卡尔费休水分测定仪期间核查规程
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一 编制目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
二 检查项目
外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。
三 检定条件
1环境条件
环境温度:10℃~30℃
相对湿度:≤80%
无尘,无腐蚀性气体,无影像测量的强烈震动、电磁干扰
2 标准物质
2.1 水-甲醇标准物质(水含量1mg/g )
2.2 蒸馏水
四 检定依据
卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008
五 检定方法
1仪器外观
1.1名牌完整,标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。
1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。
1.3各紧固件均应紧固、工作正常。
1.4一起的电解池系统应密封良好,电极、干燥管、磨塞拆装顺利。
2 仪器示值误差检定
选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定,为了减小测量误差,不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质(或蒸馏水)至所需刻度,在分析天平上称量进样针的质量W 1然后进样,进样器针头必须进入到电解液面一下,全部注入试样后拔出,擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W 2,分别对不同含水量的标准物质测量三次,检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。 不同的检定点采用不同的微量进样器:
示值误差计算公式: ∑=-=∆3
1
)(31i s i x x x
式中:Δx -----示值误差,μg ;
i x ------检定点的测量值,μg ;
s x ------检定点的标准值,μg 。
3 仪器示值重复性检定
当仪器稳定后,用10μl 微量进样器注入10μl 水-甲醇标准物质。连续进样6次,记录测量值,定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD 表示:
%10011)(12
⨯⨯--=∑=x
n x x RSD n i i
式中: RSD — 相对标准偏差,%;
n — 测量次数;
i x — 第i 次测量值。
六 评定标准
所测得仪器的示值误差不超过±(5%检定点)μg ;100μg 点的测量值的相对偏差不大于3%;外观正常。
七 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。