异烟肼片的含量测定

药物分析复习题（附参考答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、异烟肼片含量测定方法为（）A、HPLCB、TLCC、IRD、UVE、GC正确答案：A2、四环素类抗生素在（）条件下发生差向异构化。

A、pH=2~6B、PH=6~8C、pH=10-12D、pH=1 ~2E、PH=8~10正确答案：A3、《中国药典》规定，称取“2.00 g”系指（）A、称取质量可为1.95~2.05 gB、称取质量可为1.5~2.5 gC、称取质量可为1.995~2.005 gD、称取质量可为l~3gE、称取质量可为1.80~2.20g正确答案：C4、吩噻嗪类药物的母核（）A、含有1个氮原子、1个氧原子，氮原子上一般含有取代基B、仅含有1个氮原子，氮原子上无取代基，而母环上有取代基C、仅含有1个氮原子，母环上无取代基，而氮原子上有取代基D、含有1个氮原子和1个硫原子，氮原子上有取代基E、含有2个氮原子，仅其中1个氮原子上有取代基正确答案：D5、古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（）A、调节pHB、加快反应速率C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰E、使氢气均匀而连续的发生正确答案：C6、硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（ )。

A、紫色B、黄色C、蓝色D、绿色E、红色正确答案：D7、属于脂溶性维生素的是A、维生素AB、维生素BC、维生素CD、叶酸E、烟酸正确答案：A8、托烷类生物碱的特征反应是A、发烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫色D、双缩脲反应呈蓝色E、紫脲酸铵反应呈紫色，加入氢氧化钠紫色消失正确答案：A9、取盐酸普鲁卡因加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体，冷却，加盐酸酸化，析出白色沉淀。

第一个白色沉淀为A、对氨基水杨酸钠B、盐酸普鲁卡因C、盐酸利多卡因D、普鲁卡因E、对氨基苯甲酸正确答案：D10、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、盐酸吗啡C、茶碱D、盐酸麻黄碱E、硫酸奎宁正确答案：C11、《中国药典》规定，测定司可巴比妥钠含量采用（）A、酸碱滴定法B、银量法C、溴量法D、旋光法E、紫外分光光度法正确答案：C12、下列具有芳香第一胺结构的是A、盐酸苯海拉明B、盐酸利多卡因C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸普鲁卡因E、肾上腺素正确答案：D13、具有共轭多烯侧链的药物为A、司可巴比妥B、阿司匹林C、苯佐卡因D、维生素AE、维生素E正确答案：D14、（）是指用该方法测定结果与真实值或公认的参考值接近的程度A、检测限B、专属性C、准确度D、耐用性E、精密度正确答案：C15、能使溴试液褪色的是（）A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、环己巴比妥D、巴比妥酸E、司可巴比妥正确答案：E16、某药厂新进3袋淀粉，取样检验方法应为（）A、随机从2袋中取样B、每件取样C、按随机取样D、按X-1取样E、从1袋里取样正确答案：B17、《中国药典》规定GC法采用的检测器一般是A、热导检测器B、氢火焰离子化检测器C、氮磷检测器D、电子捕获检测器E、火焰光度检测器正确答案：B18、在高效液相色谱中，分离试样的部件是（）A、记录器B、流动相C、进样器D、检测器E、色谱柱正确答案：E19、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性20、按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度A、非牛顿流体B、牛顿流体C、折光率D、比旋度E、熔点正确答案：E21、精密量取维生素C 0.1995g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml，加淀粉指示液1ml，立即用0.05000mol/L碘滴定液滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
金英兰
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(18)24
【摘要】目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%多库酯钠水溶液(40:60),流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为216 nm.结果异烟肼质量浓度在10～l 000 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999
8,n=6),平均回收率为99.19%,RSD=1.99%(n=6);异烟酸质量浓度在4～24mg/L 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4,n=6).结论该法快速、简便、准确、重现性好.
【总页数】2页(P37-38)
【作者】金英兰
【作者单位】吉林省吉林市食品药品检验所,吉林,吉林,132013
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.3
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异烟肼片含量测定实验报告一、实验目的1. 掌握测定异烟肼含量的方法。

2. 了解反应机理及测定原理。

3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。

二、实验原理1. 反应机理异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。

反应方程式如下：异烟肼+PABA+HCl→带色产物2. 测定原理本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。

首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。

经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，根据标准曲线计算出异烟肼的含量。

三、实验步骤1. 原料准备（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。

（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。

（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。

（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。

（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。

（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。

顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。

（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10分钟。

3. 测定标准曲线（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。

（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。

4. 数据记录与处理（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。

（2）计算出样品的含量，并计算平均值。

4. 实验结果样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。

一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。

2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。

3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。

4. 提高实验技能和数据处理能力。

二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。

原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。

2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。

3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。

三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。

2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。

四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。

2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。

3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。

2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。

3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。

4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。

中国药典2020年版注射用异烟阱【性状】本品为臼色或类臼色片。

【鉴别】(1)取本品的细粉适显（约相当千异烟阱0.lg), 加水10m l，振摇，滤过，滤液照异烟阱项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。

(2)在含械测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取本品细粉适量（约相当千异烟阱50mg)，加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402)。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。

【检查】游离阱照薄层色谱法（通则0502)试验。

供试品溶液取本品细粉适显，加溶剂使异烟阱溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟阱0.l g的溶液，滤过，取续滤液。

溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟阱游离阱项下。

限度在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。

有关物质照高效液相色谱法（通则0512)测定。

供试品溶液取本品细粉适量，加水使异烟阱溶解并稀释制成每1ml中约含异烟阱0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。

色谱条件系统适用性要求与测定法见异烟阱有关物质项下。

限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大千对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%），各杂质峰面积的和不得大千对照溶液主峰面积(1.0%）。

溶出度照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。

溶出条件以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。

测定法取溶出液5ml，滤过，精密量取续滤液适量，用水定最稀释制成每1ml中含10-20µg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401)，在263nm的波长处测定吸光度，按C6H7NO的吸收系数(E亡）为307计箕每片的溶出篮。

限度标示讯的60%，应符合规定。