Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP）
2004-11-09
目录
1．简述 (1)
1.1样品入口 (2)
1.2真空系统 (2)
1.3数据系统 (2)
2．环境要求 (3)
3．仪器使用 (3)
3.1开机步骤 (3)
3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5)
3.3创建项目 (6)
3.4质量校正 (7)
3.5调谐(Tuning) (14)
3.6信号采集 (15)
3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19)
3.8创建质谱方法 (25)
3.9创建样品列表 (27)
3.10 运行样品列表（ Sample List） (30)
3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39)
3.12 用QuanLynx进行批处理 (44)
3.13 查看QuanLynx定量结果 (47)
3.14关机 (52)
4．注意事项 (53)
5．维护与保养 (54)
1. 简述
Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。
Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer
样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。
Figure 1-2 Quattro Premier Schematic
1.1 样品入口
该仪器可以与下列两种进样方式组合：
a. HPLC系统，可以提供LC流出组分的分子量信息，进行目标分析和定量。
b. 注射泵，分析宝贵的，低浓度的样品。
HPLC系统或注射泵将样品输入Zspray TM离子源中。通过改变探头来改变离子化模式。探头上的识别pins可以鉴别系统的离子化模式。
1.2 真空系统
由外置的初级抽气泵和内设的涡轮分子泵提供真空系统。涡轮分子泵抽分析器和T-Wave离子传输区域的真空。初级抽气泵可以是旋转式泵或无油螺旋式泵。系统通过一个Pirani真空计监测涡轮分子泵的转速和真空度。如果真空度不够，Pirani 真空计作为开关将中断仪器操作。真空隔断阀可以在不破坏真空的情况下进行离子源的日常维护。
1.3 数据系统
包括embedded PC，工作站和MassLynx软件。MassLynx可以控制整个系统，
包括设置和运行HPLC系统，仪器调谐，采集数据和数据处理。embedded PC和工作站之间的通讯由网线连接。
1.环境要求
2.1仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理。
2.2仪器室温度应相对稳定，一般应控制在20-25℃，保持恒温；相对湿度最好为
50-70%，室内应备有温度计和毛发湿度计，一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度。
2.3 仪器室电源要求相对稳定，电压变化要小，最好配备不间断稳压电源，防止意
外停电。
2.仪器使用
3.1开机步骤
3.1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
3.1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
3.1.3双击桌面上的 MassLynx
4.0图标进入质谱软件。此时，如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建
立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
3.1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
Figure 3-1 Initial Tune Page
3.1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
3.1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
2.1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
3.1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
3.2质谱调谐窗口各项参数设定
3.2.1电喷雾电离源（ESI）
3.2.1.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>Electrospray+。
3.2.1.2点击进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在Capillary(KV)
2.5-
3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV
之间优化。在负离子模式时，如果毛细管电压设置过高
容易引起放电现象。
Cone(V)样品锥孔电压，一般在10-100V之间优化，通常来说，
分子量小的样品选择的锥孔电压要相对小，当提高锥孔
电压时，可能得到的碎片信息会多一些。
Extractor (V)二级锥孔电压，一般在0－5V之间优化。
RF Len(V)六级杆透镜电压，一般在0－0.5V之间优化。
Source Temp源温度，一般在80 ℃－120 ℃之间优化，一般来讲，设
定与流动相流速大小有关，如果用注射泵直接进样，流
速在5－40Ul/min时，设为80 ℃，当液相色谱流速在
100－300Ul/min时，设定为120 ℃。
Desolvation Temp脱溶剂气温度，一般在120℃－300℃之间优化，与流动
相流速大小，流动相含水比例高低，是否容易气化相关，
用注射泵直接进样，流速在5－40Ul/min时，设为120，
流速在5－40Ul/min时，设为80℃，当液相色谱流速在
100－300Ul/min时，设为300℃。
Desolvation (L/hr)脱溶剂气流量，一般在300－1000L/Hour之间优化，与
流动相流速大小，流动相含水比例高低，是否容易气化
相关。
Cone(L/hr) 锥孔气的流量，一般在0－100L/Hour之间优化。
3.2.1.3点击图标，进入Analyser界面，设定Analyser界面里的各项参数。
LM Resolution低质量数分辨率，典型值 15.0。
HM Resolution高质量数分辨率，典型值 15.0。
Ion Energy离子能量，一般在0－1之间优化。
Multiplier光电倍增管电压，典型值650V。
3.2.2大气压化学电离源（APCI）
3.2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
3.2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，
负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。3.3创建项目（ Project）
为了便于进行数据管理，可以创建不同的项目（Project），项目的后缀为 .pro，每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。
3.3.1从主菜单中选择“File >Project Wizard”，会引导你去创建一个新的项目。
3.3.2 输入项目（project）名称及描述，点击“Next” ，进入下一步。
3.3.3选择“Current project as Template”，将会把上一次所使用的项目里的方法
拷贝到你新建的项目中去，点击 Finish。
2.2.4新的项目会被创建，而且软件会自动切换到新的项目中。
3.4质量校正
质量校正（Calibration）是与仪器的调谐（Tuning optimization）分开进行的，为了保证质量的准确，在仪器安装及维护后，定期进行校正。
通常质谱被校正后，校正结果可以被储存起来，以备日后调用。Quattro Premier 采用金属钼四级杆，非常稳定，日常工作情况下质谱是不用校正的，只用调用以前做的校正表即可。
3.4.1双击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱校正和调谐窗口。
3.4.2点击真空状态图标去检查真空状态，以确认真空
已达到要求。
3.4.3点击分析表头并输入下列参数，如果需要进行其他不同分辨率
条件下的校正，则对应输入LM Resolution和HM Resolution的值。
Settings Generic Start Conditions
LM Resolution 15
HM Resolution 15
Ion Energy 0.5
Multiplier 650
Syringe Pump Flow 10
选择Ion Mode > Electrospray + ，在Electrospray + 条件下所做的校正均可以用于其他所有方式。
3.4.4点击，按下表输入参数，做校正时采用下列常规的Electrospray+条件。
Settings < 250 ul/min
Capillary (kV) 3.5
Cone (V) 30
Extractor (V) 3
RF lens (V) 0.3
Source Temp 100
Desolvation Temp 200
Gas Flow - Desolvation 350
Gas Flow- Cone 50
3.4.5点击气体图标打开氮气。
3.4.6点击操作按钮（Operate ）。当质谱的电压被加上时, 操
作按钮的颜色会从红变为绿。
Figure 3-2 Tune Page under Operate condition
3.4.7将250ul 进样针抽满校正液(Sodium Iodide with Ceasium Iodide，或PPG 等) 并安装在质谱下方的注射泵上，设定注射泵流速为10ul/min。
3.4.8从调谐界面选择 Options> Syringe Type，确定被选定(如果用其它的进样针，可以从表中去选择，或者自己重新定义)。
3.4.9按下注射器图标（syringe），注射泵开始转动向质谱输入校正液。
3.4.10在相应的Reference File 里查找要选择想监测的质量数。
Figure 3-3 Calibration Options Window
3.4.11在Mass 编辑器，打开mass 窗口，172.8840、622.5667、1072.2494、1971.6149。将监测范围（span）和增益（gain）调到适当的值。
3.4.12点击File>Open，选择 Uncal.cal 并打开（Open），校正窗口的三种校正类型都必须显示 “No Calibration”(如上图所示)，如果不是，点击Calibrate> Default 去删除这些校正。
3.4.13从菜单栏中选择校正（Calibration）。
3.4.14在Reference file中选择校正文件NaCis2(ZQ2000用)，NaCis4(ZQ4000用)。
3.4.15从菜单栏中选择“Calibrate> Start Acquisition”。
3.4.16在校正类型界面，三项都打勾选定，接着选择采集参数按钮
。
3.4.17选择校正参数：
Figure 3-4 Calibration Acquisition Setuo Dialog Box 3.4.18点击OK返回到自动校正对话栏，同时启动注射泵开始进样。
Figure 3-5 Automatic Calibration Dialog Box
3.4.19选择采集（Acquire）和校正（Calibrate），点击OK 开始校正，质谱将会自动运行校正并和参考文件(NaCis)中的标准质量数进行进行比对，采集和校正大约需要2分钟时间。
3.4.20 校正程序完成后，校正统计满足指定的要求，将显示校正成功的信息并出现校正结果。
Figure 3-6 Calibration Options Window with Completed Calibration Details
3.4.21从校正页面选择 File >Save As，并输入校正文件的名称。
3.4.22从Figure 3-3 Calibration Options Window选择File>Calibrate打开Display Calibration Graphs对话框。
Figure 3-7 Display Calibration Graphs Dialog Box
3.4.23 点击Browers选择用于校正的文件，点击OK，重复校正程序并显示校正报告。
Figure 3-7 Calibration Report
3.4.24满足要求后，保存校正文件。
3.4.25现在仪器已经被校正了，下一步可以用调谐界面去优化你的样品的检测
灵敏度。
3.5调谐（Tuning）
质谱针对特定的样品都有其特定的最佳化条件，了解样品特性，如何选择电离源，流动相及流动相添加物，使样品能够电离是关键。通用的调谐参数可以用来分析大部分样品，大部分的参数一旦设定之后不需要调整，调整对于信号的影响不大，而对于部分样品来讲，特别是含量极低的状况下，需要通过调谐来优化最佳参数。
3.5.1点击质谱调谐图标进入调谐窗口。
3.5.2点击真空状态图标确认真空规已经达到满量程.
3.5.3根据样品条件的需要选择相应的离子模式，比如Ion Mode > Electrospray+。
3.5.4点击分析页面，按下气体开关按键，打开氮气。
3.5.5将已经装满你的样品的注射器装在注射泵上，用管路接到质谱，请选择
ug/ml级的样品来调谐。设定注射泵流速 ( 通常为5-10ul) 。也可以用三通，一路是正常工作流速的流动相，一路是样品，二者混合后进入质谱。
3.5.6一般对于ESI正离子模式使用乙晴和水为流动相，提高锥孔电压将增加碎
片信息.
Settings < 250 ul/min > 250 ul/min
Capillary (kV) 3.5 3.5
Cone (V) 20 - 30 20 - 30
Extractor (V) 5 5
RF lens (V) 0.5 0.5
Source Temp 120 150
Desolvation Temp 300 400
Gas Flow - Desolvation 350 600
Gas Flow - Cone 50 50
3.5.7按下操作按钮，当电压被加上时, Operate 图标将由
变。
3.5.8点击注射器图标（syringe）注射泵开始转动，向质谱输送样品。
在质谱编辑窗口，输入要调谐的样品的分子离子峰,并设定一个较小的span。
所有的输入请按回车键确认。
3.5.9调节各项参数包括Probe的位置使目标峰的强度最佳化。
3.5.10选择 File>Save As, 输入调谐文件名称，以备调用。
3.5.11点击注射泵图标停止注射泵流速, 并点击Standby
当MS 在待机状态时，会由变。
3.6 信号采集
本单元介绍如何直接在调谐界面（Tune Page）进行样品信号采集。
3.6.1点击气体图标打开氮气，按下操作按钮。当电压被
加上时，Operate 图标将由变，确定质谱已经在工作状态，并有样品被输入质谱。
Figure 3-8 Tune Page of MS Scan
3.6.2点击Acquire图标将出现以下对话框。
Figure 3-9 Acquisition Setup Dialog Box
Data File Name在此输入所采集的数据文件名。
Data Format 所采集数据的存储方式，有Centroid、Continuum和MCA三种选择。
Centroid（棒状图）：每次扫描的数据都会被存下来，可以单独查看每
次扫描的质谱图或者是summed spectrum ，数据虽然按照连续
（continuum）方式采集，但会被自动处理并以棒状图的方式存储，
在一个质量点只选择一个代表性的点存储，所得到的谱图是一根一根
棒状的谱图，优点是文件的数据量小，不会占用很多的硬盘空间，是
较常用的采集方式，缺点是从棒状图中无法去判断谱图的分辨率，对
于没有分开的同位素峰，可能会造成质量不准确。
Continuum （连续扫描）：每次扫描的数据都会被存下来，可以单独
查看每次扫描的质谱图或者是summed spectrum，可以得到每个质量
点的峰形和分辨率信息，但数据量较大。
MCA：每次扫描的数据都会被加和在一起，因为噪音信号不会出现在
相同位置，所以MCA方式采集的数据是样品信号被叠加，而噪音则
是平均，因而能够提高信噪比。
通过选择Start Mass和End Mass来确定要扫描的质量范围。
Run Duration 信号采集的时间
Scan Time 每次扫描所花的时间，
Scan Speed(扫描速率)＝Mass Range/(Scan Time + Inter-scan Time)，在计算扫描时间时，要保证扫描速率在已被校正的范围内。
Inter Scan Delay 每次扫描之间的间隔，一般为0.1S。
3.6.3点击开始键（Start），即可开始采集信号。
3.6.4采用同样的方法可以进行MS/MS扫描调谐。不同的是需要选择母离子，打开碰撞气，给予一定的碰撞能量。
Parameters Settings
Entrance 0
Exit
Collision
Ion Energy
Collision Gas Flow(mL/min)
布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
有限公司 设备定期维护保养规程 1 主题内容及适用范围 为了保证本公司的机械设备具有良好的工作性能及良好的工作状态，以促进安全生产，保质保量按时地完成生产任务。本规程规定各类设备的定期维护的保养项目、周期 等内容。 本规程适用于公司在用的大型、重点和精密设备进行定期的维护保养。 需进行定期维护保养的设备分为六大类： A：机械加工类，包括铣床、磨床和刨床等； B：起重设备； C：大型液压机械类(压铸机)； D：电炉； E：空气压缩机； F：数控设备。 2 职责 2.1 经营部负责按照本规程对本规程规定的设备进行定期维护保养，并填写好有关记录。 2.2 经营部负责保存本规程涉及到的有关记录。 3 规程内容 3.1 机械加工设备的定期维护保养 3.1.1 观察设备的外观，检查外观的各部份是否完整，有没有损坏。 3.1.2 接通电源，开动机床，观察机床的主轴，进给变速等机构的工作状态是否正常。3.1.3检查机床的润滑系统是否正常工作。 3.1.4检查机床各辅助机构的工作状态是否正常。 3.1.5 根据设备的检查情况，编制《设备维修备件采购申请单》，以便在设备使用时配件损坏能及时更换。 进行定期维护保养的机加设备清单如下：
3.2 起重设备的定期维护保养 本公司有三台起重机，型号为LDA5吨。此设备的维护保养周期为一年，维护保养工作由劳动局安全监检部门进行，检定后由劳动局安全监检部门颁发准用证。 3.3大型液压机械的定期维护保养 3.3.1 启动压铸机，检查机器的合模、开模、顶出、回退、快压射、慢压射和增压机构的工作状态是否正常。 3.3.2 检查主机的运行是否正常，高、低压油泵工作是否正常。 3.3.3 各油路、换向阀性能是否良好，工作状态是否正常。 3.3.4 观察压铸机各部份的工作状态是否正常。
1、目的：本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程，以规范熔点仪的操作，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2、范围：适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。 3、依据：WRS-2微机熔点仪说明书。 4、责任：检验员对本标准实施负责。 5、规格及主要技术参数： 熔点测量范围：室温~300℃ “起始温度”设定时间：50℃ ~ 300℃ 不大于6min 300℃ ~ 50℃ 不大于7min “起始温度”设定示值误差：±℃ 温度数显最小示值：℃ 线性升温速率：℃/min，℃/min，1℃/min，℃/min， 2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档 线性升温速率误差：不大于设定值的10% 测量示值误差：小于200℃范围内：±℃ 200℃ ~ 300℃范围内：±℃ 重复性：升温速率为℃/min时，℃ 升温速率为℃/min时，℃ 标准毛细管尺寸：外径φ 内径φ 样品填装高度： 3mm 电源：220V±22V，100W，50Hz 尺寸（长、宽、高）：398mm×278mm×210mm 质量： RS232接口：波特率9600 1位停止位 8位数据位 6、工作原理：
仪器的工作原理基于如下事实：物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。因此，物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1是典型的熔化曲线（图中A点所对应的温度Ta称为初熔点；B点所对应的温度Tb称为终熔点（或全熔点）；AB称为熔距（即熔化间隔或熔化范围）。） 本仪器采用光电方式自动检测熔化Array曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点 时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至 检测下一样品。 仪器的原理如图2所示。自白炽灯源 发生的光，经光纤穿过电热炉和毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中，透过熔融样品的光，由硅光电池接收。当温度上升时，样品在熔解的过程中，光通量变大，经微机记录，显示熔化曲线及初熔和终熔温度。温度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头，所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器，由软件计算温度并显示。通过键盘输入可得到相应的升温速率。输入的起始温度，经D/A转换器与测温单元所得的温度模拟电压一同送入加法器，其输出的偏差讯号经调节器驱动加热执行。当电热炉实际温度高于D/A转换的模拟温度时，电热炉降温。当实际温度低于D/A转换的模拟温度时或未达到设定的起始温度时，加热电流加大。通过这样一个闭环系统及软件对温度的自动校正实现电热炉的跟随功能，同时也消除了季节温差对预 置温度的影响。
山西维康堂中药饮片有限公司 题目：显微镜测微尺标准操作规程文件编号：SOP-ZL-006-01 制订人：审核人：批准人： 起草日期：审核日期：批准日期： 编制依据：《中国药典(2010版)》一部 颁发部门：质量部制作备份：2 分发部门：质量部实施日期： 1.目的：建立显微测微尺标准操作规程，确保显微镜测微尺操作符合规定要求。 2.范围：本标准适用于显微镜测微尺使用的管理。 3.职责： 3.1质量部QC负责该设备的日常使用和维护。 3.2 质量部QA负责监督检查本标准的实施情况。 4.内容： 4.1目的 使用目镜测微尺和镜台测微尺在显微镜下观察目标物的细胞和后含物，测量其直径、长短。 4.2 原理 （1）目镜测微尺：是一块圆形玻片，在玻片中央把Nmm长度刻成N×10等分。根据需要可以选用C-2，C-3，C-4，C-5，C-6 ，C-7型号。 （2）镜台测微尺：是中央部分刻有等分线的载玻片，将1mm等分为100格，每格长10μm，专门校正目镜测微尺。在镜台测微尺上得到的读数就是目标物细胞的真实大小。本实验室用C-1型号。 4.3操作步骤 （1）目镜测微尺的校正 将目镜测微尺装入目镜筒内的隔板上，使刻度朝下（字体呈正面）。把镜台测微尺置于载物台
上，使刻度朝上，并对准光源。先用低倍镜找到镜台测微尺的刻度，改用高倍镜观察，当看清镜台测微尺的刻度后，转动目镜，使目镜测微尺与镜台测微尺的刻度平行，移动推动器，使目镜测微尺的“0”点与镜台测微尺的某一刻度重合，然后，仔细寻找两尺第2个完全重合的刻度。计数两重合刻度之间目镜测微尺的格数和镜台测微尺的格数。 （2）计算公式 因为镜台测微尺刻度每格长10μm，所以由（1）公式计算出所校正的目镜测微尺每格所代表的长度。 镜台测微尺格数×10 目镜测微尺的每格长度（μm）= （1） 目镜测微尺格数 例如：目镜测微尺20小格等于镜台测微尺3小格，镜台测微尺每格10μm，则3小格的宽度为3×10＝30μm，那么，相应地在目镜测微尺上每小格大小为： 3×10 = 1.5μm 20 (3) 注意事项 （3.1）目标物的测量重复4次，取平均值； （3.2）先低倍再高倍； （3.3）重叠线格数越多误差越小； （3.4）当更换不同放大倍数的目镜或物镜时，必须校正目镜测微尺每一格所代表的长度。 (4) 目标物大小的测定 取下镜台测微尺，将目标物制片置于载物台上，先在低倍镜和高倍镜下找到目的物。然后在高倍镜下用目镜测微尺测量标本的长和直径。 测定目标物时，测量10个。用最大和最小的数值来表示目标物大小的范围。 4.4实验结果
1、目的:本标准规定了WRS-2微机熔点仪的操作规程,以规范熔点仪的操作,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2、范围:适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。 3、依据:WRS-2微机熔点仪说明书。 4、责任:检验员对本标准实施负责。 5、规格及主要技术参数: 5、1 熔点测量范围: 室温~300℃ 5、2 “起始温度”设定时间: 50℃ ~ 300℃不大于6min 300℃ ~ 50℃不大于7min 5、3 “起始温度”设定示值误差: ±0、8℃ 5、4 温度数显最小示值: 0、1℃ 5、5 线性升温速率: 0、2℃/min,0、5℃/min,1℃/min,1、5℃/min, 2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档 5、6 线性升温速率误差: 不大于设定值的10% 5、7 测量示值误差: 小于200℃范围内:±0、5℃ 200℃ ~ 300℃范围内:±0、8℃ 5、8 重复性: 升温速率为0、2℃/min时,0、2℃ 升温速率为1、0℃/min时,0、3℃ 5、9 标准毛细管尺寸: 外径φ1、4mm 内径φ1、0mm 5、10 样品填装高度: 3mm 5、11 电源: 220V±22V,100W,50Hz 5、12 尺寸(长、宽、高): 398mm×278mm×210mm 5、13 质量: 12、5kg 5、14 RS232接口: 波特率9600 1位停止位8位数据位 6、工作原理: 仪器的工作原理基于如下事实:物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。因此, 物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。图1就是典型的熔化曲线(图中A点 所对应的温度Ta称为初熔点;B点所对应的温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔 化间隔或熔化范围)。) 本仪器采用光电方式自动检测熔化Array曲线的变化。当温度达到初熔点与终熔点 时,显示初熔温度及终熔温度,并保存至检 测下一样品。 仪器的原理如图2所示。自白炽灯源 发生的光,经光纤穿过电热炉与毛细管座 的透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品 的光,由硅光电池接收。当温度上升时,样 品在熔解的过程中,光通量变大,经微机记 录,显示熔化曲线及初熔与终熔温度。温 度检测采用直接插入 图 1 毛细管座底部的铂电阻作探头,所得的测温信号经电压放大送至A/D转换器,由软件计算温度并
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、Xevo TQ-Smicro MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1 操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2 保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序 日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC 自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状
设备维护保养工作规程 第1章总则 第1条为规范公司设备维护保养的管理行为，确保设备的长期平稳运行，并延长设备的使用寿命，特制定本规程。 第2条本规程适用于对公司所有设备进行维护保养时的相关事宜。 第2章设备维护保养职责 第3条公司设备的维护保养所涉及到的主要人员为设备管理员、设备保养专员与设备操作人员。 第4条设备管理员的职责如下。 （1）根据相关资料制订设备维护保养计划。 （2）培训设备操作人员设备维护保养方面的知识。 （3）监督设备维护保养计划的落实与执行。 （4）定期检查设备的维护保养工作并进行评比。 第5条设备保养专员的职责如下。 （1）掌握设备的运行状况。 （2）负责设备的二级维护保养工作。 （3）督导设备操作人员的设备维护保养工作。 （4）检查设备的维护保养记录，并定期收集、整理、分析。 （5）负责备用设备的维护保养工作。 第6条设备操作人员的职责如下。 （1）严格执行设备的操作规范，做好设备维护保养的记录。 （2）负责设备的清理、清扫工作。 （3）监测设备的运行，发现问题应及时上报。 第3章设备维护保养的准备工作 第7条设备管理员应编制维护保养方案，将设备的保养工作落实到具体的人员，并制定相应的考核方案。 第8条设备保养专员应提前制作好设备的各种维护保养记录表单，并准备好设备养护的工具及用品。 第9条设备维护保养人员应在设备的周边制作设备维护保养看板，看板上应有设备维护保养的基本要点及程序示意图。
第10条设备管理员应在操作人员上岗前对其进行技术培训，使其掌握设备的结构、性能、操作、保养规定等，达到“三懂”（懂结构、懂原理、懂性能）、“四会”（会使用、会检查、会维护、会排除故障）的要求。 第11条在设备使用前，设备保养维护人员应会同设备维修人员及技术部相关人员对设备的精度、性能、安全、控制等进行全面的检查与核对，确保无误后方可进行使用。 第12条设备操作人员在上岗前必须取得上岗证，确定岗位的同时需要确定所操作的设备，不得随意调换。 第4章设备维护保养实施 第13条设备保养的日常工作由设备操作人员负责，设备操作人员必须按照设备的保养规范进行设备的维护保养工作。 第14条每日下班前，设备操作人员应详细填写设备完整的维护保养记录，并说明设备的运行状况，此项工作由设备保养专员对其进行检查。 第15条设备保养专员应定期收集设备的维护保养资料，并进行整理、分析，编制设备维修保养报告。 第16条设备管理员应认真审阅设备维修保养报告，检查设备的维护保养记录，根据记录在必要时更改设备的维修保养规范，使设备的维护保养方式更加合理化。 第5章设备维护保养规范 第17条设备的维护保养分为日常维护保养、一级维护保养与二级维护保养三个级别。其中日常维护保养又分为每班保养与节假日保养。 第18条设备的每班保养的规范。 （1）设备操作者在上班前应对设备进行点检，查看有无异状并检查上个班组的设备运行记录。 （2）设备操作人员应在设备启动前按照设备润滑图标的规定对设备进行润滑处理。 （3）设备操作人员在确保设备无误后进行设备的空车运转，待设备的各个部分运转正常后方可进行工作。 （4）设备操作人员在设备的运行过程中要来回巡检，发现设备异常立即进行停机处理，并及时通知设备保养专员。 （5）每日下班前，设备操作人员应检查设备运行记录是否填制完整，并用20分钟左右的时间清理设备、清理工作场地，确保设备的干净、整洁。 第19条遇公司的节假日，设备操作人员应花费一个半小时左右的时间彻底地清洗设备、
1、目的：制定显微镜的操作规程，使检验人员正确使用显微镜。 2、适用范围：适用于显微镜的操作。 3、责任人：检测员。 4、正文： 4.1.仪器调整 4.1.1.将亮度调节轮调至最小，并关上开关。 4.1.2 将电源插头插入外接电源插座（插入前应检查外接电源电压与仪器所需输入电压是否一致）。 4.1.3 开启开关，拨动亮度调节轮至适当位置。 4.1.4 转动物镜转换器，将4×物镜置入光路中。 4.1.5 转动聚光镜升降手轮，使聚光镜上升至定位位置。 4.1.6 将标本置于载物台上，用片夹将其固定，利用载物台纵横移动手轮，将标本欲观察部分移入可观察的光路中。 4.1.7 拨动光栏拨杆，将孔径光栏升至中间位置。 4.1.8 用右眼观察，转动粗手轮使载物台缓慢上升至标本轮廓可见，再用微调手轮精细调焦到标本物象清晰。 4.1.9 视度调节，通常人的左右眼视度不完全一致，显微观察时应进行视度补偿。此时用左眼观察，并转动左目镜筒上的视度调节圈，使之成像清晰。 4.1.10 瞳距调节，双手握住双目外壳转动，使两目镜出瞳中心距离适合您的两眼瞳距（使两眼观察图像重叠合一为止）。 4.1.11 根据需要，选择10×, 40×, 100×等物镜后通过微调，对物体进行精调焦直至清晰。 注意：使用高倍物镜时，标本盖玻片厚度应为0.17±0.01mm，否则会影响图像的清晰度。 4.2 物像衬度调整：一般情况下，目镜视场中像的衬度依赖于标本物体本身的衬度，然而对于同一标本物体，合理地调整光源亮度，孔径光栏大小，会得到良好的物像衬度。所以不应只靠关小孔径光栏来降低视场中的亮度，当取下目镜向镜筒内观察时可看见孔径光栏像，调整孔径光栏，使其像充满物镜后光孔的70%-80%，通常效果会比较好。
1.目的： 本文件规定了WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养规程，以规范熔点仪的操作及维护保养，保证仪器正常使用，延长仪器使用寿命。 2.适用范围： 适用于WRS-1B型数字熔点仪的操作及维护保养。 3.责任： 本文件由QC负责起草，QC主管审核，质量部经理批准，质量部人员严格按本规程操作，并进行日常维护保养工作，维护人员负责及时排除设备故障，并做好定期维护保养工作。 4.内容： 4.1.工作原理： 物质在洁净状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。因此物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的约变。熔点测定仪采用光电方式自动检测熔化过程。当温度达到初熔点和终容点时，显示初熔温度和终容温度，并保存到检测下一样品。 4.2.操作步骤： 4.2.1.开启电源开关，屏幕显示“欢迎使用****”等内容。 4.2.2.等待2~3秒后，根据屏幕提示输入预置温度。使用“→”“←”“＋”“－”四个功能键。设置预置温度（预置温度根据每种物质的熔点不同作相应设置），设置完毕后按“预置”键。 4.2.3.依照屏幕提示，根据测定需要用“＋”“－”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。 4.2.4.待当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，开始测试。 4.2. 5.一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。 4.2.6.测试结束后，屏幕提示是否重设参数“Y/N”，使用“→”“←”两个键进行选择。如果要继续测量同一物质的样品或者下一样品的熔点接近本次测试，选“N”按“ ”后系统转入“4.2.4”的步骤进行操作。如果下一测试样品是熔点相差较大的不同物质，选“Y”按照“4.2.2.”的步骤进行下面的操作。 4.2.7.测试完毕，取出毛细管，关闭电源。 4.2.8做好仪器使用记录。 4.3.仪器校验： 4.3.1.当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量误差过大时，需对仪器进行校正。 4.3.2.开启电源开关，进入欢迎屏幕。 4.3.3.等待2~3秒后，屏幕提示输入预置温度，设置为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键，仪器进入调试环境。 4.3.4.等待几秒钟，待屏幕提示出来后，设置升温速率为1.0℃/min，按“预置”键。
广告电动挂钩 设备系统维护保养规程 一、钢丝绳的维护保养 钢丝绳是由多层钢丝捻成股，再以绳芯为中心，由一定数量股捻绕成螺旋状的绳。 A、钢丝——钢丝绳起到承受载荷的作用，其性能主要由钢丝决定。钢丝是碳素钢或合金钢通过冷拉或冷轧而成的圆形（或异形）丝材，具有很高的强度和韧性，并根据使用环境条件不同对钢丝进行表面处理。 B、绳芯——它是用来增加钢丝绳弹性和韧性、润滑铜丝、减轻摩擦，提高使用寿命的。常用绳芯有机纤维（如麻、棉）、合成纤维、石棉芯（高温条件）或软金属等材料。 根据国家标准GB 1102圆股钢丝绳的规定，钢丝绳技术参数的标记方法如下： 钢丝绳 标记中: ①--钢丝绳的股数。 ②--钢丝绳的结构型式，点接触普通型，标记"×"；线接触瓦林吞型（粗细式），标记"W"；线接触西尔型（外粗型），标记"X"；线接触填充型（密集式），标记 "T"。 ③--每股钢丝数。 ④--钢丝绳的直径，mm。 ⑤--钢丝的公称抗拉强度，N/mm2。 ⑥--钢丝的韧性等级，根据钢丝的耐弯折次数分为三级。特级：用于重要场合，如载客电梯；Ⅰ级：用于起重机的各工作机构；Ⅱ级：用于次要场合，如捆绑吊索等。 ⑦、⑧--钢丝表面镀锌处理，根据钢丝镀层的耐腐蚀性能分为三等级。甲级：用与严重腐蚀条件；乙级：用于一般腐蚀条件；丙级：用于较轻腐蚀条件。钢丝表面不做处理的，标记"光"，或不加标记。 ⑨--钢丝绳的捻制方式。右捻绳标记"右"；左捻绳标记"左"；交互捻标记"交"；同向捻标记"同"。1）钢丝绳的维护保养
钢丝绳的使用期限和安全运行，在很大的程度上取决于良好的维护、定期检查及按规定更换。钢丝绳在使用中，必须保证每根钢丝绳不准有接头，还要求每根钢丝绳受力必须均等及每根应要有适当的润滑。吊钩设备由钢丝绳承担负荷，钢丝绳长期经滑轮运转而产生揉搓，使之发生永久的结构性伸长（主要是钢丝绳逐渐嵌入纤维芯所致）。 钢丝绳使用年久，绳芯中的含油耗尽，导致绳的表面缺油。检查方法：一是眼看，当绳表面干燥，甚至出现锈斑，则表面钢丝绳缺油；二是停机后用手摸钢丝绳，当发现手上没有油迹，则表明缺油。缺油时，最好上专门的钢丝绳油，如果没有专门的钢丝绳油，可采用浓度中等的机油，例如有30~45号机油。加油的方法是：将吊钩以慢速上行，维护人员在用油壶把油浇淋在钢丝绳上。加油时应注意不许将油滴在制动轮上，对于不绕过滑轮部分的钢丝绳应涂防腐油，也可用油脂类保护外表。在对钢丝绳维护保养中，要注意卫生情况及门窗是否完整无损，以防砂粒等杂物依附在钢丝绳上。当发现钢丝绳表面油垢过多或粘有砂尘等异物时，应用煤油擦洗干净。 2）钢丝绳的定期检查 钢丝绳受到强大的拉应力作用，通过卷绕系统时反复弯折和挤压造成金属疲劳，并且由于运动引起与滑轮或卷筒槽摩擦，经一段时间的使用，钢丝绳表层的钢丝首先出现缺陷。例如，断丝、锈蚀磨损、变形等，使其他未断钢丝所受的拉力更大，疲劳与磨损更厉害，从而使断丝速度加快。当钢丝绳的断丝数和变形发展到一定程度，钢丝绳无法保证正常安全工作，就应该及时报废、更新。 钢丝绳使用安全程度由下述各项标准考核：断丝的性质与数量；绳端断丝情况；断丝的局部密集程度；断丝的增长率；绳股折断情况；绳径减小和绳芯折断情况；弹性降低；外部及内部磨损程度；外部及内部腐蚀程度；变形情况；由于热或电弧而造成的损坏情况；塑性伸长的增长率等。 钢丝绳必须每周检查一次。其内容是：钢丝绳的直径有无变化，有无断丝、锈蚀、爆股以及绳头给膈连结有无问题等。 钢丝绳直径的检查：用游标卡尺测量钢丝绳外圆。测量前必须停机，断开电源。测量时用卡尺卡在外圆，测量的实际数据应大于（0.9~0.95）X钢丝绳标准公称直径，方为合格。 钢丝绳断丝的检查：在机房里，维护人员先直观检查绕过滑轮的绳有无断丝和锈蚀。若有断丝，则把断丝的突出部分剪下来作为检查研究分析的凭证；若有锈蚀，则把锈蚀段记录下来。为进一步检查钢丝绳全长，可将一小块棉纱围在钢丝绳上，再合上电机电源，使电机在慢速状态下行驶一个全过程，观察有无断丝。当有断丝时，会把棉丝挂住，有少量断丝并不意味着钢丝绳必须更换，还可以继续使用，但必须把实际情况记录在检查簿中，同时在今后的巡、日检中要特别注意。当检查发现在一个捻距（7~7.2倍绳径）内断丝数目超过钢丝总数的2％时，每周至少要多加一次检查，以观察发展
光学显微镜标准操作规程 1 目的 规范光学显微镜标准操作规程，确保光学显微镜正确使用。 2 授权操作人员 经培训并通过考核的微生物实验室工作人员。 3 原理 当被观察物体置于镜前的焦点稍远处时，物体反射的光线经物镜放大后成一倒立实像位于目镜前焦点附近，再经目镜放大呈倒立虚像位于观察者的明视距离（约250mm）处。 4 工作环境 相对湿度：10% ~ 85%；运行温度：15 ~ 30℃。 5 操作程序 5.1 准备：将光学显微镜放置在采光好的实验台上，避免振动。向上转动粗调螺旋至一定高度后，将载物片放于载物台上。 5.2 调焦与低倍镜观察：将10×低倍物镜对准镜筒，转动粗调螺旋使物镜下降到快接触标本处后，选择平面反光镜的角度，调整聚光器的上下高度和光栅大小，使目视亮度适宜，再用细调螺旋上下调节焦点，使物像清晰。 5.3 高倍镜观察：转换40×高倍镜对准镜筒，一般不需重新调焦，仅调节细螺旋即可看到清晰物像。 5.4 油镜观察：于革兰氏染色处滴加香柏油一小滴，将玻片放在载物台上。使油镜头（100×）对准镜筒，转动粗调螺旋使之降至与玻
片轻轻接触。然后升高聚光镜使其与载物台平齐，将光栅放至最大，选择凹面反光镜调节角度，使射入光线最强。再转动粗调螺旋使物镜上升，待见到标本中物像后，调节细调螺旋使物像清晰，对标本进行顺序观察。 5.5 收镜：显微镜使用完毕，取下载物片，用擦镜纸将油镜头揩干净（必要是可滴一滴清洁液于擦镜纸上）。用绸布擦拭镜身，将物镜转成“八”字形，镜筒、聚光器下降至最低处，反光镜放水平位，以右手握镜臂，左手托镜座，轻轻放入显微镜箱内。 6 维护及保养 光学系统清洁，一般情况下可用洗耳球吹气、小毛刷刷除仪器表面的灰尘。当光学系统有污染时，可用擦镜纸蘸清洁液擦拭，如被尿、便等污染时可用棉签蘸1%氨水擦拭污染区。 7 应急处理 出现不能解决的故障，应及时联系维修人员并通知微生物负责人。 8 注意事项 8.1 要培养良好的操作习惯，使用螺旋时要注意，当对焦时以转动粗调螺旋为主，尽量少用细调螺旋，以延长机械系统的寿命。在转换高倍镜，特别是油镜观察时，切记粗调螺旋只能将镜头上移而不能下移，以免压碎载物片，碰坏镜头。 8.2 显微镜存放的环境条件应防震、防潮、防尘、防日晒、防温差过大。
目的：建立数字熔点仪的操作规程，确保仪器的正常使用。 范围：WRS-1B型数字熔点仪 责任人：质检员。 规程： 1．操作规程： 1.1 常规熔点测定 1.1.1开启电源开关，等待2-3秒后，使用“←”、“→”、“﹢”、“﹣”四个功能键设置预置温度，设置完毕后按“预置”键。 1.1.2 使用“﹢”、“﹣”两个功能键设置升温速率，设置完毕后按“预置”键。 1.1.3 等当前温度稳定后，插入装有样品的毛细管，按“升温”键，进入测试。 1.1.4 一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。 1.1.5 使用“←”、“→”两个功能键进行选择，如果选择“Y”，按“←︳”后重新设置预置温度和升温速率对样品进行测试，如果选择“N”，按“←︳”后在同一预置温度和升温速率下对样品进行测试。 1.2 校正 当仪器使用时间长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差过大，此时可对仪器进行校正，以保证精度要求。 1.2.1 开启电源开关，等待2-3秒后，设置预置温度为75℃，按“校正”键后，马上再按“预置”键。 1.2.2 设置升温速率为1.0℃/min，按“预置”键。 1.2.3 等当前温度稳定后，插入装有终熔值为80.6℃的熔点标准品，按“升温”键。 1.2.4 测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值，记下读数。 1.2.5 重复测两次，再分别依次测试终熔值为152.9℃（预置温度设置为145℃）、285.7℃（预置温度设置为278℃）的两种熔点标准品，并保证测试三种样品的过程中无间断。测试完毕，如果屏幕显示“校正失败”，则表明仪器的硬件粗调还没有符合要求，需重新调整后在校正。如果屏幕显示“校正成功”，则表明仪器已经校正完毕。 2. 使用注意事项： 2.1样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的研钵中研碎，用自由落体法敲击毛细管，使
Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09
目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)
1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。
设备维修保养规程 一．目的：实现设备使用、保养和维修的程序管理 建立一个设备使用、保养和维修的管理程序，以指导设备的正确使用、预防性维修和合理保养，以保证设备的正常运转、防止事故的发生、延长设备的使用寿命。 二．职责 生产部负责本规程的制定，设备检修人员、操作人员负责设备的日常保养和维修，各工段长、组长负责本规程执行过程中的技术指导和监督管理。三．适用范围 本厂所有生产设备和其服务、辅助设备。 四．内容 1.设备的使用 ⑴设备的使用要实施设备操作人员负责制，要严格执行岗位责任制，所有的设备的操作人员必须熟悉设备构造，掌握设备的操作技能，了解常见的故障类型和解决办法，保证能正确的使用设备；单人使用的设备由操作人员负责，多人操作的设备由本岗位的组长负责，设备的操作人员应保持相对稳定，在设备的操作人员因事不能上岗进行操作时，应由受过相应培训的人员替代。 ⑵所有的设备都要制定操作规程，要求操作规程的内容要详细、清楚、符合生产工艺对设备操作的要求。 ⑶主要设备要统计故障率、停机时间，便于对设备的运行情况进行检查。 ⑷设备的运载负荷是设备的参数之一，不可任意更改设备的技术参数，严谨设备超负荷运转，严谨设备带病运转。
2.设备的保养 设备的维修保养应贯彻预防性维修为主的方针，通过日常保养加计划检修的制度加以实施，即在设备故障发生之前按照检修计划或相应的技术规定进行维修保养。机修工对设备负有维修的责任，定时和经常检查设备的运转情况并经常向操作工了解设备运转的状况，发现隐忧及时予以消除。 ⑴设备的日常保养 ①设备的日常保养的目的是维护设备的正常使用状态，它是设备维护的基础，是预防事故发生的积极措施，是由设备的操作负责人实施的。 ②设备的日常保养通常是在设备使用结束后，在下班前的一定时间里由设备的操作人员进行，具体要求有：设备的清洁，设备的检查，必要的设备润滑等，使设备处于整齐、清洁、安全、润滑良好的状态。 ③设备的保养原则为：设备完好，部件和零件完整。 ④具体保养要求：a. 运转设备使用前先进行空转，确认设备声音正常，润滑良好，方可进行操作。b. 检查螺栓的紧固程度，对松的螺栓进行紧固处理，以防在使用中脱落。c. 对各个传动部件进行润滑加油，检查传动系统各操作手柄、电器开关位置正确无松动，操作灵活可靠。 ⑵一级保养（运行300h） 机械部分：①清洁各部位及死角②检查三角带、皮带有无裂缝，如有损坏及时更换③清洗自动放泄过滤器④各仪表是否正常，有损坏的及时修理或更换⑤上死点停止位置的确认⑥离合器、制动器有无异常声音。电气部分：①减速器油量是否充足②各部位给油是否充分③检查润滑管路各连接头有无泄漏。 ⑶二级保养（运行3600h）
显微鉴别标准操作规程 中药材、中药成品 1检验依据： 《中华人民共和国药典》2010年版（一部） 2定义： 通常是借助显微镜，应用植物细胞、组织学和矿物晶体光学等知识鉴别中药材或中成药的一种方法， 3检验操作方法(临时制片法) 3.1仪器和用具 3.1.1仪器 生物光学显微镜、显微描绘器、滑走切片机或徒手圆筒生物切片器、镜台测微尺、离心机。 3.1.2用具 放大镜、刀片、解剖刀、镊子（包括粗镊及眼科弯镊与直镊）、剪（眼科剪与手术剪）、解剖针。载玻片、盖玻片吸湿器（即玻璃干燥器改装蒸馏水加微量苯酚，潮气润湿药材样品用）培养皿或小烧杯（放切片用，切片后的处理均可在其中进行）、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒（粗与细）、乳钵、量筒毛笔（从刀上刷取切片用）铅笔（H B、4H、6H绘图用）带盖搪瓷盘（装切片标本用）纱布、吸水纸（滤纸）、火柴等。 3.2试液 3.2.1水合氯醛试液： 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
此液为透化剂，可使干缩的细胞壁膨胀而透明，并能溶解淀粉粒、树脂、蛋白质及挥发油等。 3.2.2甘油醋酸试液（xx液）： 取甘油、冰醋酸与水各等份，混合即得。 此液专用于观察淀粉形态，可使淀粉不膨胀变形，便于测量其大小。 3.2.3甘油-乙醇溶液： 取甘油1份，50%乙醇1份，混合即得。 此液为封藏液，用于保存植物材料及临时切片，有软化组织的作用。 3.2.4xxⅢ试液取xxⅢ 0.01g，加90%乙醇5ml溶解后，加甘油5ml，摇匀即得。本液应置棕色玻璃瓶内保存，在2个月内应用。 此液可使木栓化、角质化细胞壁及脂肪油、挥发油、树脂等染成红色或淡红色。 3.2.5钌红试液： 取10%醋酸钠溶液1～2ml，加钌红适量使呈酒红色即得。本液应临用新制。此液可使粘液染成红色。 3.2.6间苯三酚试液： 取间苯三酚1g，加90%乙醇100ml使溶解，滤过即得。应置棕色玻璃瓶内，在暗处保存。 此液与浓盐酸合用，可使木化细胞壁染成红色或紫红色。 3.2.7碘试液： 取碘化钾
液质联用分析 一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。 二、实验原理 色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。 （1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图； 质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。 三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS）
甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵 四、实验容 运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。 五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load状态下进样，分析时在Inject状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。
五、实验结果与分析 （1）CTAB（正离子模式） CTAB：正离子模式时在284 CTAB。 m处有强的信号峰，为+ z /=
正置显微镜操作规程 1 目的 1.1 规范正置显微镜的使用和维护操作程序和方法，确保检验观察的正确性。 2 范围 2.1 适用于本中心正置显微镜的使用和维护。 3 职责 3.1 设备使用人有责任按本规程进行正确的操作和维护。 4 程序说明 4.1 操作前准备 4.1.1首先根据需要安装好目镜，物镜和光源部分，将准备好的载玻片置于载物台上。 4.1.2旋转物镜转换器，将物镜置于光路中，先自低倍开始，根据被观察物的特征，依次增高显微镜倍数。 4.1.3每次观察前，先将物镜调至与载玻最近距离处，再从目镜注视视野情况，缓慢由下向上凋节升降螺旋至视野内出现物像后，再调节细螺旋，至物像清晰。 4.2 低倍镜观察 4.2.1取镜和放置：显微镜平时存放在台面或箱中，使用时，右手紧握镜臂，左手托住镜座，将显微镜放在自己左肩前方的实验台上，镜座后端距桌边1-2寸为宜，便于坐着操作。 4.2.2对光：用拇指和中指移动旋转器（切忌手持物镜移动），使低倍镜对准镜台的通光孔。打开光圈，上升集光器，直到视野内的光线均匀明亮为止。 4.2.3放置玻片标本：取一玻片标本放在镜台上，一定使有盖玻片的一面朝上，切不可放反，用推片器弹簧夹夹住，然后旋转推片器螺旋，将所要观察的部位推到通光孔的正中。 4.2.4调节焦距：以左手按逆时针方向转动粗调节器，使镜台缓慢的上升至物镜
距标本片约5毫米处，应注意在上升镜台时，切勿在目镜上观察。一定要从右侧看着镜台上升，以免上升过多，造成镜头或标本片的损坏。左手顺时针方向缓慢转动粗调节器，使镜台缓慢下降，直到视野中出现清晰的物象为止。如果物象不在视野中心，可调节推片器将其调到中心（注意移动玻片的方向与视野物象移动的方向是相反的）。如果视野内的亮度不合适，可通过升降集光器的位置或开闭光圈的大小来调节，如果在调节焦距时，镜台下降已超过工作距离（>5. 40毫米）而未见到物象，说明此次操作失败，则应重新操作，切不可心急而盲目的上升镜台。 4.3 高倍镜观察 4.3.1选好目标：一定要先在低倍镜下把需进一步观察的部位调到中心，同时把物象调节到最清晰的程度才能进行高倍镜的观察。 4.2.2转动转化器，调换上高倍镜头，转换高倍镜时转动速度要慢，并从侧面进行观察（防止高倍镜头碰撞玻片），如高倍镜头碰到玻片，说明低倍镜的焦距没有调好，应重新操作。 4.2.3调节焦距：转换好高倍镜后，一般能见到一个不太清楚的物象，可将细调节器的螺旋逆时针移动约0. 5-1圈，即可获得清晰的物象。如果视野的亮度不合适，可用集光器和光圈加以调节，如果需要更换玻片标本时．必须顺时针转动粗调节器使镜台下降，方可取下玻片标本。 4.4 油镜观察 4.4.1在使用油镜之前，必须先经低、高倍镜观察，然后将需进一步放大的部分移到视野的中心。 4.4.2将集光器上升到最高位置，光圈开到最大。 4.4.3转动转换器，使高倍镜头离开通光孔，在需观察部位的玻片上滴加一滴香柏油，然后慢慢转动油镜，在转换油镜时，从侧面水平注视镜头与玻片的距离，使镜头浸入油中而又不以压破载玻片为宜。 4.4.4慢慢转动细调节器至物象清晰为止。如果不出现物象或者目标不理想要重找，在加油区之外重找时，应按照低倍→高倍→油镜程序操作；在加油区内重找应按照低倍→油镜程序操作，不得用高倍镜，以免由沾污镜头。 4.4.5油镜使用完毕，先用擦镜纸沾少许二甲苯将镜头上和标本上的香柏油擦去，
XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程 1目的：建立WRR型熔点仪标准操作规程。 2 范围：WRR型熔点仪。 3 责任：化验室操作员。 4 操作流程： 4.1 规格及主要技术参数。 4.1.1 熔点测定范围：40℃~280℃。 4.1.2 熔点显示方式：液晶显示（带RS232接口）。 4.1.3 显示最小读数：0.1℃。 4.1.4 测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃ ≥200℃±0.8℃ 4.1.5 重复性：升温速度1℃/min时为0.3℃ 4.1.6 起始温度设定准确度：±0.1℃ 4.1.7 线性升温速度：0.5℃/min，1.0℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档 4.2 操作步骤： 4.2.1 使用前准备工作 注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。 4.2.1.1 硅油的灌入 用注射器吸取硅油10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然
（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油） 4.2.1.2 油浴管的更换 4.2.2 熔点测定 4.2.2.1 通过按键输所需要的起始温度，设置的起温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐台下表；供参考。 速率选择起始温度低于熔点 0.5℃/min 3℃ 1.0℃/min 3℃～5℃ 1.5℃/min 6℃～10℃ 3℃/min 9℃～15℃ 4.2.2.2 开始电源开关，开机显示：Welcome！经这短暂的显示后，出现以下画面： ST：现在显示画面： V：X.X T：XXX 其中：V：X.X 表示前一次测量输入的升温速率 V：XXX 表示前一次测量输入的予置温度。 如果FLASH存储器工作不正常，显示Bad\eeprom，此时显示的升温速率与予置温度为系统内部默认值。V：1.0；T：100℃此时通过按键“←”“→”选择升温速率、予置温度的百位、十位、个位。通过按键“+”“-”选择增量、减量。（选中的修改项为闪烁显示）选择完毕，按“予置”键。 现在显示画面为： V：X.X t：XXX T：XXX.X ↑ 其中：V：X.X 表示为本次测量输入的升温速率； t：XXX 表示为本次测量输入的预置温度；