直读光谱仪期间核查方法

仪器期间核查方法和结果判断
核查方法
常用的期间核查方法包括：
1）使用高一等级的测量标准。

期间核查不是再校准，但条件允许的情况下可以借鉴校准的方法。

如多功能校准源可以用于漏电流测量仪、数字多用表等的核查。

2）使用仪器附带的校准设备。

部分测量设备具备自校准功能，如电子天平的自带标准工作砝码等，可以用来进行核查。

3）测量设备之间的比对。

有条件的实验室可以对同一参数采用不同设备测量进行比对，比对的方法包括多台比对法、两台比对法。

4）使用不同测试方法进行比对。

如测量接地导体电阻可采用直接测量法，也可采用定义进行比对。

5）对保留样品的量值重新测量。

只要保留的样品性能稳定，即可用来作为期间核查的核查标准。

具体操作时可参考检测标准、检定规程等技术规范中有关的测试要求和方法，以及设备使用说明书、产品标准或供应商提供的方法。

核查频次
期间核查的实施频次应综合考虑检测仪器的特点，以及核查过程的难易、费时程度。

一般在两次校准之间至少应安排一次核查，对使用较频繁或带到现场使用次数较多的设备可适当提高核查频次，性能不大稳定的或核查结果分析发现性能变差的设备应提高核查频次，开展重点项目检测前或对检测结果有疑义时亦可临时进行核查。

期间核查结果的判定准则
采用不同的核查方法，判定准则各不相同，下表给出采用不同核查方法情况下，仪器的基本判定准则。

实验室仪器期间核查的要点和方法一、仪器核查主要内容1、仪器的功能是否正常。

2、仪器的主要性能指标是否符合技术规范或预期要求。

由于仪器运行原理较为复杂，各部分功能的发挥有时有交叉性，有的作用的发挥有一定的隐含性，且检定、校准、期间核查对整机检测能力而言往往会有一定的局限性，功能核查和准确性、稳定性核查不能互为替代。

二、仪器核查基本要点1、将核查的技术实施与实际开展的检测项目的技术要求相结合，提高核查结果对保证检测结果质量的有效性；2、核查不同种类的仪器需区别对待。

应该考虑的因素包括仪器的工作原理、复杂程度、使用频次、标准物质的作用等等；3、对复杂仪器的功能性核查，不同部件有时要从频次、管理层次等区别要求，充分体现其功能特点；4、为提高仪器核查工作的效率，可尽量将核查工作与具体检测工作过程相结合，相关记录的方式也可以灵活设置。

三、仪器部件功能核查的一般方法1、针对不同仪器确定其性能容易发生变化的部件及辅助设备，确定核查重点。

通常可参考仪器厂商的建议；2、针对不同的部件及其特性，确定必要的核查频次和方法。

四、仪器的性能指标核查的一般方法1、确认定期检定校准或期间核查结果；2、使用有证标准物质核查；3、使用质控样品复测或留样复测；4、实验室内部或实验室间比对；5、实验室内部比对应尽可能安排不同操作人员，使用当天配置的工作曲线。

五、其它核查方法1、对仪器性能指标核查应考虑数据重复性、仪器检出限、信噪比、灵敏度和测量不确定度等要求，可主要针对实验室经常开展的检测项目。

2、选择核查使用的有证标准物质时，并不一定要严格按照仪器的检定规程或校准规范中列明的标准物质。

适当时也可选用实验室经常开展的检测项目所对应的标准物质。

仪器期间核查的9种方法及结果判断1、传递测量法当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。

当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。

2、多台套设备比对法当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。

首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1 。

然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2、y 3……y n ，计算y 1、y 2、y 3……y n 的平均值为()n y y y n x +++= 211，则当U nn y y i 1+≤-时，认为核查结果满意，式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。

3、两台套设备比对法当实验室只有两台套同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 1、y 2。

假如它们的测量不确定度分别为U 1、U 2，则当满足：212212U U y y +≤- 认为核查结果满意。

若这两台套设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。

4、标准物质法当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。

若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为，判别准则为：1≤∆-Y y 式中：y ——测量值；Y ——标准物质标准值；△——被核查设备的最大允许误差。

用于期间核查的标准物质应能溯源至SI ，或是在有效期内的有证标准物质。

直读光谱仪校准方法首先，需要确定用于校准的参考光源。

参考光源的特点是其光强稳定、光谱分布均匀。

常用的参考光源包括汞灯、氘灯、氙灯和钨灯等。

其次，进行光谱仪的空白校准。

空白校准是指将光谱仪与没有光源的参考条件下进行校准，以消除光谱仪本身的系统误差。

具体操作过程如下：1.将光谱仪打开并预热，确保其稳定工作。

2.打开参考光源，等待其稳定后，将其光线引入光谱仪。

3.调整光谱仪的零位，使其显示为零光强。

4.关闭参考光源，并将光谱仪读数恢复到零。

5.将光谱仪调整到适当的积分时间，进行测量。

通过上述步骤，可以得到光谱仪的空白校准曲线，用于后续的光谱测量。

接着，进行波长校准。

波长校准是指通过测量已知波长的光源，来确定光谱仪的波长刻度。

具体操作如下：1.准备一系列已知波长的标准光源，如汞灯或氘灯。

2.将每个标准光源的光线引入到光谱仪中。

3.通过调整光谱仪的波长刻度，使其显示为标准光源的真实波长。

4.测量并记录每个标准光源的波长和光谱仪的读数。

5.根据标准光源的波长和光谱仪的读数，建立波长校准曲线。

最后，进行灵敏度校准。

灵敏度校准是指通过测量已知光强的标准光源，来确定光谱仪的灵敏度刻度。

具体操作如下：1.准备一系列已知光强的标准光源，如钨灯或氘灯。

2.将每个标准光源的光线引入到光谱仪中。

3.通过调整光谱仪的灵敏度刻度，使其显示为标准光源的真实光强。

4.测量并记录每个标准光源的光强和光谱仪的读数。

5.根据标准光源的光强和光谱仪的读数，建立灵敏度校准曲线。

通过以上的校准步骤，可以使光谱仪能够准确测量未知样品的光谱特性。

然而，需要注意的是，校准过程中应尽量避免外界干扰因素的影响，保证校准的准确性。

此外，校准曲线的有效性也应定期进行检验和更新，以确保光谱仪一直处于最佳工作状态。

光谱分析仪期间核查作业指导书
CG/ZCJ06-2019 1目的
保证测量结果的准确性和试验数据的可溯源性。

2依据方法
2.1使用有证的标准物质
2.2 GB/T4336-2016 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
3适用范围
使用中和修理后的SPECTRO LAB直读光谱仪、便携式金属分析仪的期间核查。

4周期
在设备两次检定之间。

5环境条件及设备要求
5.1设备状态
输入压力：0-25MPa；输出压力：0-25MPa；光谱输入压力：0.5MPa 氩气流量：激发样品时：200L/h；不激发时：20L/h；退出分析：10 L/h 5.2温度：10-30℃
5.3湿度：20-80%
5.4电压：220；频率：50/60HZ±2%；功率：3.5kVA
5.5使用分析气体Ar纯度99.995%以上。

6检测样品
由于本试验室从事金属成分分析品种较多，因此核查标准光谱仪附带的有证标准物质35CrMo标准物质进行核查。

7数据处理
利用有证标准物质，在短时间内用被核查的仪器设备重复测量2次，得到2个观测值y1、y2，计算两者之差的绝对值如下式：
S = y2 - y1
8期间核查的判定
采用标准物质进行期间核查，对标准物质分析结果的控制限，一般取标准物质中某一组分2次分析结果的差值S，其结果应符合表1，表2的要求为合格，即S≤r。

各被测元素在不同含量段的重复性限r 参见GB/T4336-2016附录B。

实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。

如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

仪器设备期间核查程序1、目的对在用的主要仪器设备进行运行检查和在两次检定（校准）之间进行核查，以保证检测仪器设备及相关检测结果的准确性和可靠性。

2、范围本程序适用在用的主要仪器设备运行检查和在两次检定（校准）之间的期间核查。

3、职责3.1 质量负责人负责制定相应的运行检查（或期间核查）计划。

3.2 技术负责人负责审批运行检查期间核查计划，并对检（核）查结果的有效性进行确认。

3.3 设备管理员组织实施，且应做好《仪器设备运行检查（期间核查）记录表》，并负责归档。

4、工作流程4.1 运行检查（或期间核查）方法的确定：本单位采用下列方法对测量设备进行运行检查（或期间核查）。

4.1.1执行《检测结果质量控制程序》，参加与其它实验室之间的能力验证比对。

4.1.2定期使用有证标准物质和标准器核查读数漂移、使用频繁、检测数据重要的仪器设备。

4.2运行检查计划的制定及实施：4.2.1质量负责人根据本科室仪器设备的运行情况，确定需要进行运行检查（或期间核查）的对象，制定《运行检查（或期间核查）计划》，检查方法应参照有关国家标准和检定规程确定。

4.2.2运行检查的主要内容是检查仪器设备是否正常运行及其测量稳定性，至少每半年进行一次，对于使用频繁、读数容易漂移的仪器应至少每季度进行一次检查。

4.2.3期间核查的主要内容是复核仪器设备在两次检定（校准）间隔之间示值误差的准确性及复现性。

4.2.4技术负责人审核批准《运行检查（或期间核查）计划》后，由设备管理员安排实施，做好记录。

4.2.5技术负责人负责对检（核）查结果进行确认（与计量检定证书或与计量检定规程比较，评定该仪器设备是否运行正常、是否符合使用要求）。

4.3 如证实仪器设备状态不符合使用要求，应对上次检查后的检测数据追溯，核查是否对检测结果造成影响。

若对检测结果的有效性发生疑问，应组织复检。

4.4 对于仪器设备运行检查中发现有异常情况或不能满足使用要求时，应查明原因，或调试维修，或重新进行检定（校准）。

浅析光电直读光谱仪的期间核查摘要本文就光电直读光谱仪在使用过程中，进行期间核查的目的、期间核查的频次、核查的方法及核查后结果的判定进行了浅析。

关键词光谱仪期间核查光电直读光谱仪在铝及铝合金的检测分析方面具有广泛的运用，光电直读光谱仪的高自动化、高精度、低检出限及操作简单、分析速度快、为铝及铝合金的检测提供了极大的方便。

一期间核查的目的在使用光谱仪的过程中，必须要定期对光谱仪进行检定校准，校准一般选择通过国家法定计量检定的机构来进行，同时要制定出光谱仪的检定周期。

光谱仪虽然有了检定周期，但人们在使用过程中不知道在有效期内的技术性能是否能够始终保持。

为此，需要对光谱仪进行期间核查，（期间核查实验室一般可以自己进行）即使用简单实用并具有相当可信度的方法，对可能造成不合格的光谱仪的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

期间核查的主要目的，在于及时发现光谱仪出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。

当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于光谱仪校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。

二期间核查的频次在对光电直读光谱仪进行期间核查的具体工作中，首先需要考虑的是：进行期间核查采用的频次和期间核查的方法。

我们实验室通常情况下每年计划进行一次期间核查，在发生下列情况时，也要对光谱仪进行期间核查。

a使用过程中光谱仪出现故障，在进行检修后可能对光谱仪检测的数据产生影响的情况；b光谱仪使用环境发生剧烈变化后；c临近失效期的光谱仪。

三期间核查的方法在制定光谱仪期间核查方法时，应考虑光谱仪的特点，从实用性、可靠性、可行性、经济性等方面综合考虑。

通常采用的方法有：１使用有证标准物质；２参加实验室间比对或能力验证；３利用相同方法或不同方法进行重复检测。

我们实验室一般采用的方法是使用有证的标准物质。

在选择标准物质时，还应考虑到：ａ标准物质的含量与待测样品的含量相适应；ｂ标准物质的基体与待测样品的基体应尽可能接近；ｃ标准物质应以与待测样品相同的形态使用；ｄ标准物质的使用应在其注明的有效期限之内，并符合贮存条件。

MAXx直读光谱仪期间核查作业指导书MAXx直读光谱仪期间核查作业指导书1、目的为了保证直读光谱仪在两次检定或校准间隔之间的准确可靠，确保测量设备在运行期间一直保持稳定状态参照JJG768-20052、适用范围适用直读光谱仪的期间核查3、周期期间核查的周期为每半年一次仪器如经搬动、修理或发现测量结果有问题时，可随时进行核查4、环境10℃~30℃室温，相对湿度20～80RH%5、期间核查采用的标准物质采用不锈钢光谱分析标准物质6、概述火花直读光谱仪的原理：是将样块置于火花台，通过高能量的火花光源激发产生谱线，经过高精度的光栅分光，采用先进的CCD技术和软件分析，显示各种化学成分的含量7、核查条件氩气的纯度必须达到99.999%以上，否则需要氩气净化装置电压稳定在技术要求的范围内，或使用电源稳压装置火花台、排气管路、尾气除尘滤芯、尾气过滤装置中的水等要保持清洁电极的外形符合测定要求，电极与样品的距离采用极距调整至合适距离8、核查方法与指标1.按仪器操作说明书的要求并检查仪器是否正常2.试样加工2.1 将标样在砂轮机打磨后，要求纹路一致。

2.2 重复性的检定在仪器正常工作条件下，连续激发10次测量低合金钢光谱分析标准物质中代表元素的含量，计算10次测量值得相对标准偏差（RSD)为重复性2.3 稳定性的检定仪器开机稳定后，激发低合金钢光谱分析标准物质，对代表性性元素进行测量。

在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量。

计算6次测量值的相对标准偏差（RSD)为稳定性。

测量值得单位百分数（%）。

n=69、判定标准重复性/% C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo(含量为：0.1%~2.0%）≤2.0稳定性/% C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo(含量为：0.1%~2.0%）≤2.0编制：审核：批准：。