高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

许燕平

【期刊名称】《农技服务》

【年(卷),期】2017(034)015

【摘 要】随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著.为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升.在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善.本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施.

【总页数】1页(P143)

【作 者】许燕平

【作者单位】泰州市农林畜水产品质量检测中心,江苏 泰州 225300

【正文语种】中 文

【相关文献】

1.微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留2.高效液相色谱法检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留的研究3.猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进4.猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测5.高效液相色谱法检测猪肉中4种氟喹诺酮类药物残留方法的优化

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猪肉中4种氟喹诺酮类药物含量检测探究

作者：刘慧娟

来源：《南方农业·中旬》2020年第01期 摘 要 氟喹诺酮药物作为广谱杀菌药物，价钱便宜，被广泛应用于牲畜治疗疾病上，存在残留于猪肉中的可能性。基于此，采用高效液相色谱法对河北省沧州市孟村回族自治县30处猪肉样品中4种氟喹诺酮类药物的含量进行检测。结果表明，当地猪肉中的环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星都没有超出国家标准。但是长期以往，人们长期食用此类猪肉，其后果让人担忧。

关键词 高效液相色谱;猪肉;氟喹诺酮

中图分类号：S859 文献标志码：B DOI：10.19415/ki.1673-890x.2020.02.075

氟喹诺酮是一类化学合成抗菌药物，1962年合成第一代喹诺酮类药物，只对大肠杆菌、痢疾杆菌、克雷白杆菌等少数菌有效，吸收效果差，副作用多，仅用于治疗尿路感染。1974年合成第二代喹诺酮类药物，对革兰氏阴性杆菌致病菌的作用明显，抗菌活性也大大提高，口服少量吸收，不良反应也明显减少，用于治疗尿路和肠道感染等疾病。1979年合成第三代喹诺酮类药，其母体都含有喹诺酮结构，母核6位C上被氟取代，氟喹诺酮因此而得名[1]。第三代药物结构发生了改变，增加了脂溶性，增强了对组织细胞的穿透力，因而吸收好，大大增加了该类药物的抗菌谱和杀菌效果。随着构效关系的研究进一步展开，新的氟喹诺酮类药物如雨后春笋，成为一个十分活跃的研究领域[2]。自1979年合成第三代喹诺酮（即诺氟沙星）以来，经过40年的发展，氟喹诺酮已成为在临床上应用广泛的广谱、高效、低毒抗菌药，常用于细菌性感染疾病，如呼吸道感染、消化道感染、泌尿系统感染等疾病的治疗[3]。

喹诺酮类抗生素也广泛用于治疗牲畜疾病。喹诺酮类药物具有抗菌谱广、抗菌活性强、与其他抗菌药物无交叉耐药性以及毒副作用小等特点，被广泛应用于水产、畜牧等养殖业中，包括在牛、鸡、鸭、猪等的养殖中用于疾病防治[4]。恩诺沙星是喹诺酮类抗生素的一种，对于预防和治疗畜禽的细菌性感染及支原体病有良好的效果，在猪病防治中，对包括大肠杆菌、克雷伯氏菌、肠杆菌属、弯曲杆菌属、绿脓杆菌、沙门氏菌属、气单胞菌属、嗜血杆菌属、耶尔森菌属、沙雷氏菌属、弧菌属、变形杆菌属等在内的革兰氏阴性杆菌和球菌，对布鲁氏菌属、巴斯德氏菌属、丹毒丝菌、博德特氏菌、葡萄球菌、支原体属和衣原体也有效[5-7]。近年来，氟喹诺酮类药物被养殖户广泛使用，作为饲料添加剂来预防动物疾病的发生，随之新的问题出现了，过度使用該类药物，致使动物体内该药物的残留量积累的越来越多。当前，世界各国对动物体内的氟喹诺酮残留的研究都很重视，如果我国不加以关注，会导致人们的健康存在巨大隐患，使得细菌的耐药性逐渐增加[8]。我国规定，动物性食品中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的检出限为20 μg·kg-1。为探究猪肉中4种氟喹诺酮类药物含量，本次采用高效液相色谱法对河北省沧州市孟村回族自治县30处猪肉样品中4种氟喹诺酮类药物的含量进行检测。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留

黄优生;刘波平;朱筱玲;李桂生

【期刊名称】《食品科学》

【年(卷),期】2010(031)002

【摘 要】建立快速测定鱼肉中4种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱方法.采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.该法对4种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r~2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定.

【总页数】4页(P127-130)

【作 者】黄优生;刘波平;朱筱玲;李桂生

【作者单位】江西省分析测试中心,江西,南昌,330029;江西省分析测试中心,江西,南昌,330029;江西省分析测试中心,江西,南昌,330029;江西省分析测试中心,江西,南昌,330029

【正文语种】中 文

【中图分类】TS207.3;O657.63 【相关文献】

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优化高效液相色谱法检测鸡肉中氟喹诺酮类药物残留情况-食品安全论文-社会学论文

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诺氟沙星(NOＲ)、恩诺沙星(ENＲ)、环丙沙星(CIP)、达氟沙星(DAN)和沙拉沙星(SAＲ)为常见的氟喹诺酮类抗菌剂，目前在畜禽生产中被广泛应用． 此类药物使用不当导致的药物残留可能直接危害人体健康，也可能使致病菌产生耐药性，间接对人类健康造成影响． 多个国家和地区均规定了氟喹诺酮类药物的最高残留限量． 检测动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的方法有微生物法、酶联免疫法(ELISA)、毛细管区带电泳法、电解分析法、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱 － 质谱联用法(HPLC-MS)等． 目前，在鸡肉产品的检测中，常采用的方法是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 － 高效液相色谱法》(农业部 1025 号公告 14-2008)． 本试验以此标准为基础，简化了试验前处理方法，优化了检测过程． 经试验验证，该法非常适合大批量处理样品，大量节省了处理时间和所需耗材，较大幅度降低成本，方法的灵敏度和回收率均可满足我国现行兽药残留检测分析的要求．

1 材料与方法

1． 1 药品和试剂

恩诺沙星对照品、环丙沙星对照品、诺氟沙星对照品、达氟沙星对照品、沙拉沙星对照品，均为中国兽医药品监察所产品，磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、氢氧化钠溶液(分析纯，广州试剂厂)，乙腈(色谱纯，Fisher 公司)．

1． 2 仪器和设备

Agilent 高效液相色谱仪( 美国 Agilent 公司) 配荧光检测器，高速匀质机及振荡器(德国 IKA 公司)，高速台式冷冻离心机(美国

Thermo 公司)．

1． 3 试液配制

分别称取恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星对照品各10 mg，置于同一个 10 mL 容量瓶中，用 0.05 molL－ 1的氢氧化钠溶液溶解定容至刻度，制得质量浓度均为 1 mgmL－ 1的混合储备溶液． 准确称取达氟沙星对照品10 mg，0. 05 molL－ 1的氢氧化钠溶液溶解定容至 10 mL，使其质量浓度为 1 mgmL－ 1． 准确称取沙拉沙星对照品10 mg，0. 05 molL－ 1的氢氧化钠溶液溶解定容至 10 mL，使其质量浓度为 1 mgmL－ 1．置 2 ～8 ℃冰箱中保存备用，有效期 1