微库仑法测定石油产品的溴价和溴指数
- 格式:pdf
- 大小:69.50 KB
- 文档页数:7
第一章概述JF-3型溴价-溴指数测定仪是根据微库仑滴定的原理,采用微型电子计算机控制测量和电解及数据处理系统的新一代智能产品。
在实际应用中分析速度快、精度高、测定结果直接LCD显示,并可以打印记录,固化显示、打印操作时刻,是高效率、全自动的精密分析仪器。
是石油化工工艺过程控制分析和产品质量检测中测定溴价和溴指数的最有效的仪器。
广泛应用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻芳烃等石油化工产品的溴价-溴指数测定。
第二章技术参数测量方法:微库仑滴定法测量范围:溴价:0~300g/100g油溴指数:1~1000㎎/100g油分辨率:0.01㎎Br检测下限:0.1㎎Br准确度:±5%,当溴指数<1㎎Br/100g油时,为±2%㎎Br电解控制:自动电解电流控制终点指示:电子音响指示终点检测:双铂电极指示打印:40行微型打印机结果显示:LCD(液晶)汉字显示滴定池容积:200ml搅拌方式:磁力搅拌器电源:220V 50Hz功率:30W重量:约1.6千克第三章工作原理溴价-溴指数测定仪的分析原理如下:当含有不饱和烃的样品注入含Br2的电解液中,样品中的不饱和烃即和Br2发生如下反应:R-C=C+Br2 R-C -CBr Br反应消耗的Br2,通过电解阳极电生补充。
2Br--2e Br2测量电生Br2所消耗的电量,根据法拉弟定律即可得知样品的溴价、溴指数。
溴价-溴指数测定仪的工作原理如下:仪器采用微机自动控制电解电流,在分析过程中,放大器与滴定池构成溴浓度自动调节器。
当样品注入滴定池,样品中和不饱和烃与电解液中的溴反应,测量电极将感受到这一变化,并将此转化为电信号作为仪器放大器的输入,经放大的信号通过A/D转换器送入计算机并与给定值进行比较,由差值的大小控制电解电流的大小。
因此,直到电生的溴等于反应消耗的溴,测量与给定的差值为零,相应的终点电路开启为止。
第四章结构特征与按键说明一、主机前、后部(如图1.1、1.2)图1.1仪器键盘、显示窗图示1、按键简介[进样键]功能1:进样之前按此键两次,至蜂鸣器响一长声后,仪器清零、延时开始后可以进样;[复位键]:操作系统重新启动;[密度健]:设置密度;[体积键]:设置体积;[质量键]:设置质量;[时钟键]:设置时钟日历;[打印键]:开始打印测定结果;[延时键]:设置进样延时时间;[←→键]:数据录入位置调整[样品序号键]:设置样品序号[回车键]:录入确认2、显示窗简介㎎Br:样品中的溴价、溴指数。
溴价溴指数SH/T06301、为什么要测定溴指数?答:溴指数用来衡量油品的不饱和程度,其数值高低亦反映了油品性能的优劣,溴指数越高,油品的不饱和烃含量越高,氧化安定性越差,易引起质量变化。
在加氢精制,催化重整工艺过程中,通过溴指数的测定来监控工艺生产情况。
2、简述电量法测定溴价、溴指数的基本原理。
答:将试样注入含溴的特殊电解液中,使试验中烯烃和电解液中的溴起加成反应,反应消耗的溴由电解阳极通过电解产生来补充,测量补充溴所消耗的电量,根据法拉第电解定律,即可求出相当的溴量。
3、JF-5溴价溴指数仪器滴定池如何清洗?答:使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。
清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。
阴极室、测量电极不能用水清洗,可用无水乙醇进行清洗,清洗后用吹风机热风吹干。
清洗时应注意,不要清洗到电极引线处,否则在测量样品过程中会造成测量误差。
4、JF-5溴价溴指数仪器显示“电极开路”和测量电位显示为零时应如何处理?答:⑴当测量、滴定开路时,测量电位显示迅速增长到最大后,显示窗内显示“电极开路”。
处理:①应检查测量电极和阴极室的插头与插座是否接触良好。
②查测量电极引线和阴极室电极引线是否按好或折断。
⑵当测量短路时,测量电位显示为零。
处理:①检查测量电极插头或插座是否短路。
②检查测量电极是否短路。
③检查测量电极是否渗漏,致使仪器不能到达终点。
如果测量电极渗漏,尽管滴定时间超过半小时,仪器也不能到达终点5、如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,应如何处理?答:(1)排去滴定池中的电解液,并冲洗干净。
(2)如不能拆卸,将滴定池放入2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡,其液面必须十分注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或者24小时后,即可拆卸。
一.概 述LC-4 型通用微机库仑仪是洛阳石化工程公司炼制研究所和洛阳高新开发区双阳仪器有限公司最新推出的最高水平现代化库仑分析仪器。
它是根据微库仑滴定原理,引入最新科研成果,采用一台联想微机进行全自动控制的库仑分析仪。
与国内外同类仪器相比,无论是自动化程度还是灵敏度和准确度方面均居首位,根据用户需要,该机配置不同配件可用于各种样品中总硫、总氮、总氯、水份、二氧化硫、原油水含量、化学需氧量、溴价和溴指数、盐含量、酸值和酸度、硫化氢和硫醇硫等的测定。
该机与目前国内外同类仪器相比具有下述特点:1、是世界上唯一的数字化库仑滴定仪,因而具有最高分析精度。
2、配有最新的联想微机。
用中文显示各种信息和打印分析结果,并自动将结果存入数据库,且通用微机可用于学习和其他方面。
3、具有峰形显示,不需要记录仪。
4、操作简单,自动化程度高,并能提供很多操作信息。
5、信号分辩率为1微伏,仪器的灵敏度和精密度都很高。
6、通用性强,只要更换软件和滴定池,即可用于不同组份的测定。
该库仑仪适用的标准方法[1]-[17]已有17项。
该库仑仪适用于SY 2506-83“轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)”和ZBE 46002-89“液化石油气总硫含量测定法”标准,天然气总硫标准等十个不同行业的总硫标准。
测总硫时,最低检测下限为0.2ppm,分析一个样品需要的时间通常小于2分钟。
测定总硫的装置与测定总氯完全一样,只是滴定池的装配不同,软件不同,测定氯的最低检测下限为0.5ppm 左右。
既可以分析液体也可分析气体和固体中的总硫和总氯。
分析总氯和盐含量时,电极不需要在极毒的氰化钾溶液中电镀。
该库仑仪用于测定水份时,测定范围为0.0001-100%,测定一个样品需要的时间为3分钟左右。
由于该仪器使用了无臭卡氏试剂,有利于保护操作人员的身体健康;采用最新研制的人造砂芯代替离子膜,操作方便;采用电位法代替电流法指示终点提高了方法的稳定性和灵敏度;采用微库仑滴定技术,需要的样品量和试剂均少,可大量节约试剂。
微库仑法测定加氢汽油的溴指数杨山【摘要】采用电化学中的微库仑滴定原理,使用ZBR-2000型溴价、溴指数测定仪,完成加氢汽油溴指数的分析.验证了分析数据的准确度和精密度.实验证明此方法具有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确率高、操作简便等特点.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(042)008【总页数】3页(P138-139,164)【关键词】微库仑法;加氢汽油;溴指数【作者】杨山【作者单位】中国石化扬子石油化工有限公司,江苏南京210048【正文语种】中文【中图分类】TQ014;TQ016;TQ075扬子石化烯烃厂现有两套加氢汽油装置,石脑油、轻石脑油等经蒸汽裂解后产生了副产品为裂解汽油,裂解汽油经脱除碳五、碳九后进行两段加氢,产生加氢汽油,加氢汽油作为芳烃厂的原料之一。
裂解汽油、一段加氢汽油、二段加氢汽油、加氢汽油均须分析溴价或溴指数,主要用来反应汽油加氢的程度和效果。
溴指数是加氢汽油产品的重要指标之一,对芳烃厂的操作具有直接指导意义。
同时溴价、溴指数也是用来衡量油品的不饱和程度,其含量的高低反应油品性能的优劣,溴价、溴指数越高,油品的不饱和烃含量愈高,安定性愈差,所以在石油化工生产过程中,常常对溴价、溴指数进行严格的控制分析,以保证产品质量[1]。
目前,测定石油产品的溴价和溴指数,有几个方法列为标准方法[2-3],本化验室原方法采用BR-1型溴价、溴指数仪测定,根据样品中溴指数浓度仪器自动最多分五次延时检测,在实际使用过程中会出现同一样品一次延时结束,也会二次延时结束,就会出现数据的严重不平行、精密度差,导致准确度不理想。
ZBR-2000型溴价、溴指数测定仪是采用电位法指示终点的微库仑滴定法测定溴价或溴指数,其效果比电流法指示终点的恒库仑滴定法要好,滴定池用特制砂芯比用离子膜效果好[4]。
1 实验部分1.1 试剂和材料1.1.1 试剂溴化钾(A.R.);乙醇(A.R.);冰醋酸(A.R.);蒸馏水;由国家标准物质中心购的溴价(1.6 g Br/100 g)标液;溴指数(114 mg Br/100 g)标液。
芳烃抽提装置加氢汽油溴值上涨应对策略摘要:芳烃抽提装置原料来自于裂解汽油加氢装置,随着催化剂运行末期,加氢汽油溴值逐渐上涨,但仍在指标范围内。
为保证苯产品溴指数和酸洗比色指标,需采取应对调整措施,保证芳烃抽提装置的长周期运行。
关键词:溴值;返洗;白土1.问题描述芳烃抽提采用溶剂抽提法,利用溶剂对不同烃类溶解能力的不同,使其分成平衡的两相,来达到分离芳烃目的。
[1]由于裂解汽油加氢装置运行到末期,无法保证加氢汽油原料溴值最优的品质,同时系统中的烯烃在返洗液中循环累计,导致抽提单元的溴值呈现上涨趋势。
如下图所示:图一加氢汽油溴值趋势图2.分析调整加氢汽油中烯烃含量主要影响产品酸洗比色和溴指数指标,芳烃抽提装置采取的调整措施有:2.1跟踪返洗液的溴值变化,增加上返洗采出量将上返洗量增大了2.5t/h,增大不饱和烯烃随抽余油采出量,减少烯烃在返洗液中循环累积,降低返洗液溴值。
通过增加上返洗量,降低返洗液中碳五非芳含量逐渐下降,返洗液中苯含量上升,提高返洗效果。
返洗液主要成分是碳五非芳和苯,返洗液溴值的增加原因有二:一是芳烃抽提装置内部的循环累积,二是证明加氢汽油中的碳五非芳烃组分溴值增加。
芳烃抽提装置做样监控返洗液溴值证明是加氢汽油中碳五组分的溴值增加引起的。
所以,加氢汽油中应严格控制碳五含量≤4%。
2.2置换返洗液在加氢汽油溴值有下降趋势的情况下,烯烃含量高的返洗液排入地下罐中,置换返洗液罐中返洗液,加速更新返洗液的品质。
2.3降低抽提进料抽余油混兑量,控制抽提进料非芳含量从抽提塔顶部采出的抽余油一部分与切割塔顶的来料混兑,增大上返洗量,抽余油中烯烃含量增加,通过减少抽余油混兑,非芳烃含量降低了5%左右,起到控制抽提进料溴值作用。
2.4跟踪产品质量变化主要跟踪芳烃抽提装置的苯产品溴指数、酸洗比色,芳烃调和组分酸洗比色变化。
苯产品溴指数≤15gBr/100g、酸洗比色≤0.1g/1000ml,均合格。
图二苯产品溴指数变化趋势2.5投用白土塔利用白土的吸附作用,吸附不饱和烃和杂质。
浅析溴价溴指数测试仪的测试原理及参数设置摘要:利用微量库仑分析仪,对石油制品中的溴价和溴指数进行了测量。
阐述了用电位法表示终点和用微库仑滴定方法具有操作简单、节省溶剂、灵敏度高、分析速度快、不需要使用离子膜等优点。
关键词溴价溴指数测定电位法1序言目前,国际上常用的方法是采用溴价和溴指数的大小来表征原油的不饱和度。
目前,已有一种用于测定石油产品的溴价和溴指数的库伦法溴价标准,但该方法中采用的是双铂电极,其噪声较大,灵敏度较低;用离子膜来隔离电解阳极阴极,故障率高,离子膜更换不便;所以,改善这一点是非常必要的。
我们对电流法和电位法这两种指示终点的方法进行了对比,结果表明,电位法噪声低,灵敏度较高,因此,选择电位法作为指示终点,对石油产品的溴指数来说,是一种更好的选择。
同时,我们还使用了微库仑滴定仪来测定石油产品的溴价和溴指数,因此,该方法的灵敏度和准确度都得到了提高。
2实验原理2.1溴价溴指数测定仪溴价溴指数测定仪是以微库仑滴定原理为基础,引进了最新的科学研究成果,利用计算机对其进行测量、电解,并对其进行数据处理的一种新一代智能仪器。
本项目创新性地提出了以电位作为测量终点的方法,其测量结果与传统的电流方法相比,具有较好的稳定性;同时,本项目还提出了一种新型的人工砂芯,以代替传统的玻璃砂芯、离子薄膜,具有良好的可操作性。
与国内外同类仪器相比较,它在自动化程度、灵敏度和准确度方面都位居第一。
在石油化工工艺过程控制和产品质量检测中,它是测定溴价和溴指数最有效的工具,它拥有平衡速度快、稳定性好、终点自动判断、结果准确、操作简便、分析速度快、数据自动处理等优点。
本装置适用于汽油,煤油,柴油,润滑油,轻,重芳烃等石化产品中的溴价和溴指数的测定。
溴价溴指数是用来衡量物质的不饱和度的,它的含量也反映出了油品性能的好坏,溴价、溴指数越高,油品中不饱和烃的含量就越高,安定性就越差,因此,在石油化工的生产过程中,经常会对溴价、溴指数展开严格的控制和分析,以确保油品的质量。
微机库仑测定溴价,溴指数的新方法
孙荣增;徐美清
【期刊名称】《南炼科技》
【年(卷),期】1999(006)004
【摘要】介绍了一种亲折测定溴价、溴指数的库仑滴定法,这种方法灵敏度高,反应速度快,终点稳定。
而且所用电解液不含苯,不含汞盐,电解液使用时间长,这种方法应用范围较广,检测下限为0.003mg溴,满足了微量烯轻的分析要求。
【总页数】2页(P29-30)
【作者】孙荣增;徐美清
【作者单位】质检处;质检处
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.14
【相关文献】
1.RPP-200Br 溴价溴指数测定仪在石油产品分析中的应用 [J], 李媛姬
2.LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数 [J], 李玉书;张淑惠;郭秀荣
3.应用LC—2型微机库仑仪测定脱氢油溴价系统 [J], 邹有荣
4.BR-1型溴价、溴指数测定仪在石化工业中的应用 [J], 万明;韩云;姜冬梅
5.电位法与电量法测定芳烃溴价、溴指数的条件优化与结果比较 [J], 刘凯强
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
微库仑分析法的应用摘要:本文概述了微库仑分析法在在现代社会的用,重点在于用微库仑法测定样品中含有的微量的硫。
微库仑技术除了用于硫的测定外,也用于微量的水、碳、氮、氧、卤素、酸值、溴价等测定,微库仑法以其仪器成本低,操作简单、分析快速、灵敏度高等优点在军事、科研、石油化工、环境保护等部门得到了广泛应用。
微库仑法的原理:微库仑法是根据电解产生滴定剂与被测物质反应,并随被测物质含量大小自动调节输入电流,由消耗的电量来确定物质含量的方法。
基本理论:法拉第定律,式中W 为物质的质量,Q 为电量,M 为分子量,n 为电子转移数,F 为法拉第常数,1F=96487C 。
由于微库仑法测量的是电量,因此电极反应的电流效率必须为100%一、石油化工领域的应用1.测定低硫柴油中硫含量:原理:用微量注射器将样品经硅橡胶隔板注入到通有载气(氩气)和助燃气(氧气)的裂解汽化段,在900℃时样品迅速燃烧汽化,样品中的硫转化为二氧化硫并随载气进入滴定池同电解液中的碘离子发生反应,致使电解液中离子浓度降低,指示电极对这一变化信号输送给放大器,放大器又输出相应电流于电解电极对,由在阳极发生氧化反应产生的离子以补充消耗的离子。
计量补充消耗的碘离子()所需的电量,根据法拉第电解定律,可求出样品中硫含量。
仪器与设备:LC-2型微库仑仪(洛阳)、数据处理系统(洛阳)、滴定池、搅拌器、轻油石英管、自动进样器。
方法评价:利用LC-2微库仑仪测定超低硫柴油中硫含量的分析方法,具有重复性好,分析快速,准确等优点,该法可以作为超低硫柴油产品的质量控制分析方法。
[1]2.测定液化石油气的总硫含量:方法原理:试样在裂解管气化并与载气(氮气)混合进人燃烧段,在此与氧气混合,试样裂解氧化,硫转化为二氧化硫,随载气一并进人滴定池,与电解液中的三碘离子发生如下反应:滴定池中三碘离子浓度降低,指示一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较,然后将此信号输人微库仑仪放大器,经放大后输出电压加到电解电极,电极阳极处发生如下反应:被消耗的三碘离子得到补充,消耗的电量就是电解电流时间的积分,根据法拉第电解定律即FnQM W =∫==idtit Q -3I -3I -3I -3I +−−++→++H2I 3SO O H SO I 3223−−−+→e2I I33可求出试样的硫含量。