第十章 液-液萃取和液-固浸取
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第一章绪论1、何为生化分离技术?其主要研究那些容?生化分离技术是指从动植物组织培养液和微生物发酵液中分离、纯化生物产品的过程中所采用的方法和手段的总称。
2、生化分离的一般步骤包括哪些环节及技术?一般说来,生化分离过程主要包括4个方面:①原料液的预处理和固液分离,常用加热、调PH、凝聚和絮凝等方法;②初步纯化(提取),常用沉淀、吸附、萃取、超滤等单元操作;③高度纯化(精制),常选用色谱分离技术;④成品加工,有浓缩、结晶和干燥等技术。
3、生化分离工程有那些特点,及其重要性?特点:1、目的产物在初始物料(发酵液)中的含量低;2、培养液是多组分的混合物,除少量产物外,还有大量的细胞及碎片、其他代物(几百上千种)、培养基成分、无机盐等;3、生化产物的稳定性低,易变质、易失活、易变性,对温度、pH值、重金属离子、有机溶剂、剪切力、表面力等非常敏感;4、对最终产品的质量要求高重要性:生物技术产品一般存在于一个复杂的多相体系中。
唯有经过分离和纯化等下游加工过程,才能制得符合使用要求的产品。
因此产品的分离纯化是生物技术工业化的必需手段。
在生物产品的开发研究中,分离过程的费用占全部研究费用的50%以上;在产品的成本构成中,分离与纯化部分占总成本的40~80%;精细、药用产品的比例更高达70~90%。
显然开发新的分离和纯化工艺是提高经济效益或减少投资的重要途径。
4、生物技术下游工程与上游工程之间是否有联系?它们之间有联系。
①生物工程作为一个整体,上游工程和下游工程要相互配合,为了利于目的产物的分离与纯化,上游的工艺设计应尽量为下游的分离纯化创造条件,例如,对于发酵工程产品,在加工过程中如果采用液体培养基,不用酵母膏、玉米浆等有色物质为原料,会使下游加工工程更方便、经济;②通常生物技术上游工程与下游工程相耦合。
发酵-分离耦合过程的优点是可以解除终产物的反馈抑制效应,同时简化产物提取过程,缩短生产周期,收到一举数得的效果。
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2.固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。
萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。
萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。
通常用蒸馏方法回收。
现以提取含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。
选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。
所选用的溶剂S称为萃取剂。
待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。
萃取过程的三个步骤:(1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。
由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。
进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。
萃取的方法
萃取是一种常用的化学分离方法,其基本原理是利用物质在两种不互溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同,从而实现物质的分离。
以下是一些常见的萃取方法:
1. 液-液萃取:这是最常见的萃取方法,涉及两种不互溶的液体(通常是水和有机溶剂)之间的分离。
例如,油和水可以通过在油水混合物中加入有机溶剂来分离。
2. 液-固萃取:也称为浸提,这种方法用于从固体物质中提取某些成分。
通常是将固体物质浸泡在溶剂中,然后通过加热或其他方式使溶剂蒸发,从而提取出所需的成分。
3. 固-液萃取:也称为升华,这种方法通常用于从固体物质中提取某些挥发性成分。
通过加热固体物质,使所需的成分从固体中升华出来,然后将其冷凝并收集。
4. 微型萃取技术:微型萃取技术是在实验室规模上应用的微小型化
萃取技术,通过这种方法可以在微小的体积上完成样品的处理和分离。
这种技术可以提高效率并减少试剂的使用量。
5. 超临界流体萃取:超临界流体萃取是一种使用超临界流体作为萃取剂的萃取方法。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态,具有高密度和低粘度。
这种方法可以用于从固体或液体中提取某些成分。
萃取名词解释
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。
萃取有两种方式:
1.液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃等。
2.固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
第十章 液-液萃取和液-固浸取1. 25℃时醋酸(A )–庚醇-3(B )–水(S )的平衡数据如本题附表所示。
习题1附表1 溶解度曲线数据(质量分数/%)试求:(1)在直角三角形相图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,在直角坐标图上绘出分配曲线。
(2)确定由200 kg 醋酸、200 kg 庚醇-3和400 kg 水组成的混合液的物系点位置。
混合液经充分混合并静置分层后,确定两共轭相的组成和质量。
(3)上述两液层的分配系数A k 及选择性系数β。
(4)从上述混合液中蒸出多少千克水才能成为均相溶液?解:(1)溶解度曲线如附图1中曲线SEPHRJ 所示。
辅助曲线如附图1曲线SNP 所示。
分配曲线如附图2 所示。
(2)和点醋酸的质量分率为 25.0400200200200A =++=x水的质量分率为 50.0400200200400S =++=x由此可确定和点M 的位置,如附图1所示。
由辅助曲线通过试差作图可确定M 点的差点R 和E 。
由杠杆规则可得 kg 260kg 80040134013=⨯==M R ()kg 540kg 260800=-=-=R M E由附图1可查得E 相的组成为 A S B 0.28,0.71,0.01y y y ===R 相的组成为 A S B 0.20,0.06,0.74x x x ===(3)分配系数A A A 0.28 1.40.20y k x ===B B B 0.010.01350.74y k x ===选择性系数 7.1030135.04.1B A ===k k β (4)随水分的蒸发,和点M 将沿直线SM 移动,当M 点到达H 点时,物系分层消失,即变为均相物系。
由杠杆规则可得 kg 5.494kg 80055345534=⨯==M H 需蒸发的水分量为()kg 5.305kg 5.494800=-=-H M2. 在单级萃取装置中,以纯水为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸–庚醇-3混合液中提取醋酸。
已知原料液的处理量为1 000 kg/h ,要求萃余相中醋酸的质量分数不大于10%。
试(1)水的用量;(2)萃余相的量及醋酸的萃取率。
操作条件下的平衡数据见习题1。
解:(1)物系的溶解度曲线及辅助曲线如附图所示。
由原料组成x F =0.3可确定原料的相点F ,由萃余相的组成x A =0.1可确定萃余相的相点R 。
借助辅助曲线,由R 可确定萃取相的相点E 。
联结RE 、FS ,则其交点M 即为萃取操作的物系点。
由杠杆规则可得习题1 附图1 习题1 附图23726F S ⨯=⨯kg 1423kg 100026372637=⨯=⨯=F S (2)由杠杆规则可确定萃余相的量。
4916R M ⨯=⨯()kg 791kg 1423100049164916=+==M R 由附图可读得萃取相的组成为A 0.14y = 萃取率=()0.14242379176.2%10000.3⨯-=⨯3. 在三级错流萃取装置中,以纯异丙醚为溶剂从含醋酸质量分数为30%的醋酸水溶液中提取醋酸。
已知原料液的处理量为2000 kg ,每级的异丙醚用量为800 kg ,操作温度为20 ℃,试求(1) 各级排出的萃取相和萃余相的量和组成;(2)若用一级萃取达到同样的残液组成,则需若干千克萃取剂。
20 ℃时醋酸(A )–水(B )–异丙醚(S )的平衡数据如下:习题3附表 20 ℃时醋酸(A )–水(B )–异丙醚(S )的平衡数据(质量分数)解:由平衡数据在直角三角形坐标图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,如附图所示。
习题2 附图由原料组成x F =0.3,在图中确定原料相点F 。
由物料衡算确定一级萃取物系的组成A 20000.30.2142000800x ⨯==+S 8000.2862000800x ==+由此可确定一级萃取物系点M 1的位置。
借助辅助曲线,通过试差作图可由M 1确定一级萃取的萃取相点E 1和萃余相点R 1。
由杠杆规则可得115034.5R M ⨯=⨯ kg 19322800kg 505.34505.341=⨯==M R ()kg 868kg 19322800111=-=-=R M E 由附图可读得一级萃取相和萃余相的组成为110.1100.255y x ==由R 1的量及组成,以及所加萃取剂的量,通过物料衡算可求得二级萃取的物系点M 2。
与一级萃取计算方法相同可得 2930E =kg 21800R =kg220.100.23y x ==与二级萃取计算相同,可得三级萃取计算结果 3920E =kg 31890R =kg习题3 附图330.080.21y x ==(2)若采用一级萃取达到同样的萃取效果,则萃取物系点为附图中的N 点。
由杠杆规则可得37.526.5F S ⨯=⨯ kg 2830kg 20005.265.375.265.37=⨯==F S 4. 在多级错流萃取装置中,以水为溶剂从含乙醛质量分数为6%的乙醛—甲苯混合液中提取乙醛。
已知原料液的处理量为1 200kg/h ,要求最终萃余相中乙醛的质量分数不大于0.5%。
每级中水的用量均为250 kg/h 。
操作条件下,水和甲苯可视为完全不互溶,以乙醛质量比表示的平衡关系为Y =2.2X 。
试求所需的理论级数。
解:(a )直角坐标图解法 在X –Y 直角坐标图上绘出平衡曲线Y =2.2X ,如附图所示。
F F F 0.060.064110.06x X x ===-- 原料中稀释剂的量为()()h kg 1128h kg 06.0112001F =-⨯=-=x F B 操作线的斜率为11284.512250B S -=-=-习题4 附图过X F 作斜率为–4.512的直线,与平衡线交于Y 1,则X F Y 1为一级萃取的操作线。
过Y 1作Y 轴的平行线,与X 轴交于X 1。
过X 1作X F Y 1的平行线,与平衡曲线交于Y 2,X 1Y 2即为二级萃取的操作线。
同理可作以后各级萃取的操作线,其中X i 为第i 级萃余相的组成,直至X n 小于或等于所规定的组成0.005为止。
操作线的条数即为理论级数,即 n =7(b )解析法 由于B 与S 不互溶,故可采用式(10–35)计算理论级数。
F n S 2.20.0640.005K X X Y ==≈=m 2.22500.48761128KS A B ⨯=== ()()F S n S m 0.064ln ln 0.005 6.4ln 1ln 10.4876X Y K X Y K n A ⎡⎤-⎢⎥-⎣⎦===++ 取n =7也可采用迭代计算求理论级数。
平衡关系为 i i 2.2Y X = 操作关系为()i i i-14.512Y X X =-- 由此可得迭代关系为 i i-10.6722X X =迭代计算结果为0F 12345670.0640.04300.02890.01940.01310.008790.005910.003970.005X X X X X X X X X =========<即所需理论级数为7级。
5. 在多级逆流萃取装置中,以水为溶剂从含丙酮质量分数为40%的丙酮–醋酸乙酯混合液中提取丙酮。
已知原料液的处理量为2 000kg/h ,操作溶剂比(F S )为0.9,要求最终萃余相中丙酮质量分数不大于6%,试求(1)所需的理论级数;(2)萃取液的组成和流量。
操作条件下的平衡数据列于本题附表。
习题5附表 丙酮(A )–醋酸乙酯(B )–水(S )的平衡数据(质量分数)解:(1)由平衡数据在直角三角形坐标图上绘出溶解度曲线及辅助曲线,如附图所示。
由原料组成x F =0.40,在图中确定原料相点F 。
F =1000kg/h 、S /F =0.9,再根据杠杆规则可确定F 、S 的和点M 。
由最终萃取要求x n =0.06确定R n 。
联结R n 、M ,其延长线与溶解度曲线交于E 1,FE 1、R n S 两线的交点Δ即为操作点。
借助辅助曲线作图可得E 1的共轭相点R 1(第一级萃取萃余相点),联结R 1Δ与溶解度曲线交于E 2。
同理可找到R 2、R 3 ……,直至萃余相的组成小于0.06为止,操作线的条数即为理论级数。
由作图可得 n =6(2)联结S 、E 1,并延长交AB 与E ′,E ′即为萃取液的相点,读图可得 A 0.65y '= h kg 1800h kg 20009.0=⨯=⎪⎭⎫⎝⎛=F F S S ()h kg 3800h kg 18002000=+=+=S F M 由杠杆规则可得习题5 附图135.527E M ⨯=⨯ h kg 2890h kg 38005.35275.35271=⨯==M E 172.529E E '⨯=⨯h kg 1156h kg 5.722928905.72291=⨯=⨯='E E 6. 在多级逆流萃取装置中,以纯氯苯为溶剂从含吡啶质量分数为35%的吡啶水溶液中提取吡啶。
操作溶剂比(F S )为0.8,要求最终萃余相中吡啶质量分数不大于5%。
操作条件下,水和氯苯可视为完全不互溶。
试在X –Y 直角坐标图上求解所需的理论级数,并求操作溶剂用量为最小用量的倍数。
操作条件下的平衡数据列于本题附表。
习题6附表 吡啶(A )–水(B )–氯苯(S )的平衡数据(质量分数)解:将以质量分数表示的平衡数据转化为质量比表示,其结果列于附表2中。
习题6 附表2由表中数据在X –Y 直角坐标系中绘出平衡曲线,如附图中曲线Y 1Y 2BQ 所示。
由S /F =0.8及x F =0.35可得操作线的斜率0.80.812535165S S SBF A BSB ===⇒=+⎛⎫+ ⎪⎝⎭由最终萃取要求可确定点X n , n n n 0.050.053110.05x X x ===--过点X n 作斜率为0.8125的直线与直线F F F 0.350.538110.35x X X x ====--交于J ,则X n J 即为操作线。
在平衡曲线与操作线之间作阶梯至X <0.053,所作的级梯数即为理论级数。
由作图可得理论级数为 3n =当萃取剂用量最小时,操作线的斜率最大,此时的操作线为X n B ,其斜率为 max 47.80.985653.8 5.3B S ⎛⎫==⎪-⎝⎭ max min 0.9856 1.210.8125B S S B S S⎛⎫ ⎪⎝⎭===7.在25 ℃下,用纯溶剂S 在多级逆流萃取装置中萃取A 、B 混合液中的溶质组分A 。
原料液处理量为800 kg/h ,其中组分A 的含量为32%(质量分数,下同),要求最终萃余相中A 的含量不大于1.2%。
采用的溶剂比(S /F )为0.81。