邻菲罗啉分光光度法测铁离子

铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1 方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。

本方法采用pH4.5。

2 试剂和材料2.1 硫酸；2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；2.3 硫酸：1＋35溶液；2.4 氨水：1＋3溶液；2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3 仪器和设备分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

4 分析步骤4.1 工作曲线的绘制分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。

总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法1 原理亚铁离子在在pH值3～9的条件下，与邻菲啰啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成稳定的橙红色络合物离子:3C12H8N2＋Fe2+→﹝Fe(C12H8N2)3﹞2+此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原为亚铁离子，即可测定总铁。

2 试剂2.1 1＋1盐酸溶液。

2.1 1＋1氨水。

2.3 刚果红试纸。

2.4 10%盐酸羟胺溶液。

2.5 0.12%邻菲啰啉溶液。

2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸亚铁铵﹝(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O﹞溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1mg/L铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3 仪器3.1 分光光度计。

3.2 3cm比色皿。

4 试验步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取含铁0.01mg/mL的铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，mL于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL，各加1mm长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲啰啉溶液，混匀后用1＋1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1＋1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。

显色10min后于510nm处，用3cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。

以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4.2 水样的测定取水样50mL 于150mL 锥形瓶中，放入1mm 长刚果红试纸，用1＋1盐酸溶液调节使水呈酸性，pH ＜3，刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10min ，冷却后移入50mL 容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL ，摇匀，1min 后，再加0.12%邻菲啰啉溶液2mL ，用1＋1氨水调节pH 值，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。

邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。

下面将对这种方法进行详细的介绍。

一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。

邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。

二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。

2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。

3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。

以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。

5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。

三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。

2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。

2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。

3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。

4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。

5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。

五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。

邻菲罗啉分光光度法测定循环水中的铁含量（0.02—20.0 mg/l）一、分析原理：用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH 值2.5—9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橘红络合物，在最大吸收波长510nm 处，用分光光度计测其吸光度。

二、试剂和材料：1.H2SO42.NH4Fe(SO4)·12H2O3.H2SO4,1＋35溶液4.氨水，1＋3溶液5.乙酸—乙酸钠缓冲溶液，PH=4.56.抗坏血酸，20.0g/L。

溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g EDTA及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

7.邻菲罗啉，2.0g/L8.过硫酸钾，4.0g/L。

溶解4.0g过硫酸钾于水中并黧至100ml，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。

9.铁贮备溶液，1ml含有0.100mg铁。

10.铁标准溶液，1ml含有0.010mg铁。

取浓度为1ml含有0.100mg铁的铁贮备溶液稀释至10倍。

只限当日使用。

三、仪器和设备分光光度计，具有3cm比色皿。

四、测定步骤：1.工作曲线的绘制：分别取0.00、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml、10.00 ml含铁0.010mg/ml的铁标准溶液于七个100ml容量瓶中，加水至约40ml，加0.50ml 1＋35 H2SO4溶液调PH值接近2，加3.0 ml 20.0g/L抗坏血酸溶液、10.0 ml PH值为4.5的乙酸—乙酸钠缓冲溶液、5.0ml 2.0g/L邻菲罗啉溶液。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的二价铁离子含量（㎍）为横坐标，绘制工作曲线。

2.测定：1)总铁的测定：a)试样的分解：取5取5.0—50.0ml试验溶液于100ml锥形瓶中，（体积不足50.0ml的补水至50.0ml），加1.0ml (1+35)硫酸溶液，加5.0ml过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20ml，取下冷却至室温，用氨水或(1+35)硫酸调PH值接近2，备用。

邻菲罗啉分光光度法测定铁实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。

1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。

1.3 了解分光光度计的构造及使用。

2 实验原理邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：=21.3，ε=11000。

此络合物的logK稳在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。

Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。

3.2 铁盐标准溶液的配制：A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。

3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。

3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。

3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。

3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。

邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先，将样品加入菲罗啉光化还原剂，然后加热，使样品中的铁被还原成铁离子，并且形成一种可以吸收光的物质。

接着，将样品放入分光光度仪中，仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱，从而计算出样品中铁的含量。

二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中，添加足量的邻菲罗啉（1,10-二苯基膦），搅拌均匀；
2. 将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录原始吸光度；
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂（硫酸铜），搅拌均匀；
4. 再次将分析管放入分光光度仪中，调节波长为510nm，记录还原后的吸光度；
5. 计算吸光度差值，用标准曲线法计算出样品中铁的含量。

三、注意事项
1. 实验前，应先将试剂称量准确，并将试剂放入实验瓶中；
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀，使其完全溶解；
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，调节好参数；
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中，搅拌均匀；
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
6. 根据光度值计算出铁的浓度；
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中，加入还原剂，加热搅拌，使铁完全还原；
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中，测定光度值；
9. 根据光度值计算出铁的浓度；
10. 将实验结果记录在实验报告中。

四、结果计算
计算铁的含量，需要用到以下公式：
含量（mg/L）=A/B×1000
其中，A为样品中铁的浓度，B为样品体积（单位为升）。

一、 实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法3、掌握分光光度计的使用方法，进一步了解朗伯-比尔定律的应用 二、实验原理1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法，因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。

铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm 处有最大吸收，其反应方程如下：2、因为溶液中的Fe 3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物，所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe 2+4 Fe 3++2NH 2OH=4 Fe 2++N 2O+H 2O+4H +3、测定时，采用加入NaAc 的方法控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe 2+水解，影响显色。

三、实验步骤1、在分析天平上准确称取(NH 4)2Fe(SO 4)2•6H 2O(硫酸亚铁铵)0.0702（±0.0001）g，用10mL 的1:1的HCl 溶解于小烧杯中，完全转移到100mL 的容量瓶中，用蒸馏水定容，制得100mg/L 的贮备液。

2、取25mL 的贮备液加至10mL 1:1的HCl 中，在完全转移到250mL实验一：邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+Fe2++NN 3=NN Fe32-的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线，制得10mg/L的Fe2+的标准溶液。

3、取7支干净的25mL比色管，按下如下表格依次加入试剂4、以0号管为参比，透光率（Transmittance）调零，黑体比色皿调百。

在波长510nm处测量各管的吸光度（Absorbance）记录至下表四、数据处理1、标准曲线绘制。

以铁离子浓度为横轴，吸光度为纵轴做六个标准点的标准曲线如例图所示2、在标准曲线上对应水样吸光度找到对应浓度，进而求得待测溶液的浓度。

（注意：比色管中溶液稀释过）。

邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法；2、学习分光光度法实验条件的选择方法，应用确定的条件测出待测试样中铁的含量；3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法（参阅附录1、2）二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯－比耳定律：当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系，可根据相对测量的原理，用标准曲线法进行定量分析。

分光光度法的显色反应条件（酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等）和测量条件（测定波长、参比液的选择等）都是通过实验确定的。

用分光光度法测定铁的显色剂，常用的有邻菲罗啉（邻二氮菲）、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻菲罗啉法灵敏度高，选择性好，络合物十分稳定，故应用甚为广泛。

在pH＝3～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物：Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3＝21.3（20˚C），在510nm附近有最大吸收，摩尔吸光系数ε510＝1.1×104L · mol-1 · cm-1。

邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物，lgβ3＝14.1。

因此，在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时，控制溶液酸度在pH＝3～9较适宜，酸度高时，反应速度慢；酸度太低，则Fe2+部分水解，影响测定。

通常在微酸性（pH＝5）溶液中显色。

本法选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－，20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43－，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

三、试剂与仪器1、铁标准溶液（100μg/mL）：称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O（或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O）于洁净的烧杯中，加入100ml 2mol/L的盐酸，溶解后定量转移至1L容量瓶中，加水至刻线，摇匀；2、盐酸羟胺溶液：10％水溶液，两周内有效；3、邻菲罗啉溶液：0.1％水溶液。

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。

1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液。

2．2 1+1氨水。

2．3 刚果红试纸。

2．4 10%盐酸羟胺溶液。

2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。

2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL 硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3．0 仪器3．1 分光光度计。

4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。

10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。

4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1．紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2．容量瓶：100mL1个；50mL11个；3．吸量管：5mL2支；10mL3支；二、试剂1．标准储备溶液：200μg·mL-1铁标准储备溶液。

2．未知液：未知浓度的铁标准溶液。

20μg·mL-13．其他：100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

三、实验操作1．吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2．标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。

3．绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。

放置2min后，⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液，⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

⑹用1cm吸收池，以试剂空白为参比，在400~600nm间扫描其吸收曲线，并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。

4．标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只，分别移取（务必准确移取）20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL，4.0 mL，6. 0mL ，8.0 mL ，10.0 mL于5只容量瓶中，不加铁标准溶液醅空白液作参比，⑵各加5ml盐酸羟胺溶液，摇匀经二分钟后，再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。

实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9 的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

配合物的lgK稳＝21.3，摩-1 -1尔吸光系数510＝11000 L m·ol-1·cm-1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+＋N2O ＋4H＋＋H2O测定时，控制溶液pH＝ 3 较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂-11．醋酸钠：l mol L·-1；2．氢氧化钠：0.4 mol L·-1；3．盐酸： 2 mol ·L-1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1 乙醇溶液中。

6．铁标准溶液（1）10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20 于烧杯中，用 2 mol ·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l 标准溶液。

（2）10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH4）2 Fe （SO4）2·6H20于烧杯中，用 2 mol L·-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

总铁离子的测定编号：QW-ZJ-HG-020A(一)邻菲罗啉分光光度法1、主题本文件规定了水中总铁离子含量测定的操作方法2、适用范围本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量0.05～5mg/L。

3、依据本规程依据GB/T 14427-20084、流程4.1取水样50mL于250mL锥形瓶中放入1毫米刚果红试纸用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性。

→4.2加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀用1+1氨水调节刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色。

→4.3 10分钟后于510nm处，以1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。

→4.4结果计算：X=1000⨯WVA5、内容5.1 原理亚铁离子在pH值3～9的条件下，与邻菲罗啉（1，10-二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子3C12H8N2+Fe2+−→− [Fe(C12H8N2)3]2+此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。

5.2 试剂5.2.1 1+1盐酸溶液。

5.2.2 1+1氨水。

5.2.3 刚果红试纸。

5.2.4 10%盐酸羟胺溶液。

5.2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。

5.2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g 硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]溶于水，加 2.5mL 硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液为1mL 含0.1mg 铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL ，移入100mL 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL 含0.01mg 铁标准溶液。

5.3 仪器5.3.1 分光光度计。

5.4 分析步骤5.4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL 含0.01mg 铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL 于6只50mL 容量瓶中，加水至约25mL ，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量概述邻菲罗啉示差分光光度法（Differential Spectrophotometric Method with Phenanthroline）是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的分析方法。

该方法基于邻菲罗啉与亚铁离子的络合反应，通过测定络合物的吸光度来间接测定样品中的全铁含量。

原理邻菲罗啉与亚铁离子反应生成橙色络合物，该络合物在510 nm波长处有最大吸光度。

当样品中的亚铁离子与邻菲罗啉反应生成络合物时，溶液吸光度会随着亚铁离子浓度的增加而增大。

通过测量样品在510 nm波长处的吸光度，可以间接推算出样品中的全铁含量。

实验步骤试剂及设备准备•邻菲罗啉试剂（0.1% 邻菲罗啉溶液）•硫酸（浓度为3.5%）•氢氧化钠（浓度为1.5 M）•铁矿石样品•分光光度计样品预处理1.取一定量的铁矿石样品，加入一些硫酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀。

2.将溶液加热至沸腾，持续加热10分钟，使铁矿石样品完全溶解。

3.将溶液冷却至室温，用硫酸调节pH值。

4.加入适量氢氧化钠溶液，使溶液中的亚铁氧化成铁离子。

5.将溶液转移到容量瓶中，并用去离子水定容。

准备标准曲线1.取一系列不同浓度的亚铁标准溶液，分别加入邻菲罗啉溶液和硫酸。

2.将上述溶液转移到容量瓶中，并用去离子水定容。

3.在分光光度计上设置波长为510 nm。

4.分别测量每个标准溶液的吸光度，并记录结果。

测定样品1.将经过预处理的样品溶液转移到比色皿中。

2.在分光光度计上设置波长为510 nm。

3.测量样品溶液的吸光度，并记录结果。

绘制标准曲线与计算全铁含量1.将标准溶液的浓度与吸光度值绘制成图表，并进行线性拟合。

2.根据拟合曲线，计算样品中的全铁含量。

数据分析与结果展示标准曲线以亚铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，根据曲线方程可以计算出样品中的全铁含量。

亚铁标准溶液浓度（M）吸光度0.001 0.2140.002 0.4260.003 0.6330.004 0.8410.005 1.055样品测定结果测得样品的吸光度为0.725。

铁离子测定方法5第十节铁含量的分析方法一：邻菲罗啉分光光度法循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。

1 适用范围本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在～20mg/L。

2 方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=～9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。

3 试剂硫酸AR硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2?2H2O］H2SO4溶液：（1+35）氨水溶液：（1+3）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH=）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。

抗坏血酸溶液（L）：溶解抗坏血酸于200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

邻菲罗啉溶液（L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。

过硫酸钾溶液（L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。

铁标准贮备溶液（mL）称取硫酸铁铵，精确到，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准工作溶液（mL）取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。

4 仪器VIS—723型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。

5 分析步骤工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）分别取0，，，，，，铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加硫酸溶液，调PH近2，加抗坏血酸，乙酸—乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。

总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。

1．0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉(1, 10—二氮杂菲)反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+[Fe (C12H8N2 3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。

2．0 试剂2．1 1+1 盐酸溶液。

2．2 1+1 氨水。

2．3xx 试纸。

2．4 10%盐酸羟胺溶液。

2．5 0.12%邻菲罗啉溶液。

2．6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4( SO4 2 42H2O溶于水，力口 2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3．0 仪器3．1 分光光度计。

4．0 分析步骤4．1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含O.OImg铁标准溶液0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加 1 滴1+1 氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。

10 分钟后于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4．2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PHv 3,刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色，再加1 滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。

第1篇一、实验目的1. 了解水中铁离子测定的原理和方法；2. 掌握使用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁离子的操作步骤；3. 分析实验数据，得出水中铁离子的含量。

二、实验原理水中铁离子主要以Fe2+和Fe3+的形式存在，其中Fe2+为低价态，Fe3+为高价态。

邻菲罗啉分光光度法是一种测定微量铁离子的方法，其原理是亚铁离子（Fe2+）在pH3~9的条件下与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物。

该络合物的吸光度与铁离子的浓度成正比，根据吸光度可以计算出水中铁离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等；2. 试剂：铁贮备液（100g/mL）、铁标准使用液（20g/mL）、0.5%邻菲罗啉水溶液、盐酸、氢氧化钠、pH计等。

四、实验步骤1. 准备工作：将实验仪器和试剂准备好，调节分光光度计至波长510nm；2. 标准曲线绘制：准确移取一定量的铁标准使用液，加入适量盐酸和氢氧化钠，调节pH至3~9，再加入邻菲罗啉水溶液，混匀后静置5分钟，用分光光度计测定吸光度，以铁离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线；3. 水样测定：准确移取一定量的水样，加入适量盐酸和氢氧化钠，调节pH至3~9，再加入邻菲罗啉水溶液，混匀后静置5分钟，用分光光度计测定吸光度；4. 数据处理：根据标准曲线和测得的吸光度，计算水样中铁离子的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：绘制标准曲线，得到铁离子浓度与吸光度之间的关系；2. 水样测定：根据标准曲线和测得的吸光度，计算水样中铁离子的含量；3. 结果分析：分析实验数据，判断水中铁离子的含量是否符合国家标准。

六、实验结论通过本次实验，掌握了使用邻菲罗啉分光光度法测定水中铁离子的原理和操作步骤。

实验结果表明，该方法可以准确测定水中铁离子的含量，为水质监测提供了技术支持。

七、实验注意事项1. 操作过程中注意避免样品和试剂的污染；2. 严格控制实验条件，如pH值、温度等；3. 选用合适的仪器和试剂，保证实验结果的准确性；4. 实验数据应进行多次重复，以提高实验结果的可靠性。

一、实验目的1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用；3. 了解水样中铁含量的检测方法及其应用。

二、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种测定微量铁的方法，其原理为：在pH3~9的条件下，亚铁离子与邻菲罗啉形成稳定的橙红色络合物。

该络合物的吸光度与铁浓度呈线性关系，符合朗伯-比耳定律。

通过测定吸光度，可以计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管、移液管、吸量管、容量瓶等。

2. 试剂：（1）铁贮备液：准确称取1.9297g分析纯硫酸亚铁铵[FeSO4·7H2O]，加50mL 11H2SO4，完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中Fe的质量浓度为1.0000mg/mL。

（2）铁标准使用液：准确移取铁贮备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中Fe2+的质量浓度为10.00μg/mL。

（3）%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。

（4）10%盐酸羟胺水溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于100mL水中。

（5）醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取40g纯醋酸铵，加到50mL冰醋酸中，加水溶解后稀释至100mL。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个50mL具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铁标准使用液；（2）向各比色管中加入1.0mL%邻菲罗啉水溶液；（3）向各比色管中加入2.0mL10%盐酸羟胺水溶液；（4）向各比色管中加入5.0mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液；（5）用水稀释至刻度，摇匀；（6）在510nm波长下，以水为参比，测定各比色管的吸光度；（7）以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）取50mL水样于50mL具塞比色管中；（2）按照标准曲线绘制步骤，测定水样的吸光度；（3）根据标准曲线，计算水样中铁的含量。

邻菲罗啉分光光度法测定水样中微量的铁一、实验目的：1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法；2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。

二、原理：亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。

三、仪器：721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。

四、试剂：1、铁贮备液（100µg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。

（实验室准备好）2、铁标准使用液（20µg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。

（学生配制）3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。

（临用时配制）4、10%盐酸羟胺水溶液：5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。

五、测定步骤：1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液；2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液；3．1+1氨水4．1+1盐酸5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。

吸取上述溶液10ml，移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。

6．分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。

7．1+1盐酸8．刚果红试纸二、测定步骤1．绘制标准曲线：分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。

10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。

2．总铁离子的测定：吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，P H＜3，刚果红试纸呈蓝色。

加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。

10min 后于510nm 处，用3cm 比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。

三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中：m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg ；V ——所取水样的体积，mL 。