专题检测(十一) 化学实验综合题

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专题检测（十一） 化学实验综合题

专题检测A

1．高铁酸钾是环保型水处理剂，制备原理如下：

(1)从环保角度考虑，“酸溶”发生的反应中，氧化产物和还原产物的物质的量之比为________。吸收尾气的试剂可能是________。

(2)洗涤产品常用75%酒精作洗涤液，不用蒸馏水，其目的是_______________________。

(3)写出“氧化”过程中反应的化学方程式：___________________________________

________________________________________________________________________。

(4)下列是制备次氯酸钾的装置：

已知3KClO=====△KClO3＋2KCl。

①B装置中的试剂可能是________(填代号)。

a．饱和碳酸氢钠溶液 B．饱和食盐水

c．浓硫酸 D．稀硫酸

②C装置的水槽中盛装________(填“热水”或“冰水”)。

(5)为了测定高铁酸钾产品纯度，进行如下实验：取5.000 0 g K2FeO4样品溶于稀硫酸中，充分反应后，配制成250 mL溶液。准确量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加足量的KI溶液，并滴加指示剂，用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00

mL。

有关反应：4FeO2－4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O,2S2O2－3＋I2===2I－＋S4O2－6。

①如果配制的溶液中含少量K2FeO4，会使测定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

②进行上述实验需要的定量仪器有电子天平、滴定管、量筒和________。

③该高铁酸钾产品的纯度为________。

解析：(1)酸溶过程发生的反应为Fe＋4HNO3===Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O，氧化产物为Fe(NO3)3，还原产物为NO，氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶1。用NaOH溶液第 2 页 共 12 页

或Na2CO3溶液吸收NO与空气的混合气：4NaOH＋4NO＋3O2===4NaNO3＋2H2O。(2)产品难溶于酒精，酒精易挥发，故酒精洗涤产品能减少产品损失，同时易干燥。(3)反应物为Fe(OH)3、KOH、KClO，产物为K2FeO4、KCl和H2O。化学方程式为2Fe(OH)3＋4KOH＋3KClO===2K2FeO4＋3KCl＋5H2O。(4)①因为氯气通入KOH溶液中反应，不必除去水，要除去氯化氢(避免消耗碱)，B装置的作用是除去氯化氢，减少氯气溶解量。a项，碳酸氢钠溶液呈碱性，会促进氯气溶解，错误；b项，饱和食盐水吸收氯化氢，抑制氯气与水反应；c项，浓硫酸不能除去氯化氢，错误；d项，稀硫酸能吸收氯化氢，抑制氯气与水的反应，正确。②因为次氯酸钾受热会发生歧化反应生成氯酸钾，所以，C装置中应用冰水浴冷却。(5)①配制的溶液中含高铁酸钾，消耗KI的量会增大，最终消耗硫代硫酸钠的量增大，测定结果会偏高。②本实验包括配制溶液、量取溶液、滴定实验，在配制250 mL溶液时需要用到250 mL容量瓶。③上述转化中，还隐含一个反应为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，得关系如下：2K2FeO4～2Fe3＋～I2～2Na2S2O3，n(K2FeO4)＝n(Na2S2O3)＝0.100 0 mol·L－1×20.00×10－3 L＝2.0×10－3 mol。m(K2FeO4)＝2.0×10－3 mol×198 g· mol－1＝0.396 g。K2FeO4产品纯度为0.396 g×250 mL25.00 mL5.000 0 g×100%＝79.2%。

答案：(1)1∶1 烧碱(或纯碱)溶液

(2)减少产品损失

(3)2Fe(OH)3＋4KOH＋3KClO===2K2FeO4＋3KCl＋5H2O

(4)①bd ②冰水

(5)①偏高 ②250 mL容量瓶 ③79.2%

2．(2017·天津高考)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I－)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ.准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L－1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ.滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。

b．加入25.00 mL 0.100 0 mol·L－1AgNO3溶液(过量)，使I－完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。

d．用0.100 0 mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： 第 3 页 共 12 页

实验序号 1 2 3

消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98

f.数据处理。

回答下列问题：

(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________。

(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_________________________。

(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行，其目的是___________________________________

________________________________________________________________________。

(4)b和c两步操作是否可以颠倒________，说明理由____________________________。

(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为________mL，测得c(I－)＝________mol·L－1。

(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为__________________。

(7)判断下列操作对c(I－)测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。

解析：(1)配制一定物质的量浓度的标准溶液，除烧杯和玻璃棒外，还需用到的仪器有250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管。(2)AgNO3见光容易分解，因此需要保存在棕色试剂瓶中。(3)滴定实验中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，Fe3＋容易发生水解，影响滴定终点判断，因此控制pH<0.5，目的是抑制Fe3＋的水解。(4)Fe3＋能与I－发生氧化还原反应：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，因此b、c不能颠倒，否则指示剂耗尽，无法判断滴定终点。(5)第1组数据误差较大，舍去，取第2组、第3组实验数据的平均值，消耗NH4SCN标准溶液的体积为(10.02＋9.98)mL×12＝10.00 mL。根据滴定原理，则n(Ag＋)＝n(I－)＋n(SCN－)，故n(I－)＝n(Ag＋)－n(SCN－)＝0.025 L×0.100 0 mol·L－1－0.01 L×0.100 0 mol·L－1＝0.001 5 mol，则c(I－)＝0.001 5 mol0.025 L＝0.060 0 mol·L－1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液之前，要先用NH4SCN标准溶液润洗滴定管。(7)①在配制AgNO3标准溶液时，若烧杯中溶液有少量溅出，配制的AgNO3标准溶液的浓度偏低，则滴定时消耗的NH4SCN标准溶液的体积偏小，测得的c(I－)偏高。②滴定管0刻度在上，读数时从上往下读数，读取体积偏小，计算所用NH4SCN的物质的量偏低，测得的c(I－)偏高。

答案：(1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管

(2)避免AgNO3见光分解

(3)防止因Fe3＋的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3＋的水解)

(4)否(或不能) 若颠倒，Fe3＋与I－反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点

(5)10.00 0.060 0 第 4 页 共 12 页

(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗

(7)偏高 偏高

3．(2017·江西名校联盟质检)某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。

查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2―→CCl3CHO＋5HCl

可能发生的副反应：

C2H5OH＋HCl―→C2H5Cl＋H2O

CCl3CHO＋HClO―→CCl3COOH(三氯乙酸)＋HCl

②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：

C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl

相对分子质量 46 147.5 163.5 64.5

熔点/℃ －114.1 －57.5 58 －138.7

沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3

溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 微溶于水，可溶于乙醇

(1)仪器A中发生反应的化学方程式为________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)装置B中的试剂是________，若撤去装置B，可能导致装置D中副产物________(填化学式)的量增加；装置D可采用________加热的方法以控制反应温度在70 ℃左右。

(3)装置D中球形冷凝管的作用为____________。写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式：______________________________________。

(4)测定产品纯度：称取产品0.40 g配成待测溶液，加入0.100 0 mol·L－1碘标准溶液22.00

mL，再加入适量Na2CO3溶液，待反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.020 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。则产品的纯度为____________。(计算结果保留三位有效数字)

滴定的反应原理：CCl3CHO＋OH－===CHCl3＋HCOO－；HCOO－＋I2===H＋＋2I－＋