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甾体激素类药物的分析(一)(总分66,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 中国药典(2000年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中约有30%采用紫外分光光度法，其具体方法为A．对照品对照法B．标准曲线法C．吸收系数法D．解线性方程法E．标准加入法2. 取某甾体激素药物约0.02g，置磨口试管中，加氢氧化钾溶液(1→20)10ml使溶解后，加苯甲酰氯0.1g，振摇，滤出沉淀，将沉淀经甲醇重结晶，并于减压或五氧化二磷干燥器中干燥，测其所得衍生物熔点为200-202℃。
该药物应为A．醋酸地塞米松B．炔诺酮C．丙酸倍氯米松D．雌二醇E．炔雌醇3. 本类药物共有的化学结构是A．C17-α醇酮墓B．环戊烷骈多氢菲母核C．炔基D．△4--3-酮基E．酚羟基4. 丙酸睾酮中其他甾体检查的方法应采用A．TLCB．TLC高低浓度对比法C．TLC对照品对比法D．HPLC主成分自身对照法E．HPLC对照品对照法5. 采用HPLC测定醋酸地塞米松含量所用内标物质是A．地塞米松B．可的松C．甲睾酮D．炔雌醇E．泼尼松6. 某甾体激素药物的红外光谱图中，有以下几个主要特征峰νc=c1615、1590、1505cmˉ1(苯环骨架振动)ν≡CH3300cmˉ1(炔基特征峰)ν＿OH3610cmˉ1(游离酚羟基伸缩振动)ν＿OH3505cm＿1(C17-羟基的伸缩振动)该药物应为A．炔诺酮B．泼尼松龙C．炔雌醇D．黄体酮E．雌二醇7. 炔雌醇的乙醇溶液，加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据A．炔雌醇分子结构中的苯环特性B．C3上的酚羟基的酸性C．C17上的β-羟基特性D．C17上乙炔墓和Ag+生成炔银E．C3上酚羟基和Ag+生成白色沉淀8. 有机氟药物鉴别时，应将有机氟转化为无机氟离子后，再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。
此处采用的方法是A．水解法B．氧瓶燃烧法C．有机破坏法D．直接回流法E．碱性还原法9. 裴林试液即是A．氨制硝酸银试液B．醇制氢氧化钾试液C．碱性酒石酸铜试液D．碱性枸橼铜试液E．碱性三硝基苯酚试液10. 皮质激素与裴林试液反应的原理是A．皮质激素C17-α醇酮基具还原性B．裴林试液具氧化性C．裴林试液的碱性D．皮质激素将裴林试液中的Cu2+还原为Cu20红色沉淀E．裴林试液中的Cu2+将皮质激素氧化成红色难溶物11. 中国药典(2000年版)采用HPLC测定醋酸泼尼松龙含量时，所用内标物质为A．醋酸氟轻松B．氢化可的松C．醋酸可的松D．醋酸泼尼松龙E．醋酸地塞米松12. 取某甾体激素类药物约5mg，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠细粉3mg，碳酸钠与醋酸铵各约50mg，即显蓝色。
第三节特殊杂质检查 多由结构改造来，可能带来原料、中间体、异构体、降解产物以及试剂溶剂等，是⼀重要项⽬。
此外，有些甾体药物还规定其他检查项⽬。
⼀、游离磷酸 ⽰例中国药典收载地塞⽶松磷酸钠的检查，⽅法为： 称取供试品20mg，置25ml量瓶中，加⽔15ml溶解；另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃⼲燥2h的磷酸⼆氢钾0.35g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液（3→10）10ml与⽔适量使溶解，并稀释⾄刻度，摇匀；临⽤时再稀释10倍]4.0ml，置另⼀25ml 量瓶中，加⽔11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与1-氨基-2萘酚-4-磺酸溶液（另取⽆⽔亚硫酸钠5g，亚硫酸氢钠94.3G与1-氨基-萘酚-4-磺酸0.7g，充分混合，临⽤时取此混合物1.5g加⽔10ml使溶解，必要时过滤）1ml，加⽔⾄刻度，摇匀，在20℃放置30~50min，在740nm的波长处测定考试，⼤收集整理吸收度。
供试品溶液的吸收度不得⼤于对照溶液的吸收度。
原理：酸性条件下，磷酸与钼酸作⽤⽣成磷钼酸铵，再经还原形成磷钼酸蓝（钼蓝），在740nm波长处有吸收。
⼆、甲醇和丙酮 ⽰例地塞⽶松磷酸钠⽅法： 精密量取甲醇10µl（相当于7.9mg）与丙酮100µl（相当于79mg），置100ml量瓶中，精密加0.1%（ml/ml）正丙醇（内标物质）溶液20ml，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，作为对照液；另取本品⽉约0.16g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加⼊上述内标溶液2ml，加⽔溶解并稀释⾄刻度，摇匀，作为供试品。
取上述溶液，照⽓相⾊谱法，⽤⾼分⼦多孔⼩球⾊谱柱（按正丙醇计算的理论板数应⼤于700），在柱温150℃测定。
含丙酮不得过5.0%（g/g），并不得出现甲醇峰。
本品在⽣产⼯艺中使⽤⼤量甲醇和丙酮，因此要检查。
甲醇的检测限为3.1ng. 三、雌酮 炔雌酮中雌酮检查⽅法如下： 取本品5mg溶于0.5ml⼄醇，加间⼆硝基苯0.05g，再加新配制的稀氢氧化钾-⼄醇液0.5ml，在暗处放置1h后，再加⼄醇10ml 时，溶液呈现的颜⾊不得⽐下⾯的对照液更深。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第5章甾体激素类药物的分析
第 5 章甾体激素类药物的分析 5. 1 基本结构与分类甾体激素类药物是一类具有甾体结构的激素类药物，有着十分重要的生理功能，是临床上一类较为重要的药物。
甾体激素类药物按药理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类，性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素、孕激素和雌性激素等。
甾体激素类药物无论是天然的还是人工合成的，均具有环戊烷并多氢菲的母核，其基本骨架及位次编号如下：
基本骨架主要由三个六元环和一个五元环所组成，四个环分别称为 A、 B、 C、 D 环。
5. 1. 1 肾上腺皮质激素肾上腺皮质激素（简称皮质激素）在临床上应用广泛，代表性的药物有氢化可的松、醋酸地塞米松、地塞米松磷酸钠等。
这类药物有的是天然激素，如氢化可的松；有的是对天然激素进行结构改造而得，如醋酸地塞米松是地塞米松 C21位上的羟基所形成的醋酸酯，地塞米松磷酸钠则是地塞米松C21位上的羟基与磷酸形成的酯，磷酸部分再形成钠盐以增大药物的水溶性。
CH3OFHHHCH3HOOO地塞米松磷酸钠(dexamethasone sodium phosphate)HCH3OHPOONaONa 肾上腺皮质激素类药物的母核共有 21 个碳原子； A 环上有△4-3-酮基，为共轭体系，具有紫外吸收； C17
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位上有 -醇酮基，具有还原性；有的药物 C17位上还有 -羟基；部分药物 C11位上有羟基或酮基， C1、 C2之间有双键， 6 或 9 位有卤素取代，或有 C16--羟基等。
5. 1. 2 雄性激素及蛋白同化激素睾酮为天然的雄性激素，经结构改造的合成品有甲睾酮、丙酸睾酮等。
C17位上加烃基如甲睾酮或 9 位加氟可使药物的作用更强。
C17位上烃基的酯化，可使吸收减慢，作用时间延长。
雄性激素一般同时具有蛋白同化激素的作用。
对雄性激素进行结构改造，使激素作用大为减弱，同化作用仍然保留或有所增强，便成为蛋白同化激素药物。
常用的有苯丙酸诺龙。
CH3OHHHCH3OH甲睾酮(methyltestosterone)CH3 雄性激素的母核有 19 个碳原子，蛋白同化激素在 C10位上一般无角甲基，其母核只有18 个碳原子。
A 环上有△4-3-酮基，形成共轭体系，具有紫外吸收； C17位上有 -羟基或由他们形成的酯（如丙酸睾酮）。
5. 1. 3 孕激素黄体酮为天然的孕激素，但口服后可被迅速破坏而失效，只能注射给药。
经结构改造后的孕激素类药物具有口服有效及长效等特点，如醋酸甲地孕酮。
孕激素类药物的母核共有 21 个碳原子， A 环有△4-3-酮基； C17位上有甲酮基；有的药物 C17位上有 -羟基或与酸形成
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 的酯，还有的具有乙炔基。
米非司酮为抗孕激素类药物，也具有甾体母核， C11上有对二甲氨基苯基取代，二甲氨基...
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