KF-1水分测定仪操作说明
- 格式:ppt
- 大小:127.50 KB
- 文档页数:5


1.主界面2.进入手动操作,点击“泵”。
3.进入“泵”的设置。
4.选择“动作”,点击“创建快捷键”。
5.点击“描述”。
6.输入“Pump”。
7.点击“主界面位置”。
8.选择第四个位子。
9.完成设置,点击“保存”。
10.“Pump”的功能设置完成。
11.再进入“手动操作”,点击“滴定管”。
12.点击“冲洗”。
13.点击“滴定剂”。
14.点击“驱动器”,选择“PnP 1”。
15.点击“冲洗循环”。
16.输入次数,例如10。
17.点击“创建快捷键”。
18.点击“描述”。
19.输入“Rinse”。
20.点击“主界面位置”。
21.选择第三个位子。
22.点击“保存”。
23.“Rinse”的功能设置完成。
24.点击“方法”,再点“KFV ol”。
25.点击“标题”。
26.输入“方法号”、“标题”,如示。
27.点击“样品”,再点击“样品”。
28.输入类型选择“重量”,设上限。
29.“输入”选随时,“自动开始”取消。
30.点击“浓度”,点击“标定的基准物”。
31.列表中点击“新建”。
32.改“名称”和“含水量”。
33.如示,保存。
34.在列表中选择“ISO3696”。
35.输入类型选择“重量”。
36.“输入”选择随时,自动开始取消。
37.“浓度范围”设3~6,如示。
38.点击“滴定台”。
39.“最大起始漂移”设置为40。
40.点击“搅拌”,采用默认值。
41.点击“滴定(KF容量法)”。
42.点击“滴定剂”,选择“PnP 1”。
43.确定。
44. 点击“电极”,采用默认参数。
45.点击“搅拌”,采用默认搅拌转速。
46.点击“预溃液”,设“无、0s”。
47.点击“控制”,采用默认参数。
48.点击“终止”,采用默认参数。
49.确定,点击“计算R1”。
50.点击“结果建议”。
51.选择结果单位。
52.选择“小数点位数”。
53.点击“样品结束”,采用默认参数。
54.确定,点击“开始”。
55.点击“创建快捷键”。
56.“KF”方法的设置完成。
KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程1.1 操作程序1.1.1 仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
1.1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.1.2.1加经4A 分子筛脱水的无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。
1.1.2.2关闭排废液的进气阀,打开贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
1.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。
1.1.2.4用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。
此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.1.3标定卡尔.费休试剂1.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.1.3.2用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
1.1.3.3用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。
1.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数:A W F = 1.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。
并按下式计算:%100⨯⨯=G F A 水份% 式中:A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml )F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg );G -样品重量(mg )。
KF-1水分测定仪操作规程1 原理:本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永停法”来确定终点:根据半电池反应:I2+2e=2Iˉ溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上Iˉ被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。
如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方法:2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1 KF-1型水分测定仪正反面图2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4 关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正”档,调整校正旋钮,使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,比如达到“50uA”。
2.6接着把测定开关向右转到调到“测定”挡,指针自动归零。
然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。
加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。
一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。
当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示甲醇的水分已被消除。
2.7卡氏试剂的标定精密称取约20-25mg的纯水(重量以G、mg表示)加入反应瓶中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(V0、ml),然后开始滴定。
如同2.6中一样直到反应终点,记录滴定管读数(V、ml),按称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消耗2.9 直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,再清洗仪器。