苏州大学有机化学实验-己二酸的制备

己二酸的合成实验目的是通过已二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势，熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。

接下来为您介绍一下己二酸的绿色合成法实验过程。

实验可以分为五个部分组成，接下来我们为您逐一分析一下;一、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为CH0O4。

对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环已乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线。

传统的生产工艺使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。

科学家提出用水作溶剂，H2O2 作氧化剂, 钨酸钠(Na2WO4)作催化剂，在硫酸氢钾(KHSO4) 的参与下，甲基三辛氯化铵( aliquat336)作相转移催化剂的绿色制备路线。

这个路线不用强酸，不产生N2O有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。

此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2 作催化剂，利用钨酸钠_-草酸原位合成的配位催化剂亦可合成已二酸。

二、仪器和试剂1、仪器磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。

2、试剂钨酸钠(AR),环已醇(AR)，环已烯(AR),浓硝酸(AR),硫酸氢钾(AR)，甲基三辛基氯化铵(AR)，过氧化氢(AR)，草酸(AR)。

三、己二酸含量的测定用酸碱滴定法测定己二酸的含量。

分别准确称取两次实验产品0.1g（准确至0.0001g）于250ml锥形瓶中，加入50mL热的蒸馏水，搅拌溶解样品。

加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L-1的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点。

各滴定2份。

计算样品中己二酸的百分含量。

四、结果与讨论制备方法原料质量传统方法制备产品的产率要比绿色方法高，但污染较大;而在纯度上，绿色制备方法略占优势，可谓各有优劣。

【精品】实验12. 己二酸的制备一、实验目的：1.掌握己二酸的制备方法；2.学习己内酰胺的化学反应转化。

二、实验原理：1.己内酰胺（C6H9NO）通过氧化加水解可以制备己二酸（HOOC(CH2)4COOH）并伴随着氨气的生成，反应方程式为：C6H9NO＋3O2+3H2O→HOOC(CH2)4COOH+NH3↑2.氧化过程是通过过氧化氢/铕离子或者过硫酸铵等氧化剂来实现的。

三、实验操作：1.植入灭菌棉，并称取50mL锥形瓶一只，加入6g吉兰酸和1.8g锌粉。

2.制备己内酰胺，称取9.6g辛醇（C8H18O）放入25mL的三口瓶中，加入9.5mL浓氨水，在搅拌的同时，缓缓加入4mL硝酸一水合物（HNO3 H2O），保持温度在5-10℃。

待搅拌反应约20分钟后，过滤得清晰的液体，称取其中的15mL，加入50mL锥形瓶中。

3.加热反应，向锥形瓶中加入15mL过氧化氢/氨水（30%），盖上橡胶塞，用醇灯加热使温度达到60℃，稍加搅拌。

4.添加潮气剂，加入50mL蒸馏水和少量碳酸钠。

反应结束后，转移液体至250mL锥形瓶中。

5.中和和除杂，用0.5mol/L盐酸加入至中性，过滤后倒弃，再加入0.5mol/L氢氧化钠调节pH至7-8，然后再次过滤。

6.干燥，用低温干燥将滤液干燥，分得1.8-2.0g淡黄色非结晶粉末己二酸。

7.收集氨气，将刚刚反应过程中，在黑色瓶中收集的氨气，用盐酸中和，常温常压下固定氨气的含量，根据氨气的含量和体积，可由理想气体状态方程计算出实际反应中生成的氨气体积，进而计算出定量的己二酸产率。

四、实验注意事项：1.吉兰酸和锌粉必须干燥且保存在干燥器或是防潮箱中；2.反应时必须始终保持灭菌；3.制备己内酰胺时，氨气过多需要适量放到通风处去；4.收集的氨气不宜长时间放置，应尽快加入盐酸中和；5.干燥时，不宜用高温急干，否则会使产物质量受到影响。

己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。

实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。

己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。

实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。

2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。

3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。

实验器材和试剂：1. 己二醇。

2. 乙醛。

3. 氧化剂。

4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。

实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。

适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。

因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。

实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。

实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。

实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。

2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。

3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。

实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。

在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。

希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。

以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。

己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。

己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。

本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。

材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。

2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。

3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。

4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。

5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。

6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。

7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。

8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。

9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。

10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。

11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。

12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。

实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。

结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。

注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。

遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。

己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。

实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。

实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。

2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。

3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。

滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。

4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。

5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。

6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。

实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。

实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。

实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。

通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。

己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。

本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。

二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。

在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。

三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。

2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。

将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。

3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。

同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。

4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。

然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。

最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。

四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。

在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。

这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。

其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。

蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。

在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。

其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。

最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。

五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。

己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。

通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。

己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。

2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。

3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。

二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。

本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。

化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。

2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。

四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。

2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。

3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。

4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。

5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。

6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。

7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。

8、干燥后称重，计算产率。

五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。