ICP-MS的原理和使用PPT演示课件

• 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析元
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素被有效地电离为单电荷离子
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接口
接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
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原理：
（2）通过ICP-MS的接口将等离子体中的离子有效传 输到质谱仪； （3）质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同 质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度， 进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS灵敏度非常高，可以测量ppb及ppb以下浓度 的微量元素。
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总结起来：
原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计算各种离子的数目
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样品引入系统（气动雾化系统）
等离子气 辅助气 Peltier 冷却雾室
混合气 载气
ICP 炬管 等离子体
RF 线 圈 雾化器 蠕动泵
内标／稀释
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样品
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ICP（电离源）:
电离源是电感耦合等离子体（ICP），其主体是一个由 三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三 层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈 由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如 果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场 作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子， 形成涡流。
真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。
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ICP-MS的使用和注意事项
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仪器的使用
一、仪器的准备： 1、开机抽真空： 抽到Penning 压力 小于6.0×10-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜，一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。

三.ICP-MS的基本结构
1.样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成 2.ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬 3.接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束 4.质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱 5.真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 6.检测器：双层多价电子倍增器 7.计算机：自动控制、数据运算
Ar + eNa Ar + e Na
+ Na
e- Ar Ar e
Ar
+ Na
e-
ee+ Na Ar + Na Ar
e- + Ar eNa
ee-
离子，中性粒子，电子在等离子体中无序运动
在提取透镜中负电子被排斥
截取锥 真空
正电子被提取并加速 中性粒子不受电场影响继续直行.
3.3 质谱仪
• • 四极杆质谱 (Quadrupole Mass)
质谱仪
接口
等离子体源 进样系统
MS Interface ICP Torch Spray Chamber Nebulizer
Ion Detector
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
ICP－MS分析性能
• • • • • • • • 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL (ppt~ppm) 分析速度：> 20 samples per hour 精度：RSD < 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率

变化的特殊电场，只有给定荷质比（m/z）的离子才能获得稳定
的路径而通过极棒，从其另一端出射，其它离子将被过分偏转，
与极棒碰撞，并在极棒上被中和而丢失。
四极杆是一个顺序质量分析器，必须依次对感兴趣的质量进
行扫描，并在一个测量周期内采集离子,其扫描速度很快，大约
每100毫秒可扫描整个元素覆盖的质量范围。


被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进
入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；
等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离
部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，
正离子被拉出并按其质荷比分离；
检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；
电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的
缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
2. 元素分析的质谱时代
Biblioteka 1980, Houk & Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作
(两级真空接口技术，Ames Lab., Iowa Univer., USA)
1983, “匹兹堡化学年会”，第一台ICP-MS商品仪面世
前者要求在高真空和常温条件下工作（质谱技术要求离子在运
动中不产生碰撞），而后者则是在常压下工作。如何将高温、
常压下的等离子体中的离子有效地传输到高真空、常温下的质
谱仪，这是接口技术所要解决的难题。必须使足够多的等离子
体在这两个压力差别非常大的区域之间有效传输，而且在离子
传输的全过程中，不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的
综述

电感耦合等离子体质谱 （ICP-MS）
药物分析与质量评价实验室
目的和要求
1、掌握ICP-MS的特点 2、熟悉ICP-MS的基本结构 3、了解ICP-MS的应用
一、ICP-MS简介
电感耦合等离子体质谱，即ICP-MS （Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），它以独特的接口技术 将ICP的高温（8000K）电离特性与四极 杆质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合， 形成了一种新型的元素和同位素分析技 术
首先，样品通过一定的方式变成气溶胶 状态进入等离子体高温中心通道，ICP作 为质谱的高温离子源（8000K），样品在 高温中心通道经过蒸发、解离、原子化、 电离等过程后，绝大部分转化成带一个 正电荷的离子；
然后与电子、光子、氩（Ar）原子一起 以超声波速度通过采样锥膨胀，由于截 取锥后的提取透镜一般为负电压，样品 正离子被吸引通过截取锥小孔，而大量 Ar原子被机械泵抽走，电子被推斥向接 地截取锥而淹没；
ICP-MS在含砷、铋、铝和铂等药物的体 内药物分析中有很好的分析效果。特别 是对AAS无法测定的含铂类药物分析， ICP-MS更是理想的方法。
药物的一般杂质检查
现今通行的重金属限量检查和砷盐检查法 是在现代分析仪器问世前建立起来的，这 两类杂质对人体健康的危害较大。虽然药 典规定的方法通用性好，不需要昂贵的仪 器和训练有素的操作人员，但易受操作人 员主观影响；且样品用量大，无法进行定 量和分类分析；而加热或灰化等操作也易 引起挥发性元素的损失；
ICP-MS应用中存在的问题
ICP-MS作为一种新的分析技术，尽管在 各方面都表现出了不凡的优点，但其在 应用中存在的问题却不容忽视。如：信 号的波动，氧化物、双电荷离子、多原 子离子、同量异位素等因素的干扰等。