专题一 化学实验基础与综合实验探究

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专题一 化学实验基础与综合实验探究

高频考点一 化学实验基础

考法一 考查化学实验基础操作

1．《天工开物》膏液篇，关于提取油脂有如下的叙述，“若水煮法，则并用两釜。将蓖麻、苏麻子碾碎，入一釜中，注水滚煎，其上浮沫即油”。此文中涉及到的下列操作是( )

A．分液 B．蒸发 C．升华 D．蒸馏

2、下列操作能达到实验目的的是( )

目的 操作

A 制备无水AlCl3 将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热

B 制备乙酸乙酯 在试管中先加入2 mL浓硫酸，再加入2 mL乙醇和2 mL乙酸，连接好装置后加热

C 配制AgNO3溶液 将AgNO3固体溶于适量自来水中

D 测定NaClO溶液的pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上

3、下列有关实验的图示及分析均正确的是( )

选项 实验目的 实验图示 实验分析

A 实验室用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸溶液

摇瓶时，使溶液向一个方向做圆周运动，勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出

B 石油分馏时接收馏出物

为收集到不同沸点范围的馏出物，需要不断更换锥形瓶

C 测定锌与稀硫酸反应生成氢气的速率

实验中，需测定的物理量是反应时间和生成氢气的体积

D 用四氯化碳萃取碘水中的碘

充分振荡后静置，待溶液分层后，先把上层液体从上口倒出，再让下层液体从下口流出

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4、控制变量是科学研究重要方法。由下列实验现象一定能得出相应结论的是( )

选项 A B

装置图

现象 右边试管产生气泡较快 左边棉球变棕黄色，右边棉球变蓝色

结论 催化活性：Fe3＋>Cu2＋ 氧化性：Br2>I2

选项 C D

装置图

现象 试管中先出现淡黄色固体，后出现黄色固体 试管中液体变浑浊

结论 Ksp：AgCl>AgBr>AgI 非金属性：C>Si

5．[2016课标全国Ⅱ，13]下列实验操作能达到实验目的的是( )

选项 实验目的 实验操作

A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中

B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干

C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥

D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中

6．[2016课标全国Ⅰ，10]下列实验操作能达到实验目的的是( )

A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO

C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

7．[2016安徽“江南十校”联考，13]根据下列实验操作和现象，所得结论正确的是( )

选项 实验操作 现象 实验结论 3

A 用大理石和盐酸反应制取CO2气体，立即通入一定浓度的Na2SiO3溶液中 出现白色沉淀 H2CO3的酸性比H2SiO3的酸性强

B 将稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中 溶液变黄色 氧化性：H2O2比Fe3＋强

C 向盛有 0.1 mol·L－1 的AlCl3溶液的试管中滴加几滴 0.5 mol·L－1 NaOH溶液，再滴加几滴 0.1 mol·L－1 的FeCl3溶液 先有白色沉淀生成，后沉淀又转化为红褐色 此温度下：

Ksp[Fe(OH)3]

D 向Ba(NO3)2溶液中缓缓通入SO2气体 有白色沉淀生成 生成BaSO3沉淀

考法二 考查物质的分离、提纯及检验

8．[2013课标全国Ⅰ，13]下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )

选项 目的 分离方法 原理

A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大

B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大

D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大

考法三 考查常见气体的制备

9．[2016安徽合肥三模，26节选]某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。

【实验一】制取氯酸钾和氯水。

利用如图所示的实验装置和药品进行实验。

(1)装置A中玻璃仪器为圆底烧瓶和________。若对调B和C装置的位置，________(填4

“可能”或“不可能”)提高B中氯酸钾的产率。

【实验二】检验上述制备的Cl2中混有HCl。

选用上图装置A和下图所给装置以及药品进行实验。

(2)实验仪器接口连接顺序为装置A→________、________→________、________→________、________→a。能证明HCl存在的现象是_______________________

________________________________________________________________________ 。

高频考点二 综合实验探究

考法一 考查有机化合物的制备及提纯

10．[2013课标全国Ⅰ，26]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图。

可能用到的有关数据如下：

相对分 子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性

环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水

环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 5

合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。

分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：

(1)装置b的名称是______________。

(2)加入碎瓷片的作用是______________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。

A．立即补加 B．冷却后补加

C．不需补加 D．重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________ ________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____ ____；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______ ________________________。

(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。

A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶

D．球形冷凝管 E．接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。

A．41% B．50% C．61% D．70%

考法二 考查化学实验方案的设计与评价

11．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。

【查阅资料】隔绝空气加热至 500 ℃ 时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

【实验探究】某化学小组选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。

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实验Ⅰ 验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。

(1)所选用装置的正确连接顺序为___________________________(填装置的字母序号)。

(2)证明有水蒸气生成的实验现象为_______________________________________。

(3)证明有氨气生成的实验现象为______________________________________________。

(4)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，设计实验证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含FeO或Fe3O4：_____________________________________________________。

实验Ⅱ 乙同学为探究分解产物中的硫氧化物，连接装置A—E—F—B进行实验。

(5)实验过程中观察到：E中没有明显现象，F中溶液褪色，据此得出的结论是________________________________________。

(6)B的作用是_______________________________________。

(7)实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外，还有N2生成，写出A中反应的化学方程式：________________________________________________________。

考法三 考查化工流程(或实验流程)综合实验题

12．[2016江西南昌二模，27]工业上利用制溴母液制备食用氯化镁(MgCl2·6H2O)流程如下：

已知制溴母液中主要含有：Mg2＋、Fe3＋、SO42－、Cl－、H＋、Na＋和K＋等离子。

回答下列问题：

(1)蒸发操作中需要用到的含硅酸盐的仪器有酒精灯、____ ____和___ _____。操作1依次为___ _____、过滤、___ _____、干燥。

(2)除硫过程中的离子方程式为___________________________________，选用氯化钙而7

不选用氯化钡的理由是_____________________________________。

(3)①除铁试剂X可选用________(填入序号)。

A．NaOH B．MgO C．MgCO3 D．KOH

②25 ℃ 时除铁，溶液pH应调节至________时，可使Fe3＋刚好沉淀完全。{25 ℃ 时，Ksp[Fe(OH)3]＝1.0×10－39，体积变化忽略不计}

2017、2018高考真题：

13．（2017全国III卷9题）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）

目的 操作

A． 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶

B． 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗

C． 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上

D． 配制浓度为0.0101molL的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度

14．（2018全国III卷10题）下列实验操作不当的是（ ）

A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率

B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂

C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+

D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

15．（2017全国III卷26题14分）