离子色谱PPT课件
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离子色谱基础
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
一、离子色谱的基本原理
离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
1、高效离子交换色谱
应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。
硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。
离子交换色谱是最常用的离子色谱。
2、离子排斥色谱
它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
3、离子对色谱
离子色谱法
1.简介
离子色谱法是美国Small等人在离子交换色谱法的基础上建立起来的一种离子分离分析液相色谱技术,具有操作简便、灵敏快速、精密度高、抗干扰能力强、分析结果准确可靠等优点。自20世纪70年代中期问世到今天,该项技术已成为检测无机阴阳离子的最有力的分析手段。近年来,随着离子色谱本身的技术发展,离子色谱在药物分析中又有许多新的进展,在药物及合成中间体的分析、复杂组分中的某一组分鉴定、药物离子的价态及形态分析等方面都起了很大的作用。
2.离子色谱法的基本原理
离子色谱法按分离模式分3种类型:离子交换色谱法、离子排斥色谱法和离子对色谱法。
离子交换色谱法,分离是基于发生在流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程,也包括部分非离子的相互作用,这种分离方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。
离子排斥色谱法,分离是基于固定相和被分析物质之间3种不同的作用——Donnan排斥、空间排斥和吸附作用,这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸的分离。
离子对色谱法,分离是基于被分析物在分离柱上的吸附作用。分析柱的选择性主要取决于流动相的组成和浓度,流动相除了加入有机改进剂之外,还需加入离子对试剂,这种分离方式可用于表面活性阴离子和阳离子以及过渡金属络合物的分离。
3.检测方法
离子色谱的检测技术有最通用的离子色谱检测方式——抑制电导,另外还有直接电导、安培、紫外及荧光等检测方式,也可与ICP(电感耦合等离子体)或ICP—MS(电感耦合等离子体一质谱)或MS(质谱)联用。
①紫外吸收光度法,在195~220nm波长处具有强紫外吸收的淋洗液直接进行紫外吸收,其选择性和灵敏度都很高,可检测到 L级硝酸根和亚硝酸根等离子。间接紫外检测用于本身不具有紫外吸收离子的分析,淋洗液具强紫外吸收,检测信号为负值。
②柱后衍生光度法,包括重金属、碱土金属、碱金属、稀有金属等40余种金属离子,可用PAR(吡啶偶氮问苯二胺)柱后衍生光度法检测,方法既灵敏又实用。重金属和碱土金属的检出限达μg/L级。
有关离子色谱的标准
一、国标
GB 111733-1989
居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法 离子色谱法
GB 11446.7-1989
电子级水中痕量氯离子的离子色谱测试方法
GB 13580.5-1992
大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定 离子色谱法
GB/T 11446.7-1997
电子级水中痕量氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子的离子色谱测试方法
GB/T 11733-1989
居住区大气中硫酸盐卫生检验标准方法 离子色谱法
GB/T 13580.5-1992
大气降水中氟,氯,亚硝酸盐,硝酸盐,硫酸盐的测定 离子色谱法
GB/T 14642-1993
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定
离子色谱法
GB/T 15454-1995
工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法
二、行业标准
HJ/T 83-2001
水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法
JJG 823-1993
离子色谱仪
DZ/T 0064.28-1993
地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、锂和铵
DZ/T 0064.51-1993
地下水质检验方法 离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根
JJD 1008-1991
离子色谱仪
JJG (地质) 1008-1990
离子色谱仪检定规程
JY/T 020-1996
离子色谱分析方法通则
JJG(教委) 020-1996
离子色谱仪检定规程
SL 86-1994
水中无机阴离子的测定(离子色谱法)
JJG (教委) 020-1996
离子色谱仪检定规程
CJ/T 143-2001
城镇供水 钠、镁、钙的测定 离子色谱法
HJ/T 84-2001
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
三、部分国际标准
ISO 10304-2-1995
水的质量.用液态离子色谱法测定已溶解的阴离子.第2部分:在废水中溴化物、氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐、亚磷酸盐、和硫酸的测定
离子交换色谱
摘 要:离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。本文介绍了,离子交换色谱的分离原理,检测方法,淋洗液、色谱柱类型和特点,以及离子交换色谱的应用。
离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱
(HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理:HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成 。
离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。对高极化度和疏水性较强的离子,分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离,为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。
离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-,F-,Br-等无机阴离子,有机酸,糖和氨基酸等有机阴离子,分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析;离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸;离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。
1分离原理
离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质(substrate material)和功能基(functional)两部分组成。功能基是可解离的无机基团,与流动相接触,在固定相表面形成带电荷的离子交换位置,与流动相中的离子发生离子交换,在离子交换反应中,功能基的本体结构不发生明显变化,仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。离子交换分离机理如下: