安捷伦分析方案

总第１５７期　２０１５年第３期　山　西化　工　ＳＨＡＮＸＩ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　１ＮＤＵＳＴＲＹ　Ｔｏｔａｌ　１５７　Ｎｏ．３，２Ｏ１５　

分析与测试　

基于安捷伦４９　０　ｍ　ｉ　ｃｒｏ　ＧＣ煤矿井下　气体分析方法的研究　

陈强盛　（大同煤矿集团有限责任公司矿山救护大队，山西　大同０３７００３）　摘要：利用安捷伦４９０　ｍｉｃｒｏ　ＧＣ进行矿井气体分析，使用标准气体校准标准气体的方式，验证井下气体　分析过程中不同方法产生的误差。主要针对甲烷气体浓度进行了分析，得出了低浓度标准气体测得高　浓度标准气体结果偏高、高浓度标准气体测低浓度标准气体结果偏低的结论，提出了不同浓度标准气体　测量气样的参考范围，达到了减小误差的目的，保证了气样分析的准确性。　关键词：安捷伦４９０　Ｍｉｃｒｏ　ＧＣ；煤矿；气体分析方法　中图分类号：０６５７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４—７０５０（２０１５）０３—００４３—０３　

引　言　我国煤矿地质条件复杂，灾害较重，常常受到瓦　斯、火、水、粉尘、顶板等灾害的威胁。所以，煤矿火　灾气体（如，Ｃｏ、Ｃ　Ｈ　、Ｃ　Ｈ　等）的快速准确测定，　对于矿井日常作业的早期危险预警或者矿难发生后　救护人员的正确决策显得尤其重要。而对易燃易爆　混合气体检测准确性的研究一直是人们关注的焦点　问题。　检查井下环境中的爆炸性气体非常必要。一方　面，在煤层的形成过程中，某些气体，主要是甲烷和　乙烷，被捕集在煤层中。在煤层被开采的过程中，这　些气体释放出来，甲烷和其他爆炸性气体与空气中　的氧气混合，达到一定的比例时就会发生爆炸。为　了防止爆炸危害的产生，有必要对可燃性气体进行　监测。另一方面，是确保井下气体中无一氧化碳，并　且确保氧气和二氧化碳的浓度在适当的水平，这对　矿井工人和救援人员的安全至关重要。第三，对井　下气体进行监测，有效防止自燃或者进行火险早期　

收稿日期：２０１５－０４—０６　作者简介：陈强盛，男，１９８７年出生，２０１０年毕业于华北科技学院电　气工程及自动化专业，学士学位，助理工程师，主要从事应急救援领　域工作　警报　。　１　仪器和样品　本文使用安捷伦４９０　ｍｉｃｒｏ　ＧＣ进行矿井气体　分析，它是由２个独立的色谱通道组成的柜机。每　个通道都是一个完整的微型气相色谱，配有电子载　气控制，窄口径分析色谱柱和微型热导检测器　（ｔ￣ＴＣＤ）。第１个通道装载１根１０　ｍ长的ＣＰ—Ｍｏｌ—　Ｓｉｅｖｅ　５Ａ（１　Ａ一１０　。ｍ）色谱柱，以氦气为载气，可　以进行反吹设置，用于进行Ｏ　、Ｎ。、ＣＨ　、ＣＯ的分　析。第２个通道装载１根１０　ｍ长的ＰｏｒａＰＩ　０Ｔ　Ｕ　色谱柱，用于进行ＣＯ　、Ｃ　Ｈ　、Ｃ。Ｈ　、Ｃ：Ｈ。分析。　实验条件见表１。　表１　安捷伦４９０　ｍｉｃｒｏ　ＧＣ的分析条件　毽　口ｃ　螽　毒，枇　嚷　

GC-VAP-YQ-001-01

第 1 页 共 11 页 气相色谱仪确认文件

（2020年）

文件名称：气相色谱仪确认方案及报告

文件编号 GC-VAP-YQ-001-01

起草部门 原料分析

起草人 起草日期

审核人 审核日期

审核人 审核日期

审核人 审核日期

批准人 批准日期

生效日期

GC-VAP-YQ-001-01

第 2 页 共 11 页

安捷伦7890A气相色谱仪

验证方案及报告

文件编号：GC-VAP-YQ-001-01

文件类别：验证

GC-VAP-YQ-001-01

第 3 页 共 11 页 目 录

1、验证目的

2、验证范围

3、验证时间

4、接收标准

5、验证样品

6、责任者

7、分析方法描述

8、验证程序

9、系统确认证明

10、偏差调查

11、结果分析、结论及评价

12、再确认

13、附件

GC-VAP-YQ-001-01

第 4 页 共 11 页 1、验证目的

对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。

2、验证范围

对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。

3、验证时间

年 月 日。

4、接收标准

标题 可接受标准

气路系统 ①气路在一定压力下无泄漏

②载气流速测量精密度相对标准偏差：≤1.0%

加热系统 ①柱箱控温精度：≤0.5%

②程序升温重复性相对偏差：≤2.0%

进样系统 ①定性重复性：RSDRT≤1.0%

②定量重复性：RSDarea≤3.0%

FID检测器性能 ①基线漂移：≤1×10-12A

②基线噪声：≤1×10-11A/30min

③线性：γ≥0.999

5、验证样品

正丁醇 生产商：

甲苯 生产商：

甲醇 生产商：

6、责任者

QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告；

第 1 页 共 17 页 安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排出方法 气相色谱仪解决方案

对一位色谱分析工来说,娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者紧要包括检定器和自动记录仪。

安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法

一、进样后不杰出谱峰的故障

安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，

第 2 页 共 17 页 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

4、最后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有确定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

二、安捷伦气相色谱仪基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误 第 3 页 共 17 页 差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改，近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改，则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就碰到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线渐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是立刻变化的）。第二天开机之后，基线特别高，并伴有基线猛烈抖动，全部峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题显现在新换的载气上，重新更换载气后，立刻恢复了正常。

安捷伦应用解决方案

婴儿奶瓶浸出的双酚 A 的分析

应用简报

消费品

摘要

双酚 A 可以从食品容器的塑料表面浸出，在多种基质如血浆、尿液和地下水中均被检出。它是一种内分泌干扰物，能够模拟婴儿自身的激素（如雌激素），可能会对健康产生不良影响。本应用简报将介绍一种婴儿奶瓶中提取的双酚 A 及其结构类似物双酚 F 的定量方法。我们使用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 柱，在 Agilent 1260 Infinity 液相色谱系统上开发了此方法。通过部分方法验证以确证方法的线性、稳定性及峰面积和保留时间的精密度。使用 Agilent 7696A 样品制备工作台自动进行系列稀释，可节省分析时间。结果表明，双酚 A 的定量限 (LOQ) 为 1.06 ng/mL。样品回收率研究表明，所得双酚 A 的回收率为 80%。利用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统将本方法转移至超高效液相色谱 (UHPLC)。UHPLC 方法所采用的实验条件相同，色谱峰更窄更高，分离度更好，并且信噪比也有所改善。这两种方法均可应用于双酚 A 的定量分析，实现食品容器（例如，婴儿奶瓶）的质量控制。作者

Syed Salman Lateef安捷伦科技有限公司印度班加罗尔前言

双酚 A (BPA) 是一种用于制造聚碳酸酯塑料和环氧树脂的单体。在不同环境条件下，如受热或改变 pH，痕量 BPA 能够从聚碳酸酯塑料表面浸出，最终进入到人体中。BPA 在诸如尿液、地下水和血浆等不同基质中被检出。基于在阈值以上可观察到毒性作用的假设，美国国家环境保护局 (US EPA) 规定每人每天的 BPA 参考剂量 (RfD) 为 50 µg/kg.bw1。使用聚碳酸酯塑料制造的奶瓶对儿童具有潜在的风险。在本应用简报中，我们使用市售的结构类似的化合物双酚 F (BPF)（图 1）与 BPA 一同分析以确定分离效率。

Ballesteros-Gomez 等人对用于分离、鉴别和定量 BPA 的分析方法进行了综述2。此外，ASTM 标准检测方法 D 7574-09 利用离线 SPE 法从环境水样中提取双酚 A3。BPA 是一种荧光化合物，荧光检测器 (FLD) 可以灵敏地测定奶瓶浸出的 BPA 浓度。本应用简报介绍了一种结合离线 SPE 和 (U)HPLC/FLD 对 BPA 和 BPF 同时定量分析的方法。实验部分