阳离子聚合制备丁基橡胶

我国丁基橡胶合成方法
我国丁基橡胶的合成方法主要有淤浆法和溶液法。

淤浆法是以氯甲烷为稀释剂，以H2O-AlCl3为引发体系，在低温(-100℃左右)下将异丁烯与少量异戊二烯通过阳离子聚合制得。

溶液法则是以丁二烯单体为原料，通过自由基聚合反应制备丁基橡胶。

该方法需要将丁二烯单体与其他共聚单体如苯乙烯等按一定比例混合，并加入抑制剂以防止副反应的发生。

常用的引发剂有过氧化二异丙苯(BPO)等。

以上信息仅供参考，如需获取更多详细信息，建议查阅丁基橡胶合成方面的文献或咨询相关研究学者。

河南城建学院丁基橡胶专业：高分子材料与工程学生姓名：指导教师：完成时间：2022年4月28日摘要 01简介 0国内外发展史 0国内发展史 0国外发展史 0丁基橡胶的分子结构式 (1)丁基橡胶的分类 (1)丁基橡胶的优缺点 (2)国内外生产厂家 (3)2.主要特性及用途 (3)主要特性 (3)用途 (3)3. 丁基橡胶的聚合机理、影响因素 (4)丁基橡胶的聚合机理 (4)影响聚合反应的主要因素 (5)4.生产工艺、改性及装备 (6)淤浆法工艺 (6)溶液法工艺 (8)丁基橡胶的改性 (8)生产设备 (9)5.国内外生产现状和研究进展 (10)国内生产现状 (10)国外生产现状 (10)技术进展 (11)6.存在问题 (12)7.展望 (12)参考文献 (13)摘要丁基橡胶具有优良的气密性、水密性以及优良的耐候性和耐化学腐蚀性，是内胎和无内胎轮胎密封内衬不可替代的胶种。

本文介绍了丁基橡胶的国内外发展史、主要结构、分类、主要的性能、应用、国内外生产厂家、研究现状和进展以及对丁基橡胶的展望。

1简介国内外发展史国内发展史兰州石化公司石化研究院从20世纪60年代初开始聚异丁烯的合成研究，1966—1983年期间，由原化工部和国家科委立项，进行了淤浆和溶液聚合工艺合成丁基橡胶的研究与工业化开发，在该院建成的以水-三氯化铝为引发剂体系。

氯甲烷为溶剂的淤浆聚合工艺中试装置上，系统的开展了全流程工艺条件、设备、分析、控制等方面的研究，取得了良好的结果，为淤浆法丁基橡胶的工业化积累了经验。

1983年后，北京化工大学继续从事有关聚异丁烯、丁基橡胶和卤化丁基橡胶的实验室研究工作。

燕山石化公司从1983年开始筹建丁基橡胶工业生产装置。

落实丁基橡胶工业生产技术来源以及聚合反应器是建设生产装置的关键，经过较长时间的工作，最终选择了引进意大利Pressindustria公司丁基橡胶和氯化丁基橡胶的生产技术和聚合反应器。

1992年，原国家计委批准了燕山石化公司建设30kt/a丁基橡胶生产装置的项目建议书，并于1996年批复了项目的可行性研究报告。

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丁基橡胶的改性研究进展概述了丁基橡胶的生产工艺，重点总结了科研工作者近年来对丁基橡胶改性研究成果方面的工作，对不同改性方法进行了性能分析，并对丁基橡胶改性研究和开发的应用前景进行了阐述。

标签：丁基橡胶；改性；研究进展丁基橡胶（IIR）是在催化剂作用下，由异丁烯与少量异戊二烯通过低温阳离子聚合反应合成的高饱和橡胶[1]。

其分子链中侧甲基紧密排列，导致聚合物分子运动空间位阻大，从而有效地限制了分子的热运动，这种结构特性使丁基橡胶具有透气率低，气密性好的优良性能。

据报道[2] IIR的空气透过率比天然橡胶小一个数量级，可以理解为在所有通用橡胶中气密性最好。

根据IIR拥有的特性，其主要应用于内胎和无内胎轮胎的气密层、硫化胶囊，同时在蒸汽软管、垫圈、防腐蚀制品、中空玻璃密封胶、汽车密封、耐热传送带、胶布、化工设备衬里，电缆绝缘层和防水建材等领域也有所应用[3]。

虽然IIR 具有众多的优良性能，但IIR分子中因缺少极性基团以及低硫化性能，使其与金属或橡胶的粘合性差，限制了与其他橡胶品种的并用，进而影响了其应用领域的开发。

随着橡胶合成工业的发展和客户应用的需求，IIR的改性功能化使其原材料及其制品具有非常广阔的工业应用价值和前景。

1 丁基橡胶的生产工艺[4]1.1 淤浆法淤浆法的工艺流程主要包括聚合反应、产品精制、回收循环及清釜4大部分，其在-100℃条件下，以氯甲烷为稀释剂，以H2O-AlCl3为引发体系，将异丁烯与少量异戊二烯通过阳离子共聚合来制备IIR。

该生产技术长期被美国Exxon公司和德国Lanxess公司垄断控制，而且Lanxess公司在新技术方面又有新的突破。

此外，Exxon公司发明了将淤浆稳定剂加入聚合体系中的方法，使淤浆中聚合物质量分数由原来的25 %～30 %提高到35 %以上，从而实现降低能耗，延长聚合釜的运转周期的目标。

1.2 溶液法溶液法是在烃类溶剂（如异戊烷）中于-90～70℃低温下，以烷基氯化铝与水的络合物作为引发剂，通过异丁烯和少量异戊二烯共聚而成。

利用阴离子与阳离子聚合技术合成星型支化丁基橡胶刘海峰1，李杨2，王玉荣1，吕占霞2，赵锦波2，刘铭2（1大连理工大学化工学院高分子材料系大连 116012）（2北京燕山石化公司研究院北京 100250）time(min)Figure 1 GPC spectra of star styrene-butadiene block copolymer 为了制备星型支化异丁烯－异戊二烯共聚物（丁基橡胶），通常是在多官能团单体或聚合物存在下和异丁烯与异戊二烯共聚合来完成的[3-5]。

能参与异丁烯和异戊二烯共聚合的具有多个反应中心的聚合物通常是聚二烯烃。

本文我们采用通过阴离子聚合的高分子设计方法合成的星型聚（苯乙烯-b-丁二烯）嵌段共聚物为支化剂，以H2O/AlCl3为引发体系，通过阳离子聚合，合成了新的星型支化丁基橡胶，其反应历程如Scheme 1所示。

Figure 2 The 1H-NMR spectra of the star-branched polymerFigure 3 GPC spectra of butyl rubber with (a) no branching agent, MWD,2.1;(b)1% branching agent,MWD:4.0; (c) 3% branching agent,MWD:5.37.参考文献[1] C.Vlahos, A.Horta, N.Hadjichristidis, J.J.Freire, Macromolecules 1995,28,1500.[2] N. Hadjichristidis, S.Pispas,M.Pitstikalis, H.Iatrou, C.Vlahos,Adv.Polym.Sci.1999,142,71[3] Soskey P.R,et al .136th Meeting Rubber Division ACS,Oct,1989,Paper no 54.[4] US 5182333[5] CN 88108392.5Synthesis of star-branched butyl rubber by combination of anionic polymerization and cationic polymerizationLiu Haifeng1, Li Yang2, Wang Yurong1,Lv Zhan xia2, Zhao jinbo2,Liu Ming2(1 Department of Polymer Science & Materials, Dalian University of Technology,Dalian, 116021)(2 Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Co. Ltd., Beijing, 102500)Abstract: Currently, great attention has been paid to the synthesis and analysis of star-branched polymers, duo to their markedly lower solution and bulk viscosities and less shear sensitivity, than their linear counterparts. In this paper, a new star-branched butyl[Poly(isobutylene-co-isoprene)] rubber was synthesized by combination of anionic polymerization and cationic polymerization and characterized by GPC, 1H-NMR and FT-IR .The results showed that star styrene-butadiene block copolymer has been participated in the copolymerization of isobutylene and isoprene.Key word: Anionic polymerization Cationic polymerization Star block copolymerGraft butyl rubber。

丁基橡胶的合成、改性及技术发展摘要:丁基橡胶的性能优异，应用十分广泛。

本文主要介绍丁基橡胶的合成及工艺流程，改性和技术发展及了解阳离子聚合反应的聚合机理。

关键字：丁基橡胶工艺流程改性技术发展聚合机理丁基橡胶是异丁烯和少量异戊二烯共聚的产物，因共聚物中含有双键，可以硫化，故获得了广泛的应用。

一：丁基橡胶的合成1.丁基橡胶的合成反应丁基橡胶由主要的单体异丁烯和少量辅助单体二烯烃（如异戊二烯、丁二烯等）共聚而成。

最常用的二烯烃为异戊二烯，用量为1.5%-4.5%左右。

共聚反应及有关的聚合条件简写如下式：因为是阳离子聚合反应，对单体及溶剂等的纯度要求较高，一般异丁烯的纯度必AlCl引发时，需加入须>99.5%(质量），异戊二烯必须>98%,而溶剂氯甲烷>95%.若采用3少量的水分作为助引发剂。

聚合时，链转移反应极易发生，而异丁烯本身就是一种有效的链转移剂。

有幸的是链转移反应活化能远大于链增长反应的活比能，故可将反应温度降低以抑制链转移反应。

如要获得聚合度为1000的共聚物，聚合温度为一60 °C左右，聚合度10000时则温度为—98°C左右。

2．丁基橡胶生产的聚合方法可以有两种方法，即溶液聚合和淤浆聚合。

采用前一方法时，单体与聚合物皆溶解于溶剂(如己烷、四氯化碳)中。

随反应的进行，聚台物溶解量增加使溶液粘度上升，造成传热困难，聚合物会粘于釜壁，易子挂胶等，又有溶剂回收等后处理工作，故此法在工业中没有采用。

工业中主要采用淤浆法。

以强极性氯代甲烷(CH3C1)作溶剂，它能溶解单体，但不溶解聚合物。

生成的聚合物能成为细小颗粒分散于溶剂中形成淤浆状，这样可减少传热阻力，快速聚合，从而可提高生产能力。

但生成的聚合物以沉淀形态析出，易于沉积于聚合釜底部及管道中，造成堵塞。

为此须采用强力的机械搅拌；或者特殊的列管式内循环聚合釜，能使物料强制循环和导出聚合物。

聚合反应所需要的低温(-100°C)，常用液态乙烯作冷却剂来取得。

阳离子聚合工业化产品及其应用烯烃或杂环单体通过阳离子聚合得到的工业化产品达到36种以上，总产量接近3000kt/a。

其中，聚异丁烯和丁基橡胶是主要产品。

一、聚异丁烯1873年，首次由强酸引发异丁烯经阳离子聚合得到低聚物。

1931年，德国的一家公司采用BF3在低温下引发异丁烯阳离子聚合反应得到高分子量聚异丁烯，引发工业兴趣。

性质：1、气密性聚异丁烯具有优异的气密性。

2、溶解性聚异丁烯可溶于脂肪烃、芳香烃、汽油、矿物油、二硫化碳中；部分溶于高级的醇类（如正丁醇）和酯类，或在醇、醚、酯、酮类等溶剂以及动植物油和油脂中溶胀，溶胀程度随溶剂碳链长度增加而增大。

3、粘弹性在玻璃化转变温度T g以上，分子链缠结而形成分子网络，因而高分子量聚异丁烯在拉伸强度、弹性、回弹性、弹性记忆、电性能、溶解性能等方面与天然橡胶相似。

4、稳定性聚异丁烯是化学惰性很强的聚合物之一，可以耐强酸碱物质。

聚异丁烯热稳定性好，可在140~200℃下加工，分子量基本不变。

生产工艺与流程①原材料的提纯与精制；②引发体系配制，引发体系通常由BF3和H20组成；③聚合反应；④引发活性中心的破坏和清除；⑤脱气与聚合物纯化；⑥未反应组分（单体、溶剂）的回收再利用。

应用：1、油品及其添加剂相对分子质量为200~500的异丁烯低聚物，可以用作高校润滑冷却流体和乙烯压缩机的润滑油，其性能优于流动石蜡油和矿物油。

此外还可作为润滑油添加剂，在车辆系统中作为传动液。

2、胶黏剂具有天然粘性和稳定性的浅色聚异丁烯是胶黏剂的理想成分，其中低分子量聚异丁烯贡献粘性，高分子量聚异丁烯贡献强度和抗流动性。

基于聚异丁烯的胶黏剂，可用于粘结木材、金属、玻璃等。

3、嵌缝和密封材料聚异丁烯具有优异的气密性、水密性、抗老化性和粘合性能，是制备高质量嵌缝和密封材料的粘接组分。

低分子量聚异丁烯作为热流动性密封剂，广泛用于建筑、车辆、冰箱等方面，特别是在军工方面可以作为穿甲弹的密封剂。

咼分子化学丁基橡胶的合成工艺专业:材料化学学号：姓名：丁基橡胶的合成工艺1941年由美国标准石油公司首先实现工业合成以后，丁基橡胶的生产在世界 各国发展很快。

阳离子聚合工业化的品种相对较少，只有丁基橡胶、聚异丁烯、聚乙烯基醚、 石油树脂等，其中丁基橡胶就是阳离子聚合中规模最大的工业化产品 ，且该体系的 性质决定了聚合反应需要在一 100 C 条件下进行。

因此,丁基橡胶的生产工艺在 阳离子聚合工业中具有重要的典型意义。

理论基础：由异丁烯与少量异戊二烯（为异丁烯的1、5~4、5%共聚在聚合物分子 中引入双键来提高其硫化性能，所得产物即丁基橡胶。

以氯甲烷为溶剂、三氯化铝为引发剂、在 -100C 低温下进行阳离子共聚合 聚合反应可以简单地表示为：* f -CH-C=CH-C H1 谕 CH 5由于异丁烯分子中有两个供电子的甲基使其端基= CH 的亲核性增加，反应速 率极快，可在不到1s 的时间内发生爆炸性的聚合。

在一般情况下，可在1min 左右 即.3 II CH 5=C —CH —CH,CH. AlC13^)002%H 2O-100 它 1C—C完成放热反应，因此聚合反应必须在一100C左右，快速搅拌下进行。

异丁烯［Ml］与异戊二烯］M 2］的共聚遵循一般共聚组成的方程式：在一100C下，以三氯化铝为引发剂时，异丁烯与异戊二烯的r?与r?分别为2.5 土0.5与0.4 土0.1。

因此在间歇聚合釜中，必须控制转化率v 60%,在连续聚合釜中必须及时添加异丁烯才能保持设定聚合物的组成。

阳离子聚合的机理特征可以概括为快引发、快增长、易转移、难终止，其中转移就是终止的主要方式，就是影响聚合度的主要因素。

除羰基化合物、杂环外，阳离子聚合的烯类单体主要就是带有供电子集团的异丁烯、烷基乙烯基醚，以及有共轭结构的苯乙烯类、二烯烃等少数几种。

异丁烯几乎就是单烯烃中能阳离子聚合的主要单体。

阳离子聚合的引发剂通常就是缺电子的亲电试剂，它可以就是一个单一的正离子（正碳离子或质子），也可以在引发聚合前由几种物质反应产生引发活性种，此时称其为引发体系。

丁基橡胶1概述丁基橡胶具有优良的气密性(对空气的透过性比天然橡胶低8倍多)、耐老化性和阻尼性能，是汽车工业和轮胎制造业重要的原材料。

在发达国家轮胎内胎几乎已全部使用丁基橡胶制成。

丁基橡胶是异丁烯和少量异戊二烯共聚的产物，最早在1943年由Exxon公司实现工业化。

卤化丁基橡胶是普通丁基橡胶在脂肪烃溶剂中与氯或溴反应的产物，可用作无内胎轮胎的内衬密封层，随无内胎轮胎的发展，对卤化丁基橡胶的需求正逐年上升。

卤化丁基橡胶的工业化始于６０年代。

丁基橡胶和卤化丁基橡胶的主要生产公司和技术持有者是Exxon和Bayer ,分别占世界总生产能力的６０％和３０％。

其它可提供技术的公司有俄罗斯联合股份科学生产联合体和意大利ＰＩ公司。

目前世界有１０个国家１２套装置在生产丁基橡胶，总能力约８８万吨。

２国内生产装置国内唯一的一套丁基橡胶生产装置位于燕山石化公司合成橡胶厂，1999年建成投产，采用的是意大利ＰＩ公司技术，能力３万吨／年。

长期以来我国因无丁基橡胶生产装置，所需丁基橡胶一直依赖进口。

兰化研究院从1996年到1983年断断续续进行过将近17年的研究开发工作，积累了多方面的经验，但未能实现工业化。

３生产方法概述丁基橡胶是通过异丁烯、异戊二烯在Friedel-Craft等催化剂存在下进行阳离子聚合反应生产的。

典型的反应是用氯化铝作催化剂，用氯甲烷作溶剂。

异丁烯(97-98%)、异戊二烯(2-3%)配制成25%氯甲烷的溶液，经两级冷却后送入聚合釜，在釜的入口处与引发剂溶液相遇，迅速发生聚合反应。

反应热由通入聚合釜的冷却列管中的液态乙烯蒸发带走。

聚合后，含丁基橡胶微粒的淤浆从聚合釜上部导出管溢入闪蒸釜，在搅拌下与热水接触，闪蒸出未反应的单体和溶剂。

聚合物与水的混合物料送入真空脱气塔，脱除胶中残留的氯甲烷，然后送往后处理系统。

低温快速聚合和反应物粘度高是丁基橡胶生产的两大特点，聚合反应通常在－１００℃左右进行，以控制极其快速的放热反应（原料和催化剂一接触，聚合反应就立即发生），制得高分子量产品。

高分子化学丁基橡胶的合成工艺专业：材料化学学号：姓名：丁基橡胶的合成工艺1941年由美国标准石油公司首先实现工业合成以后，丁基橡胶的生产在世 界各国发展很快。

阳离子聚合工业化的品种相对较少，只有丁基橡胶、聚异丁烯、聚乙烯基酰、 石油树脂等,其中丁基橡胶是阳离子聚合中规模最大的工业化产品, 且该体系的 性质决定了聚合反应需要在一 100 C 条件下进行。

因此，丁基橡胶的生产工艺 在阳离子聚合工业中具有重要的典型意义。

理论基础： 由异丁烯与少量异戊二烯（为异丁烯的 1.5~4.5%）共聚在聚合物分 子中引入双键来提高其硫化性能 ,所得产物即丁基橡胶。

以氯甲烷为溶剂、三氯化铝为引发剂、在-100C 低温下进行阳离子共聚合， 聚合反应可以简单地表示为：& fCH-C=CH-C H1 成CH, 由丁异丁烯分子中有两个供电子的甲基使其端基= CH 的亲核性增加，反应速 率极快，可在不到1s 的时间内发生爆炸性的聚合。

在一般情况下，可在1min 左 右即完成放热反应，因此聚合反应必须在一 100C 左右，快速搅拌下进行。

异丁烯［MI ］与异戊二烯［M 2］的共聚遵循一般共聚组成的方程式：d ［M3 — +在一 100C 下，以三氯化铝为引发剂时，异丁烯和异戊二烯的 r 方r 而别为 2. 5土 o. 5和o. 4 土 o. 1。

因此在间歇聚合釜中，必须控制转化率＜ 60%, 在连续聚合CH 2CH 3AlCha.002%HQ -loot 1釜中必须及时添加异丁烯才能保持设定聚合物的组成。

阳离子聚合的机理特征可以概括为快引发、快增长、易转移、难终止，其中转移是终止的主要方式，是影响聚合度的主要因素。

除球基化合物、杂环外，阳离子聚合的烯类单体主要是带有供电子集团的异丁烯、烷基乙烯基酰，以及有共钥结构的苯乙烯类、二烯轻等少数几种。

异丁烯几乎是单烯轻中能阳离子聚合的主要单体。

阳离子聚合的引发剂通常是缺电子的亲电试剂，它可以是一个单一的正离子（正碳离子或质子），也可以在引发聚合前由几种物质反应产生引发活性种，此时称其为引发体系。

材料科学与工程专业聚合物合成工艺课程设计题目：阳离子聚合制备丁基橡胶的合成工艺姓名：学号：专业：班级：指导教师起止日期阳离子聚合制备丁基橡胶的合成工艺目录1、概述2、设计思路及拟要解决的问题3、阳离子聚合制备丁基橡胶的合成工艺的设计原理4、本设计所涉及的原材料简介5、聚合物合成工艺过程介绍6、聚合物合成工艺流程图7、聚合物合成工艺的关键工艺条件分析8、设计总结9、参考文献一．概述丁基橡胶( 简称I I R ) 是异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应生成的世界上第四大合成橡胶胶种。

丁基橡胶的生产始于20 世纪40 年代，1943 年Exxon 公司在美国Baton Rouge工厂实现了丁基橡胶的工业化生产。

1944 年，加拿大Polysar 公司采用美国技术在Sarnia 建成丁基橡胶生产装置。

1959 年后，法国、英国、日本也开始生产丁基橡胶。

1 9 9 1 年，Bayer 公司购买Polysar 全部合成橡胶业务，Exxon 公司也收购了在法国的丁基橡胶生产装置，从此世界丁基橡胶的生产基本上被Exxon 和Bayer 两大公司所垄断。

1982 年，前苏联在陶里亚蒂建成世界唯一的溶液聚合法丁基橡胶生产装置，所用聚合反应器由苏联合成橡胶研究院和意大利PI 公司合作开发。

卤化丁基橡胶(HIIR)可分为氯化丁基橡胶(CIIR)和溴化丁基橡胶(BIIR)两大类，是丁基橡胶在脂肪烃溶剂中与氯或溴进行反应的产物，其工业化生产始于20世纪50 年代末，1960 年Exxon 公司在Baton Rouge 工厂开始生产氯化丁基橡胶(CIIR)，Polysar 公司于1971 开始生产溴化丁基橡胶(BIIR)。

目前，世界上只有美国、德国、俄罗斯和意大利4 个国家拥有丁基橡胶生产技术，在国际市场上，Exxon 公司和Bayer 公司的丁基橡胶产品处于垄断地位，生产能力约占世界总生产能力的80%，此外，这两大公司在新产品和新技术的开发方面也处于世界领先地位。

常熟理工学院------材料科学与工程专业聚合物合成工艺课程设计题目：阳离子聚合制备丁基橡胶姓名：龙叶梅学号： 150208147专业：材料科学与工程专业班级： 08级材料（ 1 ）班指导教师左晓兵起止日期 2010.12—2011.01目录一．工艺背景 (4)1.丁基橡胶发展简介 (4)2.丁基橡胶的性质及用途 (4)3.合成工艺研究的意义 (5)二．设计思路及拟要解决的问题 (5)1．丁基橡胶合成设计思路 (5)2. 制备丁基橡胶需要解决的问题 (5)三.合成工艺基本原理介绍 (6)1．阳离子聚合反应的特点 (6)2. 聚合反应机理 (6)四.聚合体系各组分及其作用 (8)1. 单体 (8)2．溶剂 (9)3．引发剂 (10)五.工艺过程 (10)1．配方 (10)2．聚合工艺过程 (10)六．聚合物合成工艺流程图…………………………………………………13七．聚合物合成工艺的关键工艺条件分析 (14)1．异戊二烯的影响 (14)2．杂质 (14)3．单体浓度和配料比 (14)4．聚合温度 (15)5．催化剂 (15)6．溶剂 (15)八.发展状况 (16)1. 国际发展状况 (16)2. 国内发展状况 (16)九.参考文献 (17)阳离子聚合制备丁基橡胶的合成工艺一、工艺背景1、丁基橡胶发展简介异丁烯在三氟化硼和助引发剂水的作用下，室温时只能得到低分子量聚合物，当反应温度降至-75℃以下，则可得到高分子量的聚异丁烯，这是一个阳离子型连锁聚合反应。

由于生成的聚异丁烯是饱和的，没有双键供硫化交联之用，所以这种聚异丁烯与其他任何一种未经硫化过的橡胶一样，具有一系列严重的缺点，如热塑性、冷流性和热机械强度差，没有使用价值，1937年成功合成了异丁烯—异戊二烯的共聚物。

这种弹性体称为丁基橡胶，由于共聚物中含有双键，可以硫化，故获得广泛应用。

丁基橡胶的生产始于20 世纪40 年代，1943 年Exxon公司实现了丁基橡胶的工业化生产。