吸收的气体排空。
尾气塔的洗涤液和地面冲洗酸性水送至废液处理装置,处理后的合格污水排入排水系统。
电子级氢氟酸概述目前国内外制备电子级氢氟酸的常用提纯技术有精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收等技术,这些提纯技术各有特性,各有所长。
如亚沸蒸馏技术只能用于制备量少的产品,气体吸收技术可以用于大规模的生产。
另外,由于氢氟酸的强腐蚀性,采用蒸馏工艺温度较高时腐蚀会更严重,因此所使用的蒸馏设备一般需用铂、金、银等贵金属或聚四氟乙烯等抗腐蚀性能力较强的材料来制造。
电子级氢氟酸生产装置设计与工艺流程布置密切相关,垂直流向布置,原料( 无水氢氟酸和高纯水) 与中间产物可以依靠重力自上而下流动,高纯氢氟酸的制备在中部,产品过滤、灌装及贮存在底层。
此布置可减少泵输送,节省能耗,降低生产成本,同时可避免泵对产品的二次污染。
氢氟酸制备技术的研究和应用一、引言氢氟酸简称HF,是一种无色、腐蚀性极强的液体,广泛应用于工业生产、医药、化学分析等领域。
然而,由于其强腐蚀性和毒性,氢氟酸的制备和应用一直是许多研究者关注的焦点。
本文将对氢氟酸制备技术的研究和应用进行探讨。
二、氢氟酸制备技术目前常用的氢氟酸制备技术主要有以下几种:1. 氢氟酸水溶液的电解法在电解池中,由于HF的电离度较小,通常需加入一定比例的氟化铵,使其成为电解质,取得较高的电离度。
在电解过程中,HF水溶液中的氟化物被氧化生成气态氟气(F2),同时释放出氢离子,使得溶液变得酸性。
该技术制备的氢氟酸纯度较高,可以达到99.95%以上。
2. 硫酸和氟化钙的反应法将氟化钙与浓硫酸混合搅拌,产生氟化氢气态物质。
然后将气态的氟化氢通过冷凝器掉入水中,生成HF水溶液。
这种方法生产的氢氟酸比较常见,但所制备的物质纯度不如电解法高。
3. 气态氟气和水的反应法将氟气通过水中,生成HF水溶液,具有快速反应和纯净度高的特点。
但是由于制备过程中需使用高纯度的氟气,以及对氟气有一定的危险性,所以使用范围较窄。
三、氢氟酸的应用1. 半导体工业氢氟酸在半导体制造工业中,是一种非常重要的材料。
能够与硅化物、磷化物等材料产生氢键反应,去除表面杂质,使得材料表面更加光洁。
同时,在半导体刻蚀过程中也得到了广泛的应用。
2. 医药行业氢氟酸在医药领域,主要用于制造氟化物药剂,例如防龋治疗。
在现代医药研究中,氟化物的重要性越来越受到重视,氢氟酸的应用前景也随之广阔。
3. 化学分析由于氢氟酸具有强腐蚀性和极强的溶解性,常用于化学分析中,如制备溶液、分析样品等。
4. 金属表面处理氢氟酸可以对金属表面进行处理,促进金属表面的锡、铅、铜等薄膜的形成,广泛应用于电子和电镀行业中。
四、结论氢氟酸作为一种重要的化学物质,在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。
虽然氢氟酸制备和使用过程中存在一定的危险性,但是通过科学严谨的方法研究和操作,可以更好地发挥氢氟酸的优势,为人类的发展提供更加优质的化学材料。
电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法王林发布时间:2023-05-05T03:24:42.768Z 来源:《科技新时代》2023年4期作者:王林[导读] 电子氢氟酸,也称为高纯度氢氟酸,是湿电子产品中常用的一类湿化学品,用于半导体,液晶显示器(LCD)和光伏。
目前,国内高端半导体生产所需生产率约为30%,国内硝酸盐生产率约为50%,国内盐酸生产率约为20%,国内硫酸生产率约为10%,国内过氧化氢生产率约为70%,湿质半导体生产技术远远落后于国外垄断。
陕西延长石油集团氟硅化工有限公司陕西省商洛市 726000摘要:电子氢氟酸,也称为高纯度氢氟酸,是湿电子产品中常用的一类湿化学品,用于半导体,液晶显示器(LCD)和光伏。
目前,国内高端半导体生产所需生产率约为30%,国内硝酸盐生产率约为50%,国内盐酸生产率约为20%,国内硫酸生产率约为10%,国内过氧化氢生产率约为70%,湿质半导体生产技术远远落后于国外垄断。
工业和信息化部的统计数据显示,我国32%的关键材料仍然是空的,52%依赖进口,电子级氟化氢被淘汰。
在过去两年中,日本对韩国的三种产品实施了出口管制,其中包括高纯度氟化氢。
未来的5G战争、互联网战争和技术“黑色战争”都涉及半导体湿式电化学电子氟化物的技术竞争。
2020年收购Polyfluorid Chemical Co.。
日韩贸易战给了两家韩国半导体公司稳定电子级氟化物大规模出口的机会,最终在制备过程中应用了非挥发性3D闪存(3D-NAND)和动态随机存取存储器(DRAM),使国内电子级氟化物产品向世界敞开了大门。
关键词:电子级氢氟酸;连续化制备;方法;引言氟乙酸对金属和玻璃有很强的腐蚀性,是一种重要的化学试剂,广泛用于制造半导体、太阳能电池板和液晶面板,具有清洗和刻蚀功能。
电子级氟化氢对微电子工业的安全起着至关重要的作用。
该系统在其生产、检测、包装和运输的各个环节都受到严格控制,以确保电子级氟化氢的质量和微电子产品生产过程的顺利进行。