仪器分析实验邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长3．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：HCl OH NH 2Fe 223⋅++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3NN Fe 32+用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。

2．试剂（1）100 µg ·mL -1铁标准储备溶液。

（2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。

用时现配。

（3）0.1% 邻二氮菲水溶液。

避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。

（4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。

四、实验步骤1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100µg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

实验邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2、了解分光光度计的性能、结构及其使用方法3、学会使用TU-1810紫外可见分光光度计二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 ×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

三、仪器和试剂1．仪器TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等2．试剂(1)100ug·mL-1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(2)10 ug·mL-铁标准溶液用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

（学生自配）(3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计，7个50ml的容量瓶，5只移液管，洗瓶0.0100g/L铁标准溶液，含铁待测溶液，0.15%邻二氮菲（邻菲罗林）溶液，10%盐酸羟胺溶液，HAc-NaAc缓冲溶液，0.1mol/L NaOH溶液，1:1HCl溶液，蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。

在PH为2~9的溶液中，Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物，该络合物在508nm波长处有最大吸收。

为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响，在微酸溶液进行，且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。

吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc，当液层厚度b一定时A=Kc，吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法，这个实验用标准曲线法。

在标准曲线上查出试液中铁的含量，按下式求出原始待测溶液中铁的含量（ρ表示溶液中铁的含量，mg/L）ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管，用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液，5mLHAc-NaAc缓冲溶液，1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液，用水定容。

将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号，在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。

其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液，其余溶液构成标准系列溶液。

并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液，并编号为7。

将溶液放置15min左右。

3、接通722N分光光度计电源，调节分光光度计的透光度T示数为100.0（即T%=100%）发现此时吸光度A的示数位0.000，波长调节至510nm条件下。

邻二氮菲分光光度法测定Fe实验二邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

配合物的稳K lg ＝21.3，摩尔吸光系数510 ＝11000 L·mol -1·cm -1 。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe 3+＋2NH 2OH →4Fe 2+ ＋ N 2O ＋ 4H ＋＋ H 2O测定时，控制溶液pH ＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH 范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂1．醋酸钠：l mol·L -1；2．氢氧化钠：0.4 mol·L -1；3．盐酸：2 mol·L -1；、4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg 邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。

6．铁标准溶液(1)10-4mol·L -1铁标准溶液：准确称取0.1961g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -1盐酸15 mL 溶解，移至500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L -l 标准溶液。

(2)10 μg·mL -1（即0.01 mg·mL -1）铁标准溶液：准确称取0.3511g （NH 4）2 Fe （SO 4）2·6H 20于烧杯中，用2 mol·L -l 盐酸15 mL 溶解，移入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

仪器分析项目1,10-菲啰啉分光光度法测定铁含量一、方法提要用抗坏血酸（Vc）将试液中的Fe3+还原成Fe2+。

在pH为2～9时，Fe2+与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计上于最大吸收波长处测定其吸光度。

二、试剂乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH=4.5抗坏血酸，100g/L1,10-菲啰啉一水合物，1g/L溶液铁标准储备溶液，0.400mg/mL三、主要仪器容量瓶：100mL 10个；烧杯：500mL 1个，250mL 1个，100mL 2个；吸量管：10mL 2支，5mL1支；7504型紫外可见分光光度计，1cm比色皿2只。

四、测定步骤1.比色皿配套性的测定石英比色皿220nm检验，玻璃比色皿600nm检验。

2. 吸收曲线绘制及测定波长选择移取6.00mL铁标准溶液（40ug/mL）于100mL容量瓶中，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。

再加入20mLHAc-NaAc缓冲溶液、10mL1,10-菲啰啉溶液，摇匀。

用水稀释至刻线，摇匀，放置15min后，用1cm比色皿，以水为参比，在440～560nm范围内，测定吸光度，并作吸收曲线，从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。

3.比色皿校正值的测定比色皿装蒸馏水，于最大吸收波长处，以一个比色皿为参比，测定另一个比色皿的校正值。

4.校准曲线的绘制及试样中铁含量的测定分别移取铁标准溶液0、1、2、4、6、8、10mL于100 mL容量瓶中，加1 mL抗坏血酸，加20 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10 mL 1,10-菲啰啉，再用水稀释至刻度，放置15min。

在最大吸收波长处，以水为参比，测定各自吸光度。

以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

5.未知样品的测定(20～30ug/mL)准确移取10.00 mL未知液于于100.00 mL容量瓶中，加1 mL抗坏血酸，加20 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10mL 1,10-菲啰啉，再用水稀释至刻度，放置15min。

——邻菲罗啉法（3学时）一、目的要求1、掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。

2、掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。

二、实验原理：亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

三、仪器与试剂722型分光光度计、容量瓶（50mL）、铁盐标准溶液：准确称取0.0730克分析纯硫酸亚铁铵于100mL烧怀中[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，加50毫升1mol/LHCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加50毫升1mol/LHCl，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0.01毫克；0.1%邻菲罗啉水溶液；1%盐酸羟胺水溶液；醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取136克分析纯醋酸钠，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至500毫升。

四、参考实验步骤1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制吸取上述标准铁盐溶液2.0mL于50mL容量瓶中，加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，用1cm 比色皿，以蒸馏水作参比溶液，在分光光度计上，从波长440～600nm分别测定其吸光度A。

以波长为横坐标，吸光度A纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大A值时的波长λmax。

2、标准曲线的绘制：分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于八只50mL容量瓶中，依次分别加入5mL醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液，5mL邻菲罗啉溶液，用10分钟，然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。

以吸光度为纵坐标，标准铁溶液浓度（mg/mL）为横坐标，绘制出标准曲线。

3、试样中铁含量的测定吸取试样溶液5.0mL（其中含铁0.02～0.06mg）于50mL容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。

邻二氮菲分光光度法测定铁的实验报告
实验名称：邻二氮菲分光光度法测定铁
一、实验目的
本实验以邻二氮菲分光光度法，测定水样中含铁量的量。

二、实验原理
邻二氮菲分光光度法是一种基于反应物之间形成有效络合的可逆的配位反应，利用反应产物的吸收光谱率，在指定波长处测定样品中某物质的浓度，从而计算出样品中含量。

三、实验器材
此实验所用仪器为分光光度计和移液器，其他耗材为吸管、量筒、大瓶、过滤器等。

四、试剂
含氧水，硅砂，邻二氮菲溶液，硫酸铁标准溶液，柠檬酸水行。

五、步骤
（1）在清洁明了的200mL大瓶中加入含氧水生成调节液，并加入硅砂使其混合均匀；
（2）将样品滴入到移液器中，并且加入适量的邻二氮菲溶液；
（3）将步骤（2）中的混合物滴入200ml大瓶中，然后加入柠檬酸水行；
（4）在分光光度计的520nm处，根据标准曲线法测定样品中的铁量，再根据标准曲线求出样品中铁浓度。

六、实验结果
实验按照步骤进行，通过标准曲线法测出样品中的铁量，结果如下表所示：
样品编号 | 样品中铁量/μg/g
A | 0.25
B | 0.17
C | 0.23
七、实验结论
本次实验通过分光光度法，测试了三个样品中铁量的含量，结果表明样品A中的铁量为0.25μg/g，样品B中的铁量为0.17μg/g，样品C中的铁量为0.23μg/g。

通过本次的实验，说明邻二氮菲分光光度法是一种可靠的测定铁含量的方法。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。

二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。

2．50mL容量瓶。

3．分光光度计。

（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。

此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。

实验二 自来水中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）一、目的要求1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理；2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长；3．学习标准曲线的制作。

二、实验原理邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲啰啉，是测定微量铁的高灵敏、高选择性显色剂。

在pH2～9范围内（一般控制在5～6间）Fe 2+与邻二氮菲试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+ lgK ＝21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×104 dm 3·cm －1·mol －1 。

Fe 3+也和邻二氮菲生成配合物（呈蓝色）。

因此，在显色之前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将全部的Fe 3+还原为Fe 2+。

本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。

本实验采用标准曲线法（又称工作曲线法），即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在确定条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A ），以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。

将未知试样按照与绘制标准曲线相同的操作条件的操作，测定出其吸光度，再从标准曲线上查出该吸光度对应的浓度值就可计算出被测试样中被测物的含量。

三、仪器与试剂1．仪器 722型分光光度计、容量瓶（50mL 、100mL ）、刻度吸管（5mL ，10mL ）等。

2．试剂（1）铁标准储备溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO 4 ·(NH 4)2 SO 4·6H 2O ）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol ∕L HCl 溶液5mL ，定量转移至250mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

所得溶液每毫升含铁0.100 mg （即100ug/mL ）。

（2）0.1％邻二氮菲溶液；2Fe 3++2NH 2OH = 2Fe 2++N2O +2H +Fe 2+ + 3N N Fe2+3（3）10％盐酸羟胺（新配）（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）（5）6 mol∕L HCl（6）测铁水样：约10mL 100ug/mL铁标准储备液稀释至250mL。

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁含量的基本原理和方法。

2、学会使用分光光度计进行定量分析。

3、了解显色条件对测定结果的影响。

二、实验原理邻二氮菲（1,10-菲啰啉）是一种有机显色剂，在 pH 值为 2～9 的条件下，与二价铁离子（Fe²⁺）能形成稳定的橙红色配合物Fe(phen)₃²⁺，其最大吸收波长为 510nm。

通过测定该配合物在 510nm 处的吸光度，可以定量测定溶液中铁的含量。

当溶液中存在三价铁离子（Fe³⁺）时，可用盐酸羟胺将其还原为二价铁离子：2Fe³⁺＋ 2NH₂OH·HCl → 2Fe²⁺＋ N₂↑ ＋ 2H₂O ＋ 4H⁺＋ 2Cl⁻在显色过程中，溶液的酸度、显色剂的用量、显色时间等因素都会影响显色效果和测定结果的准确性。

三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50mL、100mL）移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）刻度吸管（5mL、10mL）烧杯（50mL、100mL）2、试剂铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取 08634g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O，溶于 50mL 1mol/L 的硫酸溶液中，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准使用液（10μg/mL）：准确吸取 1000mL 铁标准储备液于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

邻二氮菲溶液（015%）：称取 015g 邻二氮菲，溶于 100mL 乙醇中，摇匀。

盐酸羟胺溶液（10%）：称取 10g 盐酸羟胺，溶于 100mL 水中，摇匀。

醋酸钠溶液（1mol/L）：称取 136g 无水醋酸钠，溶于适量水中，转移至 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

盐酸溶液（1mol/L）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、100、200、300、400、500mL 铁标准使用液于 6 个50mL 容量瓶中，依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。

其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。

本方法选择性高，杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL 吸量管，50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1 mol·L-1醋酸钠溶液，工业盐酸（试样）。

四、实验操作1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中，再加入 1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。

以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），在440nm~560nm 之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：李志红实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间: 2003年5月12日一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。

（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

（4）学会制作标准曲线的方法。

（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。

为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。

（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。

邻二氮菲与Fe2+在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。

配合无的ε=1.1 ×104 L· mol ·cm-1。

配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。

在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。

Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。

此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

实验一邻二氮菲分光光度法测铁条件试验一、目的要求1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。

二、实验原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。

因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。

显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。

在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。

为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。

其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。

本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。

三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。

2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。

（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取1g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。

（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。

（5）NaOH溶液：0.5 mol∕L（6）HCl溶液：0.5 mol∕L四、实验步骤1．酸度影响于9只50 mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计，7个50ml的容量瓶，5只移液管，洗瓶0.0100g/L铁标准溶液，含铁待测溶液，0.15%邻二氮菲（邻菲罗林）溶液，10%盐酸羟胺溶液，HAc-NaAc缓冲溶液，0.1mol/L NaOH溶液，1:1HCl溶液，蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。

在PH为2~9的溶液中，Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物，该络合物在508nm波长处有最大吸收。

为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响，在微酸溶液进行，且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。

吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc，当液层厚度b一定时A=Kc，吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法，这个实验用标准曲线法。

在标准曲线上查出试液中铁的含量，按下式求出原始待测溶液中铁的含量（ρ表示溶液中铁的含量，mg/L）ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管，用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液，5mLHAc-NaAc缓冲溶液，1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液，用水定容。

将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号，在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。

其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液，其余溶液构成标准系列溶液。

并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液，并编号为7。

将溶液放置15min左右。

3、接通722N分光光度计电源，调节分光光度计的透光度T示数为100.0（即T%=100%）发现此时吸光度A的示数位0.000，波长调节至510nm条件下。

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计，7个50ml的容量瓶，5只移液管，洗瓶0.0100g/L铁标准溶液，含铁待测溶液，0.15%邻二氮菲（邻菲罗林）溶液，10%盐酸羟胺溶液，HAc-NaAc缓冲溶液，0.1mol/L NaOH溶液，1:1HCl溶液，蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。

在PH为2~9的溶液中，Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物，该络合物在508nm波长处有最大吸收。

为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响，在微酸溶液进行，且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。

吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc，当液层厚度b一定时A=Kc，吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法，这个实验用标准曲线法。

在标准曲线上查出试液中铁的含量，按下式求出原始待测溶液中铁的含量（ρ表示溶液中铁的含量，mg/L）ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管，用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液，5mLHAc-NaAc缓冲溶液，1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液，用水定容。

将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号，在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。

其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液，其余溶液构成标准系列溶液。

并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液，并编号为7。

将溶液放置15min左右。

3、接通722N分光光度计电源，调节分光光度计的透光度T示数为100.0（即T%=100%）发现此时吸光度A的示数位0.000，波长调节至510nm条件下。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验报告一、实验目的本实验的目的是使用邻二氮菲分光光度法来测定微量金属铁的含量。

二、实验原理邻二氮菲分光光度法是利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，该波长可以有效反映铁离子浓度的变化。

铁与邻二氮菲反应生成黄色螯合物的反应式如下：Fe2+ + 2 para-dimethylaminobenzaldehyde（pDMnB）→ Fe （pDMnB）2+该反应的波长为555 nm，可以在此处测得离子浓度。

由于邻二氮菲螯合反应是多步反应，在受铁离子影响的情况下，将系中存在的其它配体离子换去，导致螯合反应降解，因而使电导率降低。

因此，可以使用该方法来测定微量金属铁含量。

三、实验步骤1、向容量瓶中加入水样溶液，加至容量瓶的刻度线处，用操作标准液（1000ppm Fe）与水样溶液混匀，在混匀的情况下加入邻二氮菲反应液，搅拌使混合物中的邻二氮菲反应液均匀溶解；2、在光度计中将比较程序设置为“比较”，将比较器设置为“测定”，并将调控器拨至“泻出”位置；3、在操作标准液容器中取1ml操作标准液，根据调控器位置，从容量瓶中泻出0.10ml，将其放入操作标准液容器中，混合使标准液内的铁离子与邻二氮菲反应液反应，谐解效应；4、使用光度计测定该混合液的光度，记下读数；5、将上述步骤重复5次；6、计算出每次实验的平均值并记录，并用它来测定样品中的铁离子浓度。

四、实验结果1、实验数据如下：操作标准液测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值2.20 2.19 2.20 2.19 2.21 2.20样品测试：第一次测试第二次测试第三次测试第四次测试第五次测试平均值1.07 1.08 1.09 1.08 1.07 1.082、由实验数据中可以看出，在实验中，操作标准液的平均值为2.20，样品的平均值为1.08。

3、操作标准液中的铁离子浓度为1000ppm，而样品的铁离子浓度可以由下式计算：样品铁离子浓度=样品平均值/操作标准液平均值x操作标准液浓度=1.08/2.20x1000ppm=491.83纳克每升五、实验总结本实验通过测定邻二氮菲分光光度，利用铁离子与邻二氮菲溶液反应生成一种具有特定波长的黄色螯合物，使用光度计测定该混合液的光度，从而测出了样品中的铁离子浓度，最后结果为491.83纳克/升。