氟化物
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氟化物测定方法汇总氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1.方法的选择水中氟化物的测定方法重要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2.水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法,重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度掌控较难,排出干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格,排出干扰好,不易发生暴沸。
1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。
步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。
连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时,停止蒸馏,并水稀释至200 ml,供测定用。
第八章氟化物8.1 氟及其化合物基本性质8.1.1 氟的基本性质氟在地壳的存量为0.072%,存在量的排序数为12,也是自然界中广泛分布的元素之一。
自然界中氟主要以萤石(Fluorite)存在,其主要成分为氟化钙(CaF2)、冰晶石(3NaF·AlF3)及以氟磷酸钙[Ca5F(PO4)3]为主的矿物。
16世纪前半叶,氟的天然化合物萤石(CaF2)就被记述于欧洲矿物学家的著作中,当时这种矿石被用作熔剂,把它添加在熔炼的矿石中,以降低熔点。
因此氟的拉丁名称fluorum从fluo(流动)而来。
它的元素符号由此定为F。
拉瓦锡在1789年的化学元素表中将氢氟酸基当作是一种元素。
到1810年戴维确定了氯气是一种元素,同一年法国科学家安培根据氢氟酸和盐酸的相似性质和相似组成,大胆推断氢氟酸中存在一种新元素。
他并建议参照氯的命名给这种元素命名为fluorine。
但单质状态的氟却迟迟未能制得,直到1886年6月26日,才由法国化学家弗雷米的学生莫瓦桑制得。
莫瓦桑因此获得1906年诺贝尔化学奖。
正常情况下氟气是一种浅黄绿色的、有强烈助燃性的、刺激性毒气,是已知的最强的氧化剂之一。
密度1.69克/升,熔点-219.62℃,沸点-188.14℃,化合价-1,氟的电负性最高,电离能为17.422电子伏特,是非金属中最活泼的元素,氧化能力很强,能与大多数含氢的化合物如水、氨和除氦、氖、氩外一切无论液态、固态、或气态的化学物质起反应。
氟气与水的反应很复杂,主要产物是氟化氢和氧,以及较少量的过氧化氢,二氟化氧和臭氧产生,也可在化合物中置换其他非金属元素。
可以同所有的非金属和金属元素起猛烈的反应,生成氟化物,并发生燃烧。
氟离子体积小,容易与许多正离子形成稳定的配位化合物;氟与烃类会发生难以控制的快速反应。
氟气有极强的腐蚀性和毒性,操作时应特别小心,切勿使它的液体或蒸气与皮肤和眼睛接触。
氟与NaOH反应:2NaOH+2F2=2NaF+H2O+OF2氟与水反应:2H2O+2F2=4HF+O2。
土壤中氟化物参照标准氟化物是一种常见的化学物质,它在自然界中广泛存在,包括在土壤中。
然而,高浓度的氟化物会对人类和动物的健康造成危害。
因此,为了保护环境和人类健康,制定了土壤中氟化物参照标准。
一、氟化物的来源氟化物在土壤中的来源主要有两种:一种是自然来源,如岩石、土壤、水等;另一种是人为来源,如工业废水、农业化肥、燃煤等。
这些来源都会导致土壤中氟化物的浓度升高。
二、氟化物的危害高浓度的氟化物会对人类和动物的健康造成危害。
在人类身体内,氟化物会与钙结合形成氟化钙,导致骨骼疾病和牙齿病变。
在动物身体内,氟化物会影响生殖能力和免疫系统,导致生长发育异常和死亡。
三、为了保护环境和人类健康,制定了土壤中氟化物参照标准。
我国《土壤环境质量标准》规定,土壤中氟化物的参照标准为15毫克/千克。
这个标准是根据氟化物对人类和动物健康的危害程度和土壤中氟化物的自然含量等因素综合考虑而制定的。
四、如何降低土壤中氟化物浓度为了降低土壤中氟化物的浓度,可以采取以下措施:1.减少人为来源的氟化物排放,如控制工业废水和燃煤的排放。
2.合理使用农业化肥,避免过量使用。
3.选择适合的植物种植,如一些植物可以吸收土壤中的氟化物。
4.采用土壤修复技术,如添加石灰、磷酸盐等物质,可以降低土壤中氟化物的浓度。
五、结语土壤中氟化物参照标准的制定是为了保护环境和人类健康。
我们应该采取措施降低土壤中氟化物的浓度,减少氟化物对人类和动物的危害。
同时,我们也应该加强对氟化物的研究,探索更有效的降低土壤中氟化物浓度的方法。
土壤氟化物的测定一、引言氟化物是土壤中的一种重要污染物,其来源主要包括工业废水、农药使用、煤燃烧等。
高浓度的氟化物会对土壤环境和生态系统造成严重的危害,因此对土壤中氟化物的测定具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤氟化物测定方法。
二、主要测定方法1. 离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定土壤中氟化物含量的方法。
该方法基于离子选择电极对氟离子的选择性响应,通过测量电极电势的变化来间接测定土壤中的氟化物含量。
离子选择电极法具有操作简便、测定快速的优点,但需要使用专用的离子选择电极设备。
2. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的氟化物测定方法,其原理是利用离子交换柱将土壤中的氟化物分离并测定。
该方法具有测定范围广、准确性高的优点,可以同时测定多种离子,但需要专业的离子色谱仪器。
3. 氟离子选择电极法氟离子选择电极法是一种基于氟离子选择性电极的测定方法。
该方法通过电极与土壤中的氟离子发生化学反应,测量电极电势的变化来测定土壤中的氟化物含量。
氟离子选择电极法具有灵敏度高、操作简便的优点,但需要使用专用的氟离子选择电极设备。
4. 水提取法结合离子选择电极法水提取法结合离子选择电极法是一种常用的测定土壤中氟化物含量的方法。
该方法通过将土壤样品与水进行混合,将土壤中的氟化物溶解到水中,然后使用离子选择电极法测定水中的氟化物含量。
水提取法结合离子选择电极法具有操作简便、准确性高的特点,适用于大批量样品的测定。
三、实验步骤1. 准备土壤样品:将采集的土壤样品经过筛网过滤,去除杂质。
2. 水提取:取一定质量的土壤样品,加入适量的纯水,放置一段时间,使土壤中的氟化物溶解到水中。
3. 过滤:将水提取液过滤,去除残留的固体颗粒。
4. 离子选择电极法测定:取一定体积的水提取液,使用离子选择电极法测定其中的氟化物含量。
5. 结果计算:根据测定结果和样品的质量计算土壤中的氟化物含量。
四、注意事项1. 在实验过程中要注意安全,避免接触有害化学品。
氟化物的CAS号一、什么是CAS号?CAS号是化学物质的一种独特的标识符,它由化学抽象社(Chemical Abstracts Service)发行并维护。
CAS号是一串数字,用于唯一标识每一种化学物质,可以将其看作是化学物质的身份证号码。
CAS号由三部分组成:前两部分是一个短语性质的标识符,最后一部分是一个验证位。
氟化物也有相应的CAS号,下面我们来看一看。
二、氟化物的CAS号及其意义氟化物是一种含有氟元素(F)的化合物。
它可以是离子化合物,如氟化钠(NaF),也可以是分子化合物,如氟化氢(HF)。
由于氟化物在化学反应和材料应用中广泛使用,因此CAS号对于标识和识别氟化物非常重要。
2.1 氟化物的常见CAS号下面是几种常见的氟化物及其对应的CAS号:•氟化钠:CAS号 7681-49-4•氟化铝:CAS号 7784-18-1•氟化氢:CAS号 7664-39-3•氟化铁:CAS号 7789-29-9•氟化钙:CAS号 7789-75-52.2 CAS号的意义CAS号的主要作用是标识不同化学物质,帮助人们准确地识别和区分它们。
通过CAS号,我们可以知道氟化物的具体信息,如其分子结构、化学性质、应用领域等。
CAS号具有以下几个特点:•独特性:每个CAS号都是唯一的,不同的化学物质对应不同的CAS号。
•固定性:CAS号一旦分配给某种化学物质,就不会发生变化。
•统一性:国际上通用,不受语言和地域差异影响。
三、氟化物的应用氟化物由于其特殊的化学性质,在许多领域都有广泛的应用。
以下是一些氟化物的主要应用领域:3.1 氟化钠氟化钠是一种无色晶体,易溶于水。
它具有广泛的应用,包括:•高温冶金中的氟化铝的原料•防止牙齿蛀牙的牙膏和漱口水的主要成分•用于铝的电解、葡萄酒生产和玻璃工业等3.2 氟化铝氟化铝是无色晶体或白色粉末,可溶于水。
它具有以下应用:•用于制备铝、钛、锆和硅的冶金工艺•用作防蚀剂,例如在石油工业中•用于催化剂、染料和陶瓷工业等3.3 氟化氢氟化氢是一种无色刺激性气体,溶于水形成氢氟酸。
氟化物检测方法范文氟化物是一类常见的无机化合物,广泛存在于自然界和工业生产中。
氟化物的检测方法涉及到水、土壤、食品、药物、化妆品和环境中氟化物的测定等多个领域。
以下将重点介绍氟化物的检测方法。
1.离子选择性电极法离子选择性电极是一种常用的测定氟化物的方法。
常见的离子选择性电极有玻璃电极和固体电极两种。
该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于水样和生化样品中氟化物的检测。
2.气相色谱法气相色谱法是检测氟化物的常用方法之一、该方法将样品中的氟化物转化成氟化硅烷,再通过气相色谱仪进行检测。
气相色谱法测定氟化物的灵敏度高、准确性好,适用于环境样品和药物中氟化物的测定。
3.离子色谱法离子色谱法是测定氟化物的常用方法之一、该方法将样品中的氟化物与离子交换树脂或化学反应生成可检测的离子,并通过色谱仪进行测定。
离子色谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,适用于水样、土壤样品中氟化物的测定。
4.导电法导电法是一种测定水样中氟化物含量的方法。
该方法基于氟化物具有良好的电导特性,通过测定水样的电导率来间接测定氟化物的含量。
导电法操作简便、快速,适用于水样中氟化物的测定。
5.光谱法光谱法是一种常用的无损测定氟化物含量的方法。
红外光谱法和紫外光谱法是常见的检测氟化物的光谱方法。
该方法基于氟化物与特定波长的光发生吸收或散射的原理,通过测量吸收光强或散射光强的变化来测定氟化物的含量。
总结起来,氟化物的检测方法包括离子选择性电极法、气相色谱法、离子色谱法、导电法和光谱法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同领域中氟化物含量的测定。
在选择检测方法时应根据实际需求综合考虑各种因素,以获得准确、可靠的检测结果。
氟化物分子量氟化物是一类含有氟原子的化合物,常见的氟化物有氟化钠、氟化钙、氟化铝等。
氟化物的分子量是指该化合物中所含氟原子的相对原子质量之和。
分子量的计算是化学中重要的基础知识,它可以帮助我们了解化合物的结构和性质。
让我们来看一下氟化钠的分子量。
氟化钠的化学式为NaF,其中含有一个钠离子(Na+)和一个氟离子(F-)。
钠的相对原子质量为23,氟的相对原子质量为19。
因此,氟化钠的分子量为23+19=42。
氟化钠是一种无色晶体,可溶于水,常用作防蛀剂和牙膏中的成分。
接下来,我们来看一下氟化钙的分子量。
氟化钙的化学式为CaF2,其中含有一个钙离子(Ca2+)和两个氟离子(F-)。
钙的相对原子质量为40,氟的相对原子质量为19。
因此,氟化钙的分子量为40+19*2=78。
氟化钙是一种白色固体,可溶于水,常用作牙科材料和骨科材料。
再来看一下氟化铝的分子量。
氟化铝的化学式为AlF3,其中含有一个铝离子(Al3+)和三个氟离子(F-)。
铝的相对原子质量为27,氟的相对原子质量为19。
因此,氟化铝的分子量为27+19*3=84。
氟化铝是一种无色结晶体,可溶于水,常用作铝的原料和催化剂。
除了以上几种常见的氟化物,还有许多其他的氟化物化合物,它们的分子量也可以通过类似的方法计算得出。
氟化物的分子量对于研究化学反应和分析化学等领域都非常重要。
通过分子量的计算,我们可以知道化合物中不同原子的质量比例,从而了解化合物的组成和性质。
总结一下,氟化物是一类含有氟原子的化合物,其分子量可以通过计算其中氟原子的相对原子质量之和得出。
氟化物的分子量对于了解化合物的结构和性质非常重要,它们在生活中有着广泛的应用。
希望通过本文的介绍,读者们对氟化物的分子量有了更深入的了解。
中国氟化物标准一、氟化物排放标准为了控制氟化物的排放,中国政府制定了一系列的排放标准。
这些标准主要依据行业和企业的不同特点,规定了各种氟化物的排放限值。
以下是几个主要的氟化物排放标准:1.《大气污染物综合排放标准》:该标准规定了各类大气污染物的排放限值,其中涉及到的氟化物主要有氟化物、氯化氢、二恶英等。
2.《工业炉窑大气污染物排放标准》:该标准适用于各种工业炉窑的烟气排放控制,包括含氟无机烟气和含氟有机烟气。
3.《电子行业大气污染物排放标准》:该标准专门针对电子行业的大气污染控制,涉及到的氟化物主要有四氯化碳、三氯甲烷、溴甲烷等。
二、氟化物质量标准中国政府还制定了一系列针对氟化物的质量标准,以确保市场上销售的氟化物产品符合相关要求。
以下是几个主要的氟化物质量标准:1.《食品添加剂氟化钠》:该标准规定了食品添加剂氟化钠的质量要求,包括化学成分、物理性质、检验方法等方面的要求。
2.《水处理剂氟化钠》:该标准适用于水处理剂氟化钠的质量控制,包括化学成分、物理性质、检验方法等方面的要求。
三、氟化物生产过程标准为了规范氟化物的生产过程,保障员工健康和环境安全,中国政府制定了一系列的生产过程标准。
以下是几个主要的氟化物生产过程标准:1.《氟化物生产安全规范》:该标准规定了氟化物生产过程中的安全要求,包括原料储存、反应过程、产品储存等方面的要求。
2.《氟化物生产废水处理技术规范》:该标准适用于氟化物生产废水的处理,规定了废水处理的技术要求、排放标准等方面的内容。
四、氟化物使用标准为了规范氟化物的使用,防止不当使用导致的环境污染和健康危害,中国政府制定了一系列的使用标准。
以下是几个主要的氟化物使用标准:1.《空调制冷行业用含氟制冷剂》:该标准规定了空调制冷行业使用的含氟制冷剂的要求,包括化学成分、物理性质、使用方法等方面的内容。
2.《家用电器行业用含氟制冷剂》:该标准适用于家用电器行业使用的含氟制冷剂的质量控制,包括化学成分、物理性质、使用方法等方面的要求。
氟化物去除方法一、背景氟化物是一种常见的水质污染物,它会对人体健康产生不良影响。
因此,氟化物的去除成为了一个重要的问题。
本文将介绍氟化物去除的方法。
二、化学法1. 活性炭吸附法活性炭是一种具有强吸附能力的材料,可以有效地去除水中的氟化物。
将活性炭与水混合搅拌后,等待一段时间,然后过滤即可。
2. 钙离子交换法钙离子交换树脂可以将水中的氟离子与树脂上的钙离子交换,从而实现去除氟化物的目的。
将树脂放入水中进行交换后,再用盐酸或硫酸等溶液进行再生即可。
3. 氢氧化铁沉淀法在PH值较高(7.5-10)时,加入适量氢氧化铁沉淀剂可以使水中的氟离子形成不溶性沉淀,从而达到去除氟化物的目的。
沉淀后再进行过滤即可。
三、生物法1. 微生物还原法微生物还原法是利用微生物的代谢活动将氟化物还原成氟化氢,从而实现去除氟化物的目的。
将合适的微生物接种到水中,适当调节水质条件,让微生物进行代谢即可。
2. 水生植物吸收法水生植物对氟离子有一定的吸附能力,可以通过种植水生植物来去除水中的氟化物。
将适合的水生植物种植在水中,让其吸收水中的氟离子即可。
四、物理法1. 逆渗透法逆渗透是一种通过半透膜将溶液分离成纯净溶液和浓缩溶液的方法。
通过调节半透膜和压力等条件,可以实现去除水中的氟离子。
2. 电渗析法电渗析是一种利用电场作用将阴离子和阳离子分离开来的方法。
通过调节电场强度和其他参数,可以实现去除水中的氟离子。
五、总结综上所述,针对不同情况下需要去除氟化物时,可以选择不同的方法进行处理。
需要根据具体情况选择合适的方法。
检测分析方法验证报告陕精棣(验证)检测字( 2017 ) 第号方法名称:水质氟化物的测定离子选择电极法验证人员:刘婷婷审核人员:验证日期:陕西精棣环境检测有限公司声明事项1. 本报告仅作为本公司内检验分析方法专用报告格式。
2.报告无陕西精棣环境检测有限公司业务专用章,无骑缝章无效。
3.报告按要求填写表一、表二、表三。
4.报告内容应至少包括:方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、检出限计算、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。
水质氟化物的测定离子选择电极法GB 7484-87 方法确认实验报告一、方法概述1.1方法原理将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。
该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中氟离子浓度。
常用定量方法是校准曲线法。
当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随试液中氟离子活度变化而变化(遵守Nernst方程)。
当溶液的总离子强度为定值且足够时服从下列关系式:E与log成直接关系,为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
1.2适用范围适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色,浊度不影响测定,温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节温度补偿装置使之与溶液的温度一致。
1.3干扰及消除本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的十分之一时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5-8。
氟电极对于氟硼酸盐离子不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,应先进行蒸馏。
通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中的总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH就可以直接进行测定。
二、仪器1.氟离子选择性电极。
2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。
3.离子活度计或pH计,精确到0.1 mV。
4.磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5.聚乙烯杯:100 mL,150 mL。
6.氟化物的水蒸气蒸馏装置。
三、试剂所有试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105 – 110 ℃烘干2 h,或者于500 – 650 ℃烘干约40 min,干燥器内冷却),用水溶解后转入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 µg。
2.氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00 mL,注入100 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10.0 µg。
3.乙酸钠溶液:称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100 mL。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5 - 6,转入1000 mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.盐酸(HCl):2 mol/L。
6.硫酸(H2SO4):ρ = 1.84 g/mL。
7.高氯酸(HClO4):70 – 72 %。
四、测定步骤4.1采样与样品:实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。
试样如果成分不复杂,可直接取出试份进行分析。
如果含有氟硼酸盐或污染严重,则应先进行蒸馏。
在沸点较高的酸溶液中,氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离:准确取适量(如25.00 mL)水样,置于氟化物的水蒸气蒸汽装置的蒸馏瓶中,并在不断摇动下缓慢加入15 mL高氯酸,加热,待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在140 ± 5 ℃,控制蒸馏速度约5 – 6 mL/min,待接受瓶馏出液体积约150 mL时,停止蒸馏,并用水稀释至200 mL,供测定用。
本次试验是方法验证试验,采用国家标准样品去验证。
4.2仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于―关‖的位置,开启电源开关,预热15 min,以后操作按说明书要求进行。
测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。
4.3校准曲线绘制:取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液,分别置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
分别移入100 mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制 E (mV) - logCF- (mg/L) 校准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上,如下表:4.4样品测定:取10.00 mL盲样样品,加入到250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀待测。
取40 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数,由校准曲线上查得氟化物的含量。
4.5空白实验:用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。
五、计算方法:氟含量,以mg/L表示。
根据测定所得到的电位值,从校准曲线上,查得相应的以mg/L 表示的氟离子含量。
CF- :氟离子浓度mg/LE:测得的电位值六. 方法检出限:采用空白试验验证方法的检出限。
取40 mL蒸馏水,加入10 mL 总离子强度调节缓冲溶液,摇匀,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
平行检测9次,方法检出限见下表:测定均值 nXX ni i∑==1标准偏差(SD ):()112--=∑=n XXSD ni i经计算: SD = 0.0019 检测限计算及结果表计算公式 MDL=t (n-1,0.99)×S 式中:MDL ——检出限;n ——样品的平行测定次数;t ——自由度为n-1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S ——n 次平行测量的标准偏差t 值表其中t = 2.896,经计算MDL= 0.0055GB/T 7484-1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L ,而通过空白试验,检测得到的检出限为0.0055 mg/L ,这说明本中心实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。
七. 方法精密度:取40 mL 待测样品,置于50 mL 容量瓶中,加入10 mL 总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100 mL 聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex )。
同样方法共测定6次,方法的精密度见下表:测定均值X 计算公式为: nXX ni i∑==1标准偏差SD 计算公式为: ()11--=∑=n X Xi SD ni相对标准偏差(RSD )=标准偏差(SD )/计算结果的算术平均值(X )*100%经计算:RSD = 2.40%本方法的相对标准偏差为2.40%。
符合GB/T 7484-1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》的有关规定,因此本方法的精密度完全能够满足标准的要求。
八. 方法准确度:取40 mL待测样品,置于50 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100 mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。
同样方法共测定6次,方法的准确度见下表:y=-58.872+392.33绝对误差= 示值- 标准值相对误差= 绝对误差÷真值采用本方法经过6次检测水中的氟化物,检出结果均在真值的不确定范围内。
符合GB/T 7484-1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》的有关规定,因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。
九、总结本方法与GB/T 7484-1987相比,采用了同样的分析方法。
GB/T 7484-1987中关于水中氟化物最低检测限为0.05mg/L,而本方法通过9次平行空白试验,检测得到的检出限为0.0055 mg/L,这说明本中心实验室的仪器、试剂及分析方法完全能够满足标准的要求。
原方法标准中含氟 1.0mg/L的水样经九次平行测定所得的相对标准偏差为0.3%,而本方法6次平行检测0.403 mg/L的盲样所得到的相对标准偏差为1.13%,因此方法的精密度完全能够满足标准的要求;此外,本方法6次平行检测的结果均在真值的不确定范围内,因此本方法的准确度完全能够满足标准的要求。
通过检测和计算,采用的离子电极法测定水中氟化物的方法,其检出限满足标准的限值要求,测定结果的精密度高,且准确可靠,完全满足标准的要求。
十、注意事项1.电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。
如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。
电极使用前仍应洗净,并吸去水分。
2.如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。
3.不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。
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