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多弧离子镀制备TiAlSiN涂层的工艺研究
作者：王昆仑 辛艳青
来源：《科技创新与应用》2018年第01期
摘 要：研究了衬底温度、氮气流量、脉冲负偏压对多弧离子镀制备TiAlSiN涂层性能的影响，设计了L9（33）正交试验。利用扫描电子显微镜、能谱仪、纳米压痕仪和划痕仪对涂层性能进行测试。结果表明脉冲负偏压对涂层的硬度和表面大颗粒数量影响最大，衬底温度对涂层与衬底之间附着力影响最为明显。通过比对正交试验极差值，制定最佳制备工艺，制得的TiAlSiN涂层硬度为39.6GPa，膜基附着力为31.2N。
关键词：多弧离子镀；TiAlSiN；硬度；附着力；大颗粒
中图分类号：TG174.4 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）01-0001-03
Abstract： The effects of substrate temperature， nitrogen flow rate and pulse negative bias
voltage on the properties of TiAlSiN coatings prepared by multi-arc ion plating were investigated. The
properties of the coatings were tested by scanning electron microscope， energy spectrometer，
nano-indentation instrument and scratch tester. The results show that the negative pulse bias has the
greatest influence on the hardness and the number of large particles on the surface of the coating，
71 2017年第6期技术研究
多弧离子镀是一种新型涂层制备的物理气相沉积技术，以靶材作阴极，设备内部壳体作阳极，在二者之间通过孤光放电，使得靶材上材料蒸发，并离化成空间等离子体与设备内气体相互扩散、反应，沉积在基体表面，形成薄膜。该技术具备很高的沉积速率，制备涂层有较强的附着力，并且非常致密，操作便捷。目前主要应用在高速钢和硬质合金零件上的TiN、Ti-A1-N耐磨层和TiN仿金装饰涂层[1]。Ti-Al-N三元化合物涂层是近十年来科学研究的新宠，是在工业上常用TiN涂层上，添加Al元素得到性能更加优异的涂层。Ti-Al-N涂层中具有代表性的Ti2AlN和Ti4AlN3化合物，既有比较高的切削性能、良好的导热导电性等金属特征，又有优异的抗高温氧化性能和耐腐蚀性等陶瓷特征，使其工件寿命大幅度延长，适合各种特殊条件下工作，加上其制样成本较低，Ti-Al-N涂层有很好的发展前景[2-3]。1 试验方法本文采用多弧离子镀技术，使用Ti∶Al=1∶1的靶材，氩气保护氛围下，通入一定量的氮气，在20mm×15mm×2mm的06Cr18Ni9不锈钢沉积镀膜。通过美国EDAX-FOCAU2能量分散谱仪对涂层进行元素分布分析，并通过JSM-5500LV扫描电子显微镜测量涂层的厚度。多弧离子镀沉积设备是沈阳真空镀膜设备有限公司生产。本试验主要有负偏压、靶电流、沉积时间、氮气通量4个工艺参数，通过改变其中任一参数均会对涂层沉积状态有相应的影响，且各因素之间也会有相互的影响[4]。为了更加科学严谨地观察4个工艺参数对涂层状态的影响，因此选用了正交试验的设计方法来设计试验，本研究建立了四因素三水平的正交试验表如表1所示。表1 镀膜设计正交试验因素负偏压/V氮气通量/sccm时间/min靶电流/A1200202070220040407532006060804300204080530040607063006020757400206075840040208094006040702 结果与分析通过对沉积后的9组试样微区成分进行了检测分析，对沉积态薄膜的成分进行分析结果如表2所示。表2 涂层的能谱分析（mol friction，%）涂层NAlTi123.2231.844.99236.1524.2539.6343.482333.52427.0622.3750.58535.0417.2447.71641.3616.0642.58734.1313.8652.01840.7816.5742.65947.0314.7838.19从表2中可以明显观察到，涂层中元素主要为N、Al、Ti三种元素，而且氮气通量影响着涂层中N元素的原子百分数含量，由于Ti原子与Al原子的溅射系数不同，涂层中Al原子与N原子的比与靶材中原子比并不一致。很难判别负偏压、靶电流与沉积时间对涂层的影响。多弧离子镀对涂层厚度的影响王蕾 陈楠长春理工大学光电信息学院机电工程分院 吉林 长春 130012摘要：本文采用多弧离子镀技术在奥氏体不锈钢表面沉积Ti-Al-N三元化合物涂层，并研究了多弧离子镀工艺参数对涂层厚度的影响。结果表明：负偏压对涂层厚度影响最大，时间次之，靶电流影响较小，氮气通量的影响程度最小。关键词：多弧离子镀 涂层 靶电流Effect of multi-arc ion plating on coating thicknessWang Lei，Chen NanDepartment of Mechanical and Electrical Engineering，School of Photoelectricity and Information，Changchun University of Science and Technology，Changchun 130012，ChinaAbstract：Ti-Al-N ternary compound coatings are deposited on the Austenitic stainless steel surface by using multi-arc ion plating process in this paper，and the effect of the process parameters of multi-arc ion plating on the coating thickness is also researched. The results show that negative bias voltage has the greatest influence on the coating thickness，followed by the deposition time and the target current，and the N2 flux is the least.Keywords：multi-arc ion plating；coating；target current技术研究
２００６年１０月第２９卷第１０期重庆大学学报（自然科学版）ＪｏｕｍａｌｏｆＣｈｏｎｇｑｉｎｇｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮＱｔｕｒＱｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｏｃｔ．２００６Ｖ０１．２９Ｎｏ．１０
文章编号：１０００一５８２Ｘ（２００６）１０—００５５—０３
多弧离子镀技术及其应用＋
姜雪峰，刘清才，王海波（重庆大学机械传动国家重点实验室，重庆４０００３０）
摘要：多弧离子镀技术是离子镀技术的一种改进方法，它是把弧光放电作为金属蒸发源的表面涂层技术．由于多弧离子镀技术具有镀膜速度高，膜层的致密度大，膜的附着力好等特点，使多弧离子镀镀层在工具、模具的超硬镀膜、装饰镀膜等领域的应用越来越广泛，并将占据越来越重要的地位．介绍了多弧离子镀技术的原理、特点，并在总结和归纳了以往大量实验研究及国内外文献的基础上，分析了多弧离子镀技术的工艺发展及其在各个领域的应用，为今后多弧离子镀技术的研究与应用提供了有利借鉴．关键词：镀膜；多弧离子镀；氮化钛中图分类号：ＴＧｌ７４．４４４文献标识码：Ａ
离子镀技术是在真空蒸镀和真空溅射的基础上于２０世纪６０年代初发展起来的新型薄膜制备技术．多弧离子镀属于离子镀的一种改进方法，是离子镀技术中的皎皎者，最早由苏联人开发，８０年代初，美国的Ｍｕｌｔｉ＿Ａｒｃ公司首先把这种技术实用化．
１多弧离子镀的原理
多弧离子镀的蒸发源结构如图１所示…，它由水冷阴极、磁场线圈、引弧电极等组成．阴极材料即是镀膜材料．在ｌＯ一１０—Ｐａ真空条件下，接通电源并使引弧电极与阴极瞬间接触，在引弧电极离开的瞬间，由于导电面积的迅速缩小，电阻增大，局部区域温度迅速升高，致使阴极材料熔化，形成液桥导电，最终形成爆发性的金属蒸发，在阴极表面形成局部的高温区，产生等离子体，将电弧引燃，低压大电流的电源维持弧光放电的持续进行．在阴极表面形成许多明亮的移动变化的小点，即阴极弧斑．阴极孤斑是存在于极小空间的高电流密度、高速变化的现象．阴极弧斑的尺寸极小，有关资料测定为１～１００斗ｍ；电流密度很高，可达１０５—１０Ａ／ｃｍ２．每个弧斑存在的时间很短，在其爆发性地离化发射离子和电子，将阴极材料蒸发后，在阴极表面附近，金属离子形成空间电荷，又建立起弧斑产生的条件，产生新的弧斑，众多的弧斑持续产生，保持了电弧总电流的稳定．阴极材料以每一个弧斑６０％～９０％的离化率蒸发沉积于基片表面形成膜层．阴极弧斑的运动方向和速度受磁场的控制，适当的磁场强度可以使弧斑细小、分散，对阴极表面实现均匀刻蚀．多弧离子镀的基本原理就是把金属蒸发源（靶源）作为阴极，通过它与阳极壳体之间的弧光放电，使靶材蒸发并离化，形成空间等离子体，对工件进行沉积镀覆．
多弧离子镀膜技术的主要工艺参数与涂层性能的关系
由于影响涂层质量的因素多而复杂，因此研究工艺参数与涂层性能指标之间的关系，以实现涂层性能预测与工艺优化设计，始终是研究人员致力的目标。国内外研究表明多弧离子镀膜的主要工艺参数有：基体沉积温度、反应气体压强与流量、靶源电流、基体负偏压、基体沉积时间等。实验对多弧离子镀制备TiC薄膜的工艺与性能进行了研究，得出各工艺参数对涂层显微硬度和涂层/基体结合力的影响程度。对显微硬度影响程度的主次顺序是反应气体流量、沉积时间、基体负偏压、靶源电流；对涂层/基体结合力影响程度的主次顺序是沉积时间、反应气体流量、基体负偏压、靶源电流。实验采用多弧离子镀方法制备了TiN/Cu纳米复合涂层，研究了工艺参数对涂层硬度的影响，结果表明对显微硬度影响程度的主次顺序是反应气体压强、沉积时间、基体沉积温度、基体负偏压。
基体沉积温度基体沉积温度对涂层的生成、生长及涂层的性能产生直接的影响。根据吉布斯的吸附原理可知，温度越高基体对气体杂质的吸附越少。因此，一般说来，基体沉积温度高，有利于涂层的生成、生长，增大沉积速率；也有利于提高涂层与基体的附着力，使涂层晶粒长大，表面平整光亮。但温度太高，会引起晶粒粗大，强度和硬度下降。实验采用多弧离子镀技术在高速钢表面沉积了TiN涂层，研究了不同沉积温度下TiN涂层的表面硬度与涂层/基体的结合力，结果表明在保证基体材料不过热的前提下，提高沉积温度有利于提高TiN涂层的性能。并得出了最佳的沉积温度为500℃，此时TiN涂层的硬度、涂层/基体结合力与刀具性能最佳。对刀具进行涂层时，为使涂层与基体牢固结合，提高涂层质量，需在涂层前将基体加热到一定温度。对于高速钢刀具一般为500℃左右，硬质合金刀具一般在900℃左右。
反应气体压强与流量反应气体的压强与流量大小直接影响涂层的化学成分、组织结构及性能。实验在W18Cr4VCo5高速钢基体上采用多弧离子镀技术制备了TiAlN涂层，研究了N2分压对熔滴形成的影响，结果表明随N2分压的增加，涂层中颗粒和熔滴的密度、直径减小，主要是通过靶材表面零中毒，不形成氮化物从而提高材料的熔点引起的。Kourtev等人指出，随着氮流量的增加，液滴的尺寸不仅会缩小，而且涂层表面的液滴密度也会大大降低，这样必然会改善涂层的表面粗糙度。实验在LF6基体上采用多弧离子镀膜机制备了Ti（C，N）/TiN多元多层涂层，研究了反应气体流量对涂层性能的影响，结果表明在（N2+C2H2）总流量一定的情况下，随C2H2流量增大，Ti（C，N）涂层中C含量增多，使涂层硬度提高，但韧性变差，表面变粗糙。
