检验检测实验室期间核查方法与实施探讨

食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨食品药品检测实验室是保障食品药品安全的重要环节，而标准物质的质量和准确性对于检测结果的可靠性至关重要。

为了确保标准物质的质量和稳定性，实验室需要定期进行核查。

本文主要探讨食品药品检测实验室在进行标准物质期间核查时的方法和注意事项。

一、核查对象食品药品检测实验室通常使用的标准物质包括标准物质、参比物质和内标物质。

标准物质是一种具有已知纯度和浓度的物质，用于确定其他物质的相对浓度或含量。

参比物质是一种具有已知含量并且具有稳定性的物质，用于评价分析方法的准确性和精密度。

内标物质是在分析样品前已添加到样品中并参与分析的物质。

这些标准物质的核查工作非常重要，可以保证实验室检测结果的准确性和可靠性。

二、核查方法1. 定期核查食品药品检测实验室应当根据标准物质的稳定性和使用频率，制定定期核查的计划。

一般情况下，对于常用的标准物质，可以每季度进行一次核查，而对于不常用的标准物质，可以每半年或每年进行一次核查。

核查的频率需要根据实验室的具体情况来定，并且需要在标准物质使用前进行核查。

2. 核查方法核查标准物质的方法多种多样，一般包括外部质量核查和内部质量核查两种方法。

外部质量核查包括使用其他实验室的分析方法对标准物质进行分析验证，或者参加国家相关机构组织的标准物质比对活动。

内部质量核查则是通过实验室自身的设备和方法对标准物质进行分析，验证标准物质的质量和准确性。

3. 核查流程核查流程一般包括准备标准物质、校准分析仪器、分析标准物质、对比分析结果和记录核查结果等步骤。

在进行核查时，实验室需要精确的按照核查流程来操作，并严格按照标准操作程序进行操作。

三、注意事项1. 核查条件进行标准物质核查时，需要保证实验室设备的状态稳定，分析方法的准确性和精密度，分析人员的操作技术和符合性等条件。

只有在满足这些条件的情况下，核查的结果才能够得到保障。

2. 核查记录核查的结果和过程需要进行详细的记录，包括核查的时间、地点、方法、操作人员等信息。

期间核查的对象、方法与实施中国计量科学研究院施昌彦江西省计量测试研究院虞惠霞一、期间核查是对测量仪器可信度的技术校核期间核查，即，使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量仪器或计量标准的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

对于以检定进行溯源的测量仪器或计量标准，虽然检定证书中给出了有效期，但实际并不能确保在其此期间其技术性能始终维持在允许范围内。

期间核查的目的，在于及时发现测量仪器或计量标准出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。

当发现不能允许的偏移时，实验室可采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，以便有效地维护实验室和顾客的利益。

二、期间核查的对象考虑到在溯源中的地位，计量标准应根据规定的程序和日程进行核查；而测量仪器并非都要进行核查，实验室应考虑哪些需要核查、采用何种方法以及核查的频次。

一般应对处于下列七种情况的仪器进行核查：（1）使用频繁的；（2）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；（3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；（4）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；（5）使用寿命临近到期的；（6）首次投入运行，不能把握其性能的；（7）测量结果具有重要价值或重大影响的。

实验室并不需要对测量仪器或计量标准（以下统称“仪器”）的所有功能与全部测量范围进行核查，主要应针对所用的稳定性不佳的某些参量、范围或测点进行核查。

三、期间核查的方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。

常用方法及其判定原则主要有：1、自校准法当实验室自身拥有的仪器，其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查的同类仪器的不确定度的1/3，即可用前者对后者进行核查。

当结果表明被核查的特性满足要求时，则核查通过。

检测实验中如何能够做好仪器的期间核查仪器设备的期间核查工作是实验室设备管理工作的一个重要组成部分，那么，如何做好这项工作?有哪些方法和步骤?影响检测实验室检测结果的准确性的因素很多，其中仪器设备的示值准确是一个关键因素，虽然检定规程或校准方法中给出了检定或校准周期，但人们无法保证在检定或校准有效期内仪器设备的检定或校准状态能够始终保持。

为此，CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》中第5.5.10条规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。

”由此可见，通过期间核查可以提高检测质量的可靠性，减少出错的风险，是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。

列出实验室期间核查设备清单实验室首先要识别哪些仪器设备需要做期间核查，并列出清单。

仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否需进行期间核查。

通常从以下几方面来考虑：1)设备的稳定性：对不够稳定、易漂移、易老化的设备，应进行期间核查。

2)设备的使用状况和频次：对使用频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;使用环境恶劣的仪器设备，故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。

3)校准数据分析：根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应进行期间核查。

那么哪些设备可不进行期间核查呢?一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且每次实验前均进行自校的设备，化学分析仪器每次带标样做，可不考虑进行期间核查。

确定核查的项目或参数原则上对设备的关键测量参数应进行期间核查，对于多功能设备，应选择基本功能或常用功能进行期间核查;核查点应根据使用情况确定，一般选择基本测量范围或常用的测量点(示值)进行期间核查。

选择合适的期间核查方法期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否依然保持其校准或检定状态进行的确认，因此期间核查可采用等精度测量方式进行，同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。

检验检测实验室期间核查方法与实施探讨在进行检验检测实验室期间，核查方法与实施是非常重要的环节。

核查方法的准确性和可靠性，直接关系到实验室检验结果的准确性和可信度，对于实验室的质量管理和技术规范的实施有着重要的作用。

下面将对核查方法与实施进行探讨。

首先，在实验室进行核查方法时，需要选择合适的核查项目。

核查项目应包括实验室涉及的重要检验项目，特别是对客户有直接影响和重要意义的检验项目。

根据实验室的业务范围和特点，确定出合适的核查项目，并建立清单进行管理。

同时，核查方法的设计要科学合理，能够全面、准确地评估实验室的技术能力和检验结果的可靠性。

核查方法应综合考虑实验室设备、仪器的性能以及实验室人员的技术水平，选择合适的标准物质或参考方法进行实施。

核查方法的设计还需要充分考虑实验室的工作流程和操作规范，确保核查过程能够真实反映实验室的工作状态。

在实施核查方法时，需要注重以下几个方面的执行：1.样品的采集和准备：确保采集到的样品具有代表性，能够真实反映实验室的分析能力。

样品的准备要按照标准要求进行，包括样品的保存、处理和分装等。

在样品准备过程中，还要注意避免样品的污染和干扰。

2.实验方法的执行：按照核查方法的要求，严格按照标准程序进行实验操作，注意实验条件的控制，确保实验过程的可重复性和准确性。

同时，要注意实验操作的规范和细节，避免操作失误和实验误差的发生。

3.检测结果的记录和分析：核查过程中，要对实验数据进行准确的记录和分析。

需要关注实验数据的准确性、完整性和一致性，及时发现和纠正可能存在的错误和偏差。

实验数据的分析还要结合实验室内部的管控要求和外部的质量评估标准，进行评价和判断。

4.记录结果的比对和核实：核查结束后，对实验结果进行比对和核实。

将核查结果与实验室自身的检验结果进行对比，分析差异的原因和成因。

对于存在差异的结果，需要进一步追查和核实，找出问题的原因，并采取相应的纠正措施。

总之，核查方法与实施的探讨是实验室质量控制的重要环节。

期间核查的对象、方法与实施中国计量科学研究院施昌彦江西省计量测试研究院虞惠霞一、期间核查是对测量仪器可信度的技术校核期间核查，即，使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量仪器或计量标准的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

对于以检定进行溯源的测量仪器或计量标准，虽然检定证书中给出了有效期，但实际并不能确保在其此期间其技术性能始终维持在允许范围内。

期间核查的目的，在于及时发现测量仪器或计量标准出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。

当发现不能允许的偏移时，实验室可采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，以便有效地维护实验室和顾客的利益。

二、期间核查的对象考虑到在溯源中的地位，计量标准应根据规定的程序和日程进行核查；而测量仪器并非都要进行核查，实验室应考虑哪些需要核查、采用何种方法以及核查的频次。

一般应对处于下列七种情况的仪器进行核查：（1）使用频繁的；（2）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；（3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；（4）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；（5）使用寿命临近到期的；（6）首次投入运行，不能把握其性能的；（7）测量结果具有重要价值或重大影响的。

实验室并不需要对测量仪器或计量标准（以下统称“仪器”）的所有功能与全部测量范围进行核查，主要应针对所用的稳定性不佳的某些参量、范围或测点进行核查。

三、期间核查的方法及其判定原则实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。

常用方法及其判定原则主要有：1、自校准法当实验室自身拥有的仪器，其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查的同类仪器的不确定度的1/3，即可用前者对后者进行核查。

当结果表明被核查的特性满足要求时，则核查通过。

ISO/IEC 17025：2017《检测和校准实验室能力的通用要求》和CNAS-CL01-2018《检测和校准实验室能力认可准则》标准中首次将“测量和检测设备的功能核查”作为确保结果有效性的监控方式之一加以明确，但该标准中没有给出功能核查的具体概念。

而按JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》，期间核查是有明确的定义的。

因此，如何认识功能核查与期间核查的区别与联系，是一个需要深入探讨的问题。

1　标准中对核查、功能核查与期间核查的要求1.1　质量控制中的要求ISO/IEC 17025：2017《检测和校准实验室能力的通用要求》和CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》标准7.7.1规定：实验室应有监控结果有效性的程序。

记录结果数据的方式应便于发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。

实验室应对监控进行策划和审查，适当时，监控应包括但不限于以下方式：c ） 测量和检测设备的功能核查。

e ） 测量设备的期间核查。

在此，功能核查作为一个专门的技术性工作首次出现在标准中。

1.2　设备控制中的要求涉及ISO/IEC 17025：2017《检测和校准实验室能力通用要求》、CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS-CL01-G001：2018《CNAS-CL01：2018<检测和校准实验室能力认可准则>应用要求》则》、检测机构通用要求》、JJF 1069—定机构考核规范》核查都有相似的规定。

（1） ISO/IEC 17025：力通用要求》、CNAS-CL01：室能力认可准则》6.4.10中规定：核查以保持对设备性能的信心时，查。

（2） CNAS-CL01-G001：2018<求》6.4.10中规定：应确定期间核查的方法与周期，该标准6.4.3也规定：备的管理，包括校准、护。

其中还加注：a ）设备校准周期；b ）历次校准结果；c ）质量控制结果；d ）设备使用频率和性能稳定性；e ）设备维护情况；检测实验室的核查、与期间核查的探讨刘　婧1，吴占兴2（1.河北省产品质量监督检验研究院，河北石家庄051000；2.河北省乡镇建材产品质量监督检验站，河北唐山063000）摘要：本文解读了ISO/IEC 17025、CNAS-CL01、CNAS-CL01-G001、214、JJF 1069等准则标准中对核查、功能核查和期间核查的要求，分析了核查、探讨了功能核查的概念和定义。

实验室管理体系期间核查的实施及审核期间核查是《检验检测机构资质认定评审准则》中的重要内容，针对的是在用仪器设备。

目前，有些实验室期间核查控制流于形式，设备仪器监视和测量控制缺失，导致检测数据偏离、检测结果不可靠，事后纠纷较多，带来不必要的损失。

2016年6月2日，国家认监委印发了《检验检测机构资质认定评审准则》及释义和《检验检测机构资质认定评审员管理要求》的通知，发布了新版《检验检测机构资质认定评审准则》（2016版）。

该准则于2016年8月1日实施。

我们对部分获证检验检测机构期间核查控制情况调查研究，对其实现过程中存在的问题进行了分析探讨，目的在于准确理解准则、应用准则，进一步推动《检验检测机构资质认定评审准则》的贯彻和实施。

01正确理解评审准则4.4.3条款中期间核查的要求检验检测机构依据《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.3条款建立与运行控制程序的目的是为了管理体系的需要，保持设备校准状态的可信度，保持参考标准、标准物质和仪器设备校准状态（上级计量机构对它们的实测值及其测量不确定度）在两次校准期间的准确性，降低由于它们的校准状态发生异常变化造成其量值失准、对检验检测结果的正确可靠性带来的风险，检验检测机构需要制定期间核查控制程序。

期间核查是指根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质和其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。

期间核查不是一般的功能检查，更不是缩短校准或核查周期，其目的是在两次正式校准的间隔期间，是否保持其原有状态，防止使用不符合检验检测技术规范要求的设备。

评审员实施审核时，如何充分理解准则的要求，准确判定实验室期间核查控制的主要内容、核查对象、核查方法、核查有效性等，有效制定控制措施，以确保审核的有效性，是目前《检验检测机构资质认定评审准则》审核中亟待解决的问题之一。

02实验室评审准则4.4.3条款中期间核查的实现过程研究下面以山东省水利工程试验中心（以下简称试验中心）实验室期间核查控制为例，探讨实验室期间核查控制及其实现过程。

食品药品检测实验室标准物质期间核查方法探讨摘要：标准物质期间的核查主要是对于食品药品检测实验室中的一项不能够缺少的工作，在标准物质其有效期里对其进行核查，使用验证标准物质是是否保持在一个稳定的状态，获得检测数据使其保持在一个准确稳定的标准。

食品药品检测实验室在日常进行相关工作的同时过度的运用标准物质，要求参照标准物质本身的特性运用科学有效的核查形式，快速同时准确的进行完成标准物质期间的有效核查，通过这样的方式使得实验室和客户双方的利益都能够得到保证。

关键词：食品药品检测;实验室标准物质;核查方法引言标准物质是一种拥有一种和多种充分均匀并且可以非常好进行确认的一种特性值，其自身的作用是对于测量设备完成校准同时进行评价的一种方式以及为材料添加附值的材料和物质。

有证标准物质当前主要指的是配备了认证证书的一种标准物质，其一种或多种特性量值用设置了溯源性的一种程序确定，另其能够可溯源到准确复现的代表这一特性值的测量单位，并且每一种确认的特性量值都附有带有为定置信水平的一种不确定度。

标准物质在检测物质含量和评价检测方式以及实验室质量控制上起到了不可忽视的作用。

1概述标准物质具备材质均匀和定值准确，性能稳定以及带有附有证书以及批量生产等优势。

标准物质起到的作用主要展现在以下几点：首先，作为标准物质主要是用在仪器设备的一种定度;其次，当成当前已知的物质，其主要的作用是用于进行评价检测的一种方式;第三，将其当成控制物质与待测样品共同完成分析。

标准物质对于检测工作自身的质量保障有着不可忽视的意义，其属于食品药品检测实验室保障检测数据准确性的一种方式同时也是实现量值传递不可忽视的工具。

对标准物质完成期间核查的目标是为可使其自身的校准状态保持置信度，也就是为了验证标准物质在储存和实际使用时不出现质量转变，防止因为检测人员自身的使用以及保管不适宜而产生标准物质量值传递出现偏差。

食品药品检测实验室应定期对于标准物质完成核查，以使用切实可行的方式与措施，尽量降低并且减少因标准参考物质状态失效而出现的成本与风险，及时找出参考标准量值的失准，减少追溯时间，防止出现风险。

一、概述测量仪器的期间核查方法分为通用核查方法和专用核查方法两类。

专用核查方法是利用仪器自带的标准器进行期间核查，如用电子天平的校准砝码进行核查、用圆度仪的标准半球核查、用硬度计的标准硬度块核查、分析类仪器(如色谱仪、分光光度计等)适当选择仪器本身能进行的核查指标确认仪器的稳定性等均属于专用核查方法。

此类方法应作为实验室首选的期间核查方法。

对于多数测量仪器来说因自身不具备专用核查标准，只能选择通用核查方法。

通用期间核查方法通常分为3种:一是采用高精度等级标准实施核查:利用实验室建立的高一等级计量标准对次级标准或测量仪器进行核查，核查结果判定直接采用规程或规范所规定方法即可。

二是采用同精度等级标准实施核查:如实验室间比对核查，要求与一个等精度标准的实验室，对某一核查标准进行测量，符合性应满足归一化误差En要求。

三是采用较低准确度等级标准实施核查:如用稳定的被测对象作为核查标准，实验室内部进行对测量仪器的稳定性考核等。

目前，相当一部分实验室在实施期间核查时，往往存在方法选择不合理、核查对象不明确、核查方式不实际、核查结果不可靠等问题，需要加以分析探讨和改进。

二、通用核查方法的合理选择1.采用高精度等级的标准或标物作为核查标准进行核查，是一种既可靠又方便的核查方法:与通常的校准方法相同，可参考校准规范，对核查合格值确定方便，不用计算En，直接引用最大允差设定核查合格值，可操作性强。

但需要配备专门的高精度等级的标准器完成核查，成本较高。

2.采用等精度的标准比对核查法，需要一个稳定性好的核查样品作标准，否则就无法判断是核查样品不稳定还是被核查仪器不稳定造成的核查数据差异。

所以，实验室只要能够找到稳定的核查标准，选用等精度等级核查标准实施核查也是可行的方法(如内部仪器比对等)。

但通常由于比对核查需要借助外部实验室才能完成，实验室一般不多采用，只有需要通过外部比对证明相应能力时才采用。

3.选择低精度核查标准实施核查，从经济实用角度看对检测实验室更为有利。

浅谈建工实验室期间核查的方法与结果判定期间核查的目的在于保持设备检定或校准状态的可信度。

有效地开展期间核查可以最大限度的降低或避免因设备检定或校准状态失效而引发的检验检测风险。

期间核查方法的使用和结果的正确判定是期间核查工作的重点和难点。

本文罗列了常见的几种期间核查方法和结果判定方法，旨在解决如何做好建工实验室的期间核查工作。

标签：期间核查；方法；结果判定引言《检验检测机构资质认定评审准则》中第4.4.3条款“当需要利用期间核查以保持设备检定或校准状态的可信度时，应建立和保持相关的程序”和第4.4.6条款“检验检测机构应建立和保持标准物质管理程序。

可能时，标准物质应溯源到SI 单位或有证标准物质。

检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。

”保留了对检验检测机構期间核查工作的要求，足见期间核查的重要性。

期间核查是一个完整的质量活动，包含目的、计划、方法、记录、结果判定等。

其中，期间核查方法的选择和正确的结果判定一直是困扰大家的棘手问题。

在此笔者结合自身实验室的经验，提出一些粗浅的看法，与大家进行探讨和交流。

1、期间核查方法的来源期间核查方法的来源一般有以下几种：1.1仪器设备检定规程。

仪器设备检定规程通常会规定详细的整个检定过程，期间核查可以选取其中需要核查的部分作为核查方法。

如果没有该类仪器设备的检定规程，也可以参照类似仪器设备检定规程。

1.2国家标准、行业标准或地方标准、检测标准方法或相关技术规范中对仪器设备的校准已做出详细规定的，可以直接作为期间核查的方法。

1.3仪器设备说明书或供应商提供的方法也可作为期间核查方法。

1.4对于没有方法来源的仪器设备，也可根据实际需要自行编制期间核查方法，但必须有理论依据支持，且符合仪器设备的技术要求。

2、期间核查方法的分类期间核查的方法是多样化的，绝大部分以等精度核查的方式进行。

期间核查不是再检定/校准，但检定/校准的某些方法和标准可以用于期间核查。

常见的方法有标准物质验证、仪器设备比对、实验室间比对、单点自校、加标回收等。