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样品预处理室工作制度一、目的为确保样品预处理工作的质量，提高检测结果的准确性和可靠性，规范样品预处理操作，制定本工作制度。
本制度适用于样品预处理室的所有工作人员。
二、工作原则1. 严格按照国家相关标准和规定进行样品预处理。
2. 遵循样品预处理操作规程，确保操作规范、严谨。
3. 做好样品预处理过程中的质量控制，保证检测结果的准确性。
4. 加强样品预处理室的环境管理，确保实验环境符合要求。
三、工作内容1. 样品接收与登记（1）样品接收时，应检查样品包装是否完好，确认样品无破损、污染。
（2）对样品进行登记，包括样品名称、来源、数量、接收时间等信息。
2. 样品储存与管理（1）按照样品储存要求，将样品存放于适宜的环境中，确保样品稳定。
（2）定期检查样品储存条件，确保样品质量不受影响。
3. 样品前处理（1）根据样品性质和检测项目，选择合适的前处理方法。
（2）严格按照操作规程进行样品前处理，注意关键点和注意事项。
（3）记录样品前处理过程的相关数据，包括称量、消解、提取、浓缩等。
4. 标准物质与溶液配制（1）按照标准物质和溶液配制的要求，准确称取试剂，配制标准溶液。
（2）对配制的标准溶液进行浓度核查，确保溶液质量符合要求。
5. 仪器设备管理（1）定期检查仪器设备的工作状态，确保设备正常运行。
（2）按照仪器操作规程进行操作，保证仪器准确度和可靠性。
6. 质量控制与监督（1）定期进行质量控制实验，包括空白试验、平行样试验等。
（2）对检测结果进行评价，不符合要求的应及时查找原因并纠正。
7. 记录与报告（1）详细记录样品预处理过程中的各项操作和数据，确保记录真实、完整。
（2）按照要求编写样品预处理报告，内容包括样品信息、预处理方法、结果等。
四、工作流程1. 样品接收与登记2. 样品储存与管理3. 样品前处理4. 标准物质与溶液配制5. 仪器设备管理6. 质量控制与监督7. 记录与报告五、人员职责1. 样品预处理室负责人：负责样品预处理室的全面工作，对样品预处理质量负责。
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。
根据目的，可以将样品前处理分为以下几类：
1.样品清洁处理：对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步，它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。
常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。
2.样品分离处理：该类处理主要是针对复杂的样品矩阵，通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来，以便提高分析的
准确性和灵敏度。
常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。
3.样品浓缩处理：当分析物在样品中的含量较低时，需要对
样品进行浓缩处理，以提高分析信号的强度。
常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。
4.样品保护处理：对于易受外界环境条件影响或易降解的样品，常需要进行保护处理，以保持样品的稳定性和完整性。
保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。
按照方法的不同，样品前处理也可进一步分为以下几类：
1.物理方法：包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。
物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。
2.化学方法：包括溶液调节、化学试剂添加等。
化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。
3.生物方法：包括酶处理、细胞溶解等。
生物方法主要用于生物样品的处理，如细胞、组织等。
气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
样品预处理技术——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。
在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。
待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。
有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。
这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。
在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。
1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。
它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。
1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。
利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
高温炉干灰化法是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。
由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C-C键被打断，形成CO2。
元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。
破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。
（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。
1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。
但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。
消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。
高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。
对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。
在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。
硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。
（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。
这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。
但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。
