有机溶剂搅拌过程中析出固体的现象

结晶过程中的油析现象1.引言1.1 概述概述：在结晶过程中，油析现象是一个常见且重要的现象。

当溶液中溶解有机物的浓度超过其饱和度时，这些有机物就会从溶液中析出形成油滴或油气泡，这就是油析现象。

油析现象不仅会对结晶过程的效率和产品质量产生影响，还可能引发一系列的问题。

因此，了解和控制油析现象对于结晶过程的稳定性和经济性具有重要意义。

本文将首先介绍结晶过程的定义和基本原理，包括溶质溶解和析出过程的基本原理，以及影响结晶过程的因素。

然后，将详细探讨油析现象的产生原因和特点，例如温度、溶质浓度、搅拌速度等因素对油析现象的影响。

通过对油析现象的产生原因和特点的深入分析，我们可以更好地了解油析现象的机理，为其控制和改善提供指导。

在结论部分，我们将探讨结晶过程中的油析现象对其效率和产品质量的影响。

此外，我们还将提出一些控制和改善油析现象的措施，例如优化工艺参数、改进设备设计和引入添加剂等。

这些措施有助于降低油析现象的发生率，提高结晶过程的稳定性和产品质量。

通过本文对结晶过程中油析现象的研究，我们可以更充分地认识其影响和机理，并提出相应的解决方案。

这对于优化结晶工艺，提高产品质量和降低生产成本具有重要的实际意义。

因此，结晶过程中的油析现象是一个值得深入探究的课题。

1.2 文章结构文章结构本文主要围绕着结晶过程中的油析现象展开阐述。

具体而言，本文将分为引言、正文和结论三个部分，以有序的方式进行论述。

引言部分将首先对文章所要探讨的主题进行概述，介绍结晶过程中的油析现象的背景和重要性。

接着，会描述文章的结构以及各个章节的内容安排，旨在让读者对全文有一个整体的把握。

最后，引言部分还会明确本文的目的，即探讨结晶过程中的油析现象对产品质量的影响，并提出改善措施。

正文部分将是本文的核心部分，其中包含了两个章节。

首先，在2.1节中，我们将介绍结晶过程的定义和基本原理，以帮助读者更好地理解结晶过程的基本概念和发生机理。

然后，在2.2节中，我们将重点探讨油析现象的产生原因和特点。

有机化学实验报告实验名称：重结晶提纯法学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工班姓名：学号指导教师：日期： 2011年10月22日一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；掌握抽滤操作方法；二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；一般过程：1、选择适宜的溶剂：①不与被提纯物起化学反应；②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分离出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g；水：不定量；活性炭：0.05g；五、仪器装置六、实验步骤及现象时间步骤现象10.22称取2.01g含杂质的乙酰苯胺于150ml的烧杯中，加入40ml纯净水，置于电炉上边搅拌边加热，加热至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入20~30ml的纯净水，然后将烧杯移下电炉，放置稍冷，若有杂色可加入0.05g活性炭，然后加热5~10min，然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗，一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近，进行热抽滤。

有机溶剂及有机酸沉淀蛋白质的原理文章出处：朱敏有机溶剂能降低溶液的介电常数，从而增加蛋白质分子上不同电荷的引力，导致溶解度降低。

有机溶剂与水作用能破坏蛋白质的水化膜，使蛋白质在一定浓度的有机溶剂中沉淀析出。

常用的有机溶剂是乙醇和丙酮，由于有机溶剂的加入易引起变性失活，尤其乙醇和水混合释放热量，操作一般宜在低温下进行，且在加入有机溶剂时注意搅拌均匀以免局部浓度过大。

用此法所析出的沉淀一般比盐析法易过滤或离心沉降。

分离后的蛋白质沉淀应立即用水或缓冲液溶解，以降低有机溶剂的浓度。

操作时的pH值大多数控制在待沉淀蛋白质等电点附近。

有机溶剂在中性盐存在时能增加蛋白质的溶解度，减少变性和提高分离的效果。

一般在有机溶剂沉淀时添加中性盐的浓度在0.05mol 左右, 过多不仅耗费有机溶剂, 而且可能导致沉淀不好. 沉淀的条件一经确定, 就必须严格控制, 才能得到重复性结果. 有机溶剂浓度通常以有机溶剂和水容积比或用百分浓度素示. 故操作条件比盐析法严格。

许多有机溶剂，如碳链较长的醇，它溶于水，但有限度。

其量大到一定程度后则分成两相，一相以水为主，一相以有机溶剂为主。

某些第3组分的存在可以改变两相的比例和组成。

有许多蛋白质在两相中均能溶解，形成分配。

在同一个两相的溶剂系统中，不同的蛋白质有不同的分配系数。

根据这一原理，操作全部机械化的有逆流分溶。

因要求实验室温度恒定且操作也繁杂，虽一直有人在用但很不普遍。

分配层析也是应用这一原理，但在分离纯化蛋白质工作中用得不多，主要是因为多数蛋白质在有机溶剂中，特别是在易与水分相的溶剂中溶解度小且易变性。

发展的新方法。

它利用蛋白质表面有一部分疏水性，与带有疏水性的载体在高盐浓度时结合。

洗脱时将盐浓度逐渐降低，蛋白质因疏水性不同而逐个地先后被洗脱而纯化。

此法能分离其它一些方法不易纯化的蛋白质。

利用分子形状和大小不同的分离方法蛋白质形状有细长的如纤维，有密实的如圆球，形状很不相同。

影响结晶的因素主要有以下几点：1、浆料的过饱和度，这个主要由温度来控制，温度越低过饱和度越低。

过饱和度越大，则，产生晶核越多，结晶体粒径越小。

2、停留时间，时间越长，则产生的结晶体粒径越大。

停留时间与液位有关，液位越高，停留时间越强。

3、容器的搅拌强度，搅拌越强，容易破碎晶体，结晶体粒径越小4、杂质成分，杂质成分较多，则比较容易形成晶核，结晶体粒径越小。

给一一偏关于结晶理论的文章：结晶及其原理结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。

在化学工业中，常遇到的情况是从溶液及熔融物中使固体物质结晶出来。

结晶是一个重要的化工过程，为数众多的化工产品及中间产品都是以晶体形态出现，如磷肥生产、氮肥生产、纯碱生产、盐类生产、络合物的沉析、有机物生产及胶结材料的固化等。

这是因为结晶过程能从杂质含量相当多的溶液中形成纯净的晶体(形成混晶的情况除外)；此外，结晶产品的外观优美，且可在较低的温度下进行。

对许多物质来说，结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法；另一方面，对更多的物质来说，结晶往往是小规模制备纯品的最方便的方法。

结晶过程的生产规模可以小至每小时数克，也可以大至每小时数十吨，有效体积达300m3以上的结晶器已不罕见。

近期在国际上溶液结晶的新进展主要表现在三个方面。

(1)在生物化学的分离过程中广泛采用了溶液结晶技术，如味精、蛋白质的分离与提取等。

(2)在连续和间歇结晶过程中，广泛地应用了计算机辅助控制与操作手段，对于间歇结晶过程借助CAC实现最佳操作时间表，控制结晶器过饱和度水平，使结晶的成核与结垢问题减低到最少；对于连续结晶过程，则藉以连续控制细晶消除，以缓解连续结晶过程固有的非稳定行为——CSD周期振荡问题，稳定结晶主粒度。

(3)结晶器设计模型的最佳化。

由于结晶过程是一个复杂的传热、传质过程，反应结晶(或称反应沉淀结晶过程)尤甚。

在不同的物理(流体力学等)化学(组分组成等)环境下，结晶过程的控制步骤可能改变，反映出不同的结晶行为，均使结晶过程数学模型复杂化。

盐与有机相混合会盐析
盐与有机物相混合会发生盐析现象。

盐析是指在有机溶剂中，
当溶液中的盐浓度超过一定限度时，盐的溶解度降低，导致盐的晶
体逐渐析出形成固体沉淀。

这种现象发生的原因涉及溶剂的极性、
离子间相互作用力以及溶液中溶质浓度等因素。

首先，溶剂的极性是影响盐析的重要因素。

有机溶剂通常是非
极性或低极性溶剂，如烃类、醚类、酮类等。

相比之下，水是一种
极性溶剂。

在水中，离子与水分子之间会形成水合物，溶解度较高。

而在非极性或低极性溶剂中，由于溶剂分子与离子之间的相互作用
力较弱，离子的溶解度会降低，从而促使盐析的发生。

其次，溶液中溶质浓度也是盐析的重要影响因素。

当溶液中的
盐浓度超过饱和度时，溶液中的溶质无法完全溶解，多余的溶质会
逐渐析出形成固体沉淀。

这种过饱和度可以通过溶解度曲线来表示，曲线上的点表示在不同温度下溶液中的饱和度。

当溶液中的盐浓度
超过饱和度，就会发生盐析。

此外，离子间相互作用力也会影响盐析的发生。

在溶液中，离
子之间存在着静电相互作用力。

当溶剂的极性较低或离子间相互作
用力较弱时，离子的溶解度会减小，从而促使盐析的发生。

总结起来，盐析是指在有机溶剂中，当溶液中的盐浓度超过一
定限度时，盐的溶解度降低，导致盐的晶体逐渐析出形成固体沉淀。

这种现象的发生与溶剂的极性、离子间相互作用力以及溶液中溶质
浓度等因素密切相关。

重结晶recrystallization（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。

如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。

一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。

（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。

（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。

（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。

取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。

取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。

b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。

混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。

样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。

有机溶剂沉淀法的原理是
有机溶剂沉淀法是一种常用的无机盐沉淀制备方法，主要用于分离纯化和浓缩目标物质。

该方法利用有机溶剂与溶液中的无机盐反应，从而形成固体沉淀物，进而使无机盐分离出来。

有机溶剂沉淀法的原理可以从以下几方面来解释：
1. 溶剂的选择：有机溶剂的选择是有机溶剂沉淀法的重要一步，关系到沉淀的产率和纯度。

一般来说，有机溶剂应与目标物质有较强的亲和力，从而能够形成稳定的络合物或配合物。

同时，有机溶剂的挥发性也要适中，以便于后续的沉淀分离操作。

2. 溶剂饱和度和温度控制：在有机溶剂沉淀法中，溶剂的饱和度和温度控制是影响沉淀的重要因素。

通常情况下，在一定的温度下，目标物质在溶液中的溶解度是有限的，当溶解度超过一定限度时，目标物质将开始沉淀。

因此，控制饱和度和温度可以控制沉淀产率和纯度。

3. 溶剂的添加和搅拌：在有机溶剂沉淀法中，有机溶剂需要逐渐加入到溶液中，并通过搅拌使其充分混合。

在此过程中，有机溶剂与溶液中的无机盐发生反应，生成无机盐的沉淀物。

搅拌的目的是促进反应的进行和沉淀的均匀形成。

4. 沉淀物的分离和干燥：有机溶剂沉淀法中，沉淀物的分离和干燥是最后的重
要步骤。

通常情况下，可以通过离心、过滤等方法将沉淀物与溶液分离开来。

分离后的沉淀物需要进行干燥，以去除残余的溶剂和水分，得到纯度较高的固体产物。

总之，有机溶剂沉淀法是一种重要的无机盐沉淀制备方法，其原理主要包括选择适合的有机溶剂、控制饱和度和温度、逐渐添加溶剂并搅拌反应、最后将沉淀物与溶液分离和干燥。

这些步骤的合理操作和控制可以得到较高纯度的固体产物，从而满足科学研究和工业生产的需求。