水中挥发酚测定方法及影响因素分析

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。

生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。

测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。

本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。

一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。

由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。

2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。

三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。

3．分光光度计。

四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。

用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。

或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。

3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。

5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。

该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定一般采用溴化容量法。

该方法适用于测定大于10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。

其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。

然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。

最后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。

在实际操作中，取一定量的待测水样，加入适量的硫酸铜溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0±0.2。

在分液漏斗中加入适量的溴化钾溶液，再加入待测水样，摇匀后加入足量的溴水，使酚类物质完全氧化。

静置分层后，将下层溶液放入另一分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，使三溴酚和溴代三溴酚转换成酚类物质。

再加入足量的硫酸铜溶液和碘化钾溶液，使酚类物质完全氧化。

静置分层后，将下层溶液放入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。

同时进行空白实验，记录消耗的体积。

根据滴定体积和实验条件计算挥发酚的含量。

需要注意的是，溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定。

因此，通常采取加酸和降低温度的方法抑制微生物的作用，并采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。

水样应保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内，并在24小时内进行分析化验。

水质中的挥发酚测定问题分析摘要：酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水质发臭，故应该保证水中酚含量在允许范围内。

在实际应用中，需要监测水中挥发酚的含量。

为此，文章首先分析了水中挥发酚的测定方法，之后重点分析了在水质检测中挥发酚测定的常见问题。

关键词：水质检测；挥发酚；测定方法工业废水中存在着含量较高的挥发酚，这种物质具有较高的毒性，当人体摄入达一定量时，则可能会中毒。

若工业废水的处理措施不当，将会导致周围人群出现各类疾病症状，包括头痛或者其他神经系统方面的问题。

1、水中的挥发酚在工业生产所排放的废水中，挥发酚的含量一般较高，故应对工业废水进行适当处理之后再排放，这样才能保证废水中挥发酚含量在合理范围内，符合国家相关的水质标准。

对于水中挥发酚的检测，在测量过程中，需要前期蒸馏，操作步骤繁锁，效率极低，对实验人员的数量及能力要求较高，而且实验过程中对有毒有机试剂三氯甲烷的使用量大，若保护措施不到位，对实验人员和环境的伤害也较大。

为确保高效准确地检测中挥发酚的含量，需要对水质检测中的挥发酚测定常见问题进行分析。

2挥发酚的检测方法分析2.1液相色谱法液相色谱法通常用于检测一些热稳定性相对较差或沸点较高的高分子量物质。

这种检测方法的优点是在对检测物质进行预处理后，不会出现衍生物或副产物，可以直接用于物质的定性分析。

因此，液相色谱法在水中挥发酚的检测工作中得到了较为广泛的应用。

2.2光谱法光谱法中最具代表性的是4-氨基安替比林分光光度法，它也是水中挥发酚检测的标准方法。

它的具体检测方法是先用蒸馏的方法将水样中的挥发酚蒸出来，接着向蒸出的挥发酚中加入强氧化剂K3［Fe(CN)6］，并在pH值为10±0.2的条件下与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，这种染料可以用三氯甲烷进行萃取，从而在460nm处获得最大吸收波长。

这种检测方法的优点是精密度较高、稳定性和选择性较好，而且检测成本相对较低、操作简便。

水中挥发酚测定应注意的影响因素论述摘要：挥发酚是一种水中的污染物质，因为这种物质具有一定的毒性，为了更好的开展环境保护工作，保证人体的健康，水中挥发酚的测定已经作为一种环境监测的常规项目。

挥发酚的主要特点是需要通过蒸馏的方式得到，沸点在230℃以内。

常见的水中挥发酚主要包括：苯酚、甲酚、二甲酚等，在我国的化工厂生产活动当中，容易产生挥发酚的污染。

挥发酚的测定直接关系到环境保护的相关工作，为了提升测定工作的准确性，本文主要对挥发酚测定的影响因素以及改善措施进行分析。

关键词：挥发酚；环境污染；检测试剂；影响因素挥发酚在水中可以与水蒸气一同挥发，进而对环境产生污染，对人体的健康构成威胁。

一元酚是挥发酚的主要分类，。

由于挥发酚对人体健康有害，属于有毒物质，因此，在工厂的工业废水排放以及饮用水的监测方面，挥发分的测定均属于常规项目。

通过对水中挥发酚的检测，可以明确饮用水的安全性以及水质情况，因此，检测水中的挥发酚对于环境污染程度分析，饮用水质量保障等相关工作具有指导作用。

现阶段，水中挥发酚的测定的方法较多，包括紫外测定法、红外测定法、气相色谱法等多种方法，4 －氨基安替比林法作为现阶段使用的主要方法，本文主要分析4 －氨基安替比林法的检测准确性影响因素，并且提出可行的控制措施。

1水中挥发酚测定的主要用途挥发酚作为一种水中的重要污染物，属于水污染的重要物质，通常情况下，化工厂排出的废水以及饮用水当中可能含有挥发酚，人体接触挥发酚，将会对健康产生一定的影响。

因此，测定水中挥发酚是维护人体健康，制定环境污染防治策略的主要过程。

挥发分的测定可以了解水体污染的严重程度，同时也可以用于生活用水、饮用水以及地下水的质量检测，可以起到水污染的健康预警作用。

水中挥发分的测定可以为环境保护工作提供数据，也能够为改善水体卫生，预防水源污染引起的相关疾病提供指导。

2水中挥发酚测定的影响因素2.1样品保存的影响样品保存质量会直接关系到样本的检测结果。

挥发酚测定实验中空白值影响因素的探讨摘要：4-氨基安替比林萃取光度法是国标规定的水体中挥发酚的测定方法，此方法灵敏度高，精密度好，但实验空白值对测定结果影响较大，且在实际分析中经常会出现空白值偏高的现象，为了保证挥发酚测定的精密度和准确性，本文对影响挥发酚实验空白值的几种因素进行了探讨。

关键词：挥发酚；4-氨基安替比林；实验空白1. 实验空白值的影响因素分析1.1实验用水的影响根据标准[1]要求，在进行挥发酚实验前一定要先制备无酚水，无酚水的制备有两种方法，一是在每升去离子水中加入0.2g经200℃活化的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸进行过滤。

二是加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。

两种方法均可制备无酚水，但时间漫长，过程繁琐。

为探索简单的无酚水的制备方法，本站比较了一级水、烧沸后冷却至室温的一级水以及蒸馏后的一级水对空白值的影响。

实验结果显示烧沸后冷却至室温的一级水以及蒸馏后的一级水空白值无显著差异，吸光度均在0.04以下，满足标准要求，而未经任何处理的一级水所得的空白值吸光度均值为0.129，不满足标准要求。

分析其原因为过滤一级水的滤膜含有芳香烃类物质，该物质也会与4-氨基安替比林显色，增加空白值的吸光度。

张青春[2]的研究表明用无酚水测定挥发酚空白值比蒸馏水的低，用无酚水能提高实验结果的精密度。

1.2不同纯度4-氨基安替比林对实验结果的影响显色剂的灵敏度及空白值影响显色反应的准确度。

4-氨基安替比林是挥发酚测定实验中的显色剂，但在存放过程中易潮解结块、氧化变质，生成安替比林红，色泽变深，影响测定结果。

因此需要对溶液进行提纯。

常见的安替比林提纯的方法分为两类，一是液体提纯法，即通过萃取、吸附、过滤等方式对配制好的溶液进行提纯；二是晶体洗脱法，直接对4-氨基安替比林晶体进行洗脱处理。

液体提纯法主要包括氯仿萃取、硅酸镁性吸附剂吸附、活性炭脱色等，其中以三氯甲烷萃取法使用最为广泛。

水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。

2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。

3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。

4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。

同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。

水质中挥发性酚测定分析在分析水质中挥发性酚的过程中，有各种因素都会对其产生深刻影响。

比如，标准物质，使用的量器，分析的仪器，校准曲线，式样的重复性以及回收率等。

这些都是很重要的因素。

水中酚类主要来自工业污染物，所以挥发酚是生活饮用水重要的监测项目。

在这篇文章里，主要是对水质中的不确定性进行监测分析以及对水质的质量控制。

通常通过分光度法测量挥发性酚的测定，还有就是降低挥发性酚测定空白值得方法。

同时，我们还得对水质挥发性酚测定中的异常问题进行处理，以保证水质的正常。

标签：水质检测；挥发性酚；测定分析引言挥发性酚是一元酚，是一个高毒性物质，可能会引起头昏，湿疹，贫血等一系列神经系统的疾病。

所以，为了保证我国广大人民群众的用水安全，我国对水质监测的要求十分严格，我国生活饮用水标准规定挥发性酚最大允许的标准为0.002mg/L。

由于挥发性酚的含量一般都比较低。

其中，国家标准规定，地表水环境质量三类标准要求挥发性酚含量不高于0.005mk/L，而其它两项包括渔业水质标准和海水二类水质标准也都要求是这个标准。

而许多专家通常都是对地表水，地下水，污水，海水中的挥发性酚进行测量。

以下是一些测量方法和解决方法。

1、分光度法测量水质中挥发性酚首先，选样品，水样来源于实验室内双蒸水，以保证测量的水质中不含有挥发性酚。

试剂的选择纯试剂，仪器设备要选择S22PC分光光度仪，500ml全玻璃蒸馏装置。

磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氢氧化钠，甲基橙等一系列化学元素。

把20克的氯化铵溶于100ml氨水中。

然后将其密封保存在冰箱里。

其基本原理方法蒸馏水使挥发性酚化合物蒸馏出。

然后与干扰物和其中的固定剂分离。

所以必须保证蒸馏液体积必须与样本的体积相等，蒸馏出的化合物，在氢氧化钾的存在下与氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料，接下来的步骤是用10ml氨仿将染料从溶液中取出来。

其中，值得注意的是，酚颜色的变化与吸光度成正比。

接下来的步骤是将250ml的水注入蒸馏瓶中，为了防止爆沸，在蒸馏瓶加入玻璃珠，再加入数滴甲基橙指示液，接下来与冷凝管相连，加热蒸馏瓶，然后注意在225ml时，停止加热并冷却。