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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定七类食品中铀钍的含量陈曦【摘要】采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对七类食品(面粉、红薯、香蕉、青菜、猪肉、墨鱼、奶粉)中痕量Th和U进行了测定.选择了最佳仪器测定参数,并选用铋(Bi)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移.用硝酸消解样品,ICP-MS可直接测定食品中Th和U,回收率均80％-120％之间,检测低限铀和钍均为0.025 mg/kg.【期刊名称】《武夷科学》【年(卷),期】2015(031)001【总页数】6页(P176-181)【关键词】铀;钍;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)【作者】陈曦【作者单位】厦门出入境检验检疫技术中心,同安分中心,福建厦门3610002【正文语种】中文【中图分类】O657.63铀是重要的天然放射性元素(韩佳等，2005)，位于第七周期IIIB族元素，锕系元素之一。
铀在地球上存量最多的同位素是铀-238，自然丰度99.275%，半衰期4.51×109 a；再者是可用作核能发电的燃料的铀-235，自然丰度0.720%，半衰期7.00×108 a；丰度最少的是铀-234，自然丰度0.005%，半衰期2.47×105 a。
此外还有12种人工同位素(铀-226~铀-240)。
所有铀同位素皆不稳定，具有放射性，并且铀及其化合物均有较大的毒性。
钍是一种高毒性的放射性金属元素(刘江辉，1998)，元素符号Th，原子量232.038，半衰期约为1.4×1010 a。
钍广泛分布在地壳中，常以化合物的形式存在于矿物内(例如独居石和钍石)，通常与稀土金属连系在一起，是一种前景十分可观的能源材料。
天然存在钍的是质量数为232的钍同位素。
众所周知，铀广泛分布于自然界，是核工业生产重要核燃料；钍也广泛分布于地壳表面，钍及其化合物在工业上的用途颇广。
近年来，232Th作为次生核燃料而受到各国的重视(张晶等，2014)。
激光荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中铀田小利;林健【摘要】运用激光荧光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对水中铀进行测定.试验中两种方法均配制高低浓度校准系列,校准曲线均线性良好,激光荧光法的线性相关系数为0.9985和0.9992,ICP-MS的线性相关系数均为0.9999.方法检出限分别为0.016μg·L-1和0.0016μg·L-1.试验采用直接过滤和硝酸-盐酸消解两种方式对水样进行前处理,分别采用激光荧光法和ICP-MS进行了对比分析,方法间的相对偏差分别为0.5％-11.6％和0.6％-11.7％,加标回收率分别为91.6％-107％和91.2％-98.5％,两种方法测定结果的相对标准偏差分别为0.5％-8.9％和0.5％-2.2％.两种方法均具有良好的准确度,ICP-MS的精密度优于激光荧光法.【期刊名称】《化工管理》【年(卷),期】2018(000)010【总页数】5页(P41-45)【关键词】激光荧光法;电感耦合等离子体质谱法;水;铀【作者】田小利;林健【作者单位】广东核力工程勘察院,广东广州 510800;广东核力工程勘察院,广东广州 510800【正文语种】中文【中图分类】X832铀是放射性元素，对人体存在放射性毒性和重金属毒性[1]。
因此，环境中铀含量及同位素比值是评价人类核活动环境影响的重要指标。
通过测定环境中铀的浓度对于确定铀污染程度、污染范围以及污染过程控制有着重要意义[2，3]。
为了加强环境质量管理，我国已将铀作为环境保护的一个重要分析项目。
目前，测定铀的方法主要有分光光度法[4]、荧光法[4-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2，10]、电感耦合等离子体发射光谱法[11]。
本文使用直接过滤和硝酸-盐酸消解两种前处理方式，将常用的荧光法和ICP-MS进行比较，对环境水质样品中铀的含量进行分析，比较两种方法的线性、检出限、回收率及精密度，以为水质中铀的测定工作提供一定的参考。
试验与研究电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍徐鸿志,陈志伟,刘东武,牛金叶(山东理工大学分析测试中心,淄博255049)摘 要:采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法。
铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021ng・g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%, 101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%。
两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;矿物渣;铀;钍中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)1020911202ICP2MS Determination of Micro2amounts of U ranium andThorium in Mineral SlagsXU H ong2zhi,CHEN Zhi2w ei,L IU Dong2wu,NIU Jin2ye(A nal ytical and Testing Center,S handong Uni versit y of Technolog y,Zibo255049,China)Abstract:A method of ICP2MS determination of micro2amounts of uranium and thorium in mineral slags, with the application of an improved program of microwave assisted sample digestion,using185Re as istopic internal standard to compensate for matrix interference by on2line addition of internal standard,was proposed.Detection limits(3S)were found to be0.017ng・g-1and0.021ng・g-1for uranium and thorium respectively.Tests for recovery and precision were made by adding standard solutions of uranium and thorium to a slag sample and analyzed by the proposed method,giving values of average recovery99.0%and101.3%for uranium and thorium,and values of RSD′s(n=6) 4.02%and3.54%respectively.Two CRM′s were analyzed by the proposed method,giving results in consistency with the certified values.K eyw ords:ICP2MS;Mineral slags;Uranium;Thorium 铀和钍是赋存于自然界中的天然放射性元素,广泛分布在各种不同的地质环境中。
科学技术创新2020.02图43结论由于污水沉积物长方块1上有横向均匀分布的斜圆通孔3使水份在挥发时，形成烟道效应，带动斜圆通孔3中水份在挥发时快速流动，加快一种新型污水沉积物长方块18中的水份在不使用能源的情况下，快速挥发。
参考文献[1]秦康生.一种新型污水沉积物长方块[P].中国专利：2018215576667，2018-09-25.[2]秦康生.一种加工新型污水沉积物长方块的装置[P].中国专利：2018215576402，2018-09-25.[3]秦康生.一种加工新型污水沉积物长方块的夹具[P].中国专利：2018215576614，2018-09-25.[4]郑周胜，黄慧婷.地方政府行为与环境污染的空间面板分析[J].统计与信息论坛，2011（10）.电感耦合等离子体质谱法测定煤中锗、镓、铀李悦陈吉浩刘涛（陕西煤田地质化验测试有限公司，陕西西安710054）中国煤炭资源丰富，煤质良莠不齐，并且不同煤质的煤中金属元素的含量有较大的差异。
很多稀有金属元素都是在煤中提炼得到[1]，例如锗、镓、铀等，同时煤中锗、镓、铀含量测定也是煤地勘样品重要的指标之一[2]。
能够确切高效的测定煤中金属元素的含量对提高煤资源的开发应用有着重要的意义。
锗、镓是煤中宝贵的稀散元素，在电子工业以及其他方面应用广泛。
铀是在煤中含有，是天然放射性元素，同时还是核工业中的必要原料。
然而煤中的这些金属元进入环境中对生物和人体有着严重的危害，因此为了准确评价煤中锗、镓、铀等元素的环境效应，预防和控制其对环境的污染以及考虑其工业的利用价值，测定煤中锗、镓、铀元素的含量十分必要[3]。
国家对煤中锗、镓、铀的测定均制定了相应的标准，目前已经采用的方法分别有苯芴酮分光光度法、罗丹明B 分光光度法和Br-PADAP 分光光度法[4-6]。
这三种分析方法均为化学分析法，测定步骤较多，劳动强度大，工作效率低。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）是一种新型的元素和同位素检测分析技术，能够准确的测定多种金属元素以及非金属元素，并且相比其他仪器它具有灵敏度高、检出限低、选择性好等优点，该技术是元素分析非常先进的技术手段，能够广泛应用于多个领域，例如环境、核材料、冶金分析等领域。
同时测定饮用水中痕量重金属的电感耦合等离子体质谱法本文提出了一种同时测定饮用水中痕量重金属含量的方法，及电感耦合等离子体质谱法，并对测定仪器的运行参数实施了优化。
通过试验证明，该方法具有稳定、准确、快速、简洁的优点，是一种检测饮用水中痕量元素的有效方法。
标签：同时测定饮用水痕量重金属电感耦合离子体质谱法在城市化发展过程中，饮用水安全是食品安全中重要的一部分，已经逐渐成为人们关注的焦点。
在饮用水中，重金属元素是主要的污染物之一，同时也是饮用水质量检测的重要指标。
现阶段，常用的重金属测定方法包括比色法、分光光度法、原子吸收法等，在重金属检测中都具有显著的效果，但是这几种重金属测定方法在同时测定重金属元素中还存在很大的缺陷。
1电感耦合等离子体质谱概述电感耦合等离子体质谱是上个世纪八十年代发展起来的已送同位素及无机元素分析测试技术，该技术通过特殊的接口技术，充分结合了质谱计灵敏性强以及等离子体高温电离的特点。
等离子体质谱仪采用的等离子体与发射光谱中基本相同。
电感耦合等离子体质谱法具有以下几个方面的优势：（1）具有很强的灵敏度；（2）谱线较为简单，所以干扰相对较少；（3）不仅能应用于元素分析，对由同位素组成的元素也能够实现快速测定；（4）测定的精密度可以达到0.1%。
2检测方法与材料2.1检测仪器检测仪器为电感耦合等离子体质谱仪。
2.2检测试剂与标准物质采用优级纯试剂HNO3，以及超纯水。
标准储备液为内含Ni、Cr、Cd、Cu、Pb元素的混合标准溶液，浓度为10mg·L-1，同时准备浓度为1000mg·L-1的Zn 标准溶液，用浓度为32mol·L-1的HNO3进行逐级的稀释、备用。
检测中，内标溶液的制备主要是将浓度为100mg·L-1的In、Sc、Bi、Ge混合溶液，利用超纯水进行稀释，稀释后的浓度为10mg·L-1。
调谐溶液为浓度为1μg·L-1的Y、Co、Mg、Li、Tl混合溶液。
２０１５年７月Ｊｕｌｙ２０１５岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．４４１４～４１９收稿日期：２０１５－０４－２４；修回日期：２０１５－０６－２０；接受日期：２０１５－０７－０３作者简介：朱留超，助理研究员，从事核保障技术研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈｕｌｉｕｃｈａｏ＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ。
通讯作者：赵永刚，研究员，从事核材料分析及保障技术研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｈａｏｙｇ＠ｃｉａｅ．ａｃ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０４０４１４０６ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０４．００６戊基磷酸二戊酯萃取色层分离－电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中９种杂质元素朱留超，王同兴，赵永刚 ，徐常昆，赵立飞，姜小燕，赵兴红（中国原子能科学研究院放射化学研究所，北京１０２４１３）摘要：铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值，保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。
本文建立了戊基磷酸二戊酯（ＵＴＥＶＡ）树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定杂质元素含量的系统流程。
结果表明，ＵＴＥＶＡ树脂对铀的吸附能力强，铀样品取样量为１６．４３ｍｇ时，全流程对铀的去污因子大于３×１０５，９种杂质元素（锰钼镍铜铬铝钛钒镉）的回收率为９５．１％～１０５．１％，国家标准物质ＧＢＷ０４２０５中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度（ｋ＝２）范围内一致。
本工作建立的分离流程对铀的去污效果好，特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析，为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。
关键词：铀产品；杂质元素；去污因子；戊基磷酸二戊酯（ＵＴＥＶＡ）树脂萃取色层分离；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６１４．６２文献标识码：Ａ核法证学产生于上世纪九十年代，主要是运用各种分析技术对截获的非法贩卖的核材料或放射性物质进行分析，并为侦测和阻止涉核犯罪提供线索和证据［１－３］。
第28卷 第6期2009年 11月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol.28,No.6November2009电感耦合等离子体质谱法测定饮料中的铀杨彦丽 周谙非 陈 光(国家食品质量安全监督检验中心,北京,100094)摘 要 建立了电感耦合等离子体质谱法(I CP2MS)测定饮料中的铀.对不同基质的饮料进行了前处理方法的摸索,从精密度和回收率考察了方法的准确性,相对标准偏差(RS D)为1167%—8121%(n=6),加标回收率为9610%—10910%,方法检出限为01010μg・l-1,方法准确可靠.关键词 电感耦合等离子体质谱(I CP2MS),铀,饮料. 铀是一种天然放射性元素,在自然界中分布很广,主要污染源来自于含铀矿石及核燃料工业废水.铀进入动植物体内后,仍然能发生蜕变放出射线刺激并影响动植物体的生长,进入人体则危害身体健康,导致感染其它各种疾病.铀主要蓄积在肝、肾脏和骨骼中,根据剂量大小,可引起急性或慢性中毒[1].在2006年新颁布的生活饮用水卫生标准中未对饮用水及其相关产品中铀元素的含量作限定,而国家污水排放标准中对铀元素的限量为01050mg・l-1.日本的饮用水法规中严格规定铀的限量为01002mg・l-1,美国的限量为01020mg・l-1,WHO对饮用水的推荐限量为01002mg・l-1.近期网上有报道,德国1/8矿泉水铀元素含量超标,这也引起了我国的重视. 铀的测定方法包括容量法、分光光度法、激光荧光法、I CP2AES[2—9]等,这些方法存在需预先分离、手续繁琐、分析速度慢,灵敏度低等缺点.而电感耦合等离子体质谱法(I CP2MS)具有分析精密度高、基体效应小、分析速度快、灵敏度高、校正曲线线性范围宽等特点,与其它检测技术相比具有不可比拟的优势,可准确检测饮料中的痕量铀元素. 本实验采用添加硝酸并超声的方法对饮料进行处理,电感耦合等离子质谱法进行检测,外标法绘制标准曲线并结合在线内标校正,方法准确可靠.1 实验部分111 仪器与试剂 Agilent7500a I CP2M S;Babingt on高盐雾化器;石英双通道雾化室,Peltier半导体控温于2±011℃;石英一体化炬管,215mm中心通道;N i材质样品锥,采样锥孔径110mm,截取锥孔径014mm;M illi2Q超纯水系统,Ele ment型. 铀标准溶液:水中铀成分分析标准物质G B W(E)080173由国家标准物质研究中心购得;内标溶液:10μg・m l-1的L i,Sc,Ge,Y,I n,Tb,B i标准混合溶液,稀释为110μg・m l-1(1%硝酸介质);调谐溶液:10ng・m l-1锂、钴、钇、铈、铊混合标准溶液;硝酸,优级纯,Merck公司.112 实验方法 取饮料10m l,加入011m l HNO3溶液,配制为1%HNO3基体的样品溶液,超声5m in,样品溶液待测. 用1%HNO3逐级稀释铀标准溶液至0,110,210,510,1010μg・l-1的铀标准系列.在优化的实验条件下,采集空白及标准溶液系列,仪器自动绘制标准曲线. I CP2M S仪器的工作参数如下:功率1250W;冷却气流速15L・m in-1;载气流速1114L・m in-1;采样深度816 mm;全定量分析模式;Ce O+/Ce+<015%;Ce2+/Ce+<3%;内标加入方式:在线内标加入,以209B i作238U的内标. 2 结果与讨论211 样品前处理条件的选择 饮料包括纯净水、矿泉水、苏打水、雪碧、果汁等.以饮料的基质来分类主要包括含二氧化碳饮用水和不含二氧化碳饮用水.对于苏打水等带气饮用水如果直接进样,在样品提取的过程中会有气泡的产生,易造成信号不稳定而影响实验结果.因此,饮料样品上机之前要考虑去除其中的二氧化碳.此外,在酸性条件下,铀元素更为稳定.综上所述,实验初步拟订的前处理方法为添加无机酸,超声处理饮料.这既能最大程度地去除二氧化碳,又能保证铀元素在饮料中的稳定存在.在I CP2MS测定中,与其它无机酸相比,硝酸所引入的多原子离子干扰对分析的影响最小,且实验表明,铀元素在硝酸介质中更为稳定,因此在样品中加入硝酸. 考察了硝酸含量对结果的影响,分别加入0%,1%,2%,3%,4%,5%(V/V)的硝酸于饮料中,对不同基质的 6期杨彦丽等:电感耦合等离子体质谱法测定饮料中的铀953 饮料进行加标回收实验来考察酸度对结果的影响,在不同介质饮料样品中加入的铀元素标准浓度均为510μg ・l -1,检测结果见表1.表1 不同样品在不同介质中的加标回收实验样品0%HNO 31%HNO 32%HNO 33%HNO 34%HNO 35%HNO 3本底加标回收率/%本底加标回收率/%本底加标回收率/%本底加标回收率/%本底加标回收率/%本底加标回收率/%某苏打水111812511810596138115971481261011371631051681119716某苏打水241211011341259915414210213412110516410210213414110012某可乐210516613014510216013910316013698140148961201319715某雪碧0121101120115103160111100130115991501141011201129918某纯净水213610213211510016210696142114981221219916214210112某矿泉水112199161132981611151011411281021511329914112410312 从以上结果可知,某苏打水1和某可乐添加硝酸和不添加硝酸的数据相差很大,不添加硝酸的苏打水1的本底值明显低于添加硝酸后的检测结果,同时其加标回收率也只有2511%.不添加硝酸的某可乐的本底值又高于添加硝酸后的检测结果,同时其加标回收率也高,达到16613%.可能存在溶液基体的问题.检测了进行实验的6种饮料的pH 值,苏打水的pH 值约在515左右,可乐和雪碧的pH 值约在310左右,饮用水的pH 值约在710左右,似乎不仅仅是样品的酸度对铀元素检测值发生影响,铀元素在饮料中存在的状态和饮料中含有的基体应该是更大的影响因素.对于不同的体积分数的硝酸添加量,饮料样品的本底值和加标回收均无显著性差异,加标回收结果也都符合要求.在满足实验要求的情况下应尽量选择加酸量少的实验条件,以保证试剂空白尽量小,所以选择了硝酸的体积分数为1%. 对超声时间进行了考察,超声时间选择了2,5,10,20,30m in,样品的检测数据没有显著性的变化,但是对于可乐等带气样品来说,2m in 超声时间不能完全排掉饮料中的气体,在样品提升的过程会带入气泡而影响实验的结果.所以最终的前处理条件确定为取饮料样品10m l,加入011m l HNO 3溶液,配制为1%HNO 3基体的水溶液,超声5m in .212 方法的线性范围、检出限及回收率 I CP 2M S 具有极宽的线性范围(9个数量级),完全满足本实验的要求,本实验中铀工作曲线的相关系数达到019995以上.检出限为试剂空白溶液11次测量值的标准差的3倍(3σ)所对应的浓度.铀的检出限为01010μg ・l -1. 取5种不同基质的饮料,按照所建立的方法分别进行两个不同梯度的加标回收实验(见表2),试验结果令人满意.表2 回收率实验结果水样饮用水中铀的测定值/μg ・l -1加标量/μg ・l -1回收量/μg ・l -1回收率/%某苏打水41361100,10101192,1016410710,9719某可乐01391100,10101151,1014410410,9917某雪碧01211100,10101151,10179610,10115某矿泉水11121100,10102119,111010710,9818某纯净水01721100,10101181,1015410910,9812213 实际样品检测数据和精密度实验 取10种不同的饮料各平行做6次,相对标准偏差(RS D )为1167%—8121%(n =6),检测结果见表3.表3 分析结果及精密度(n =6)水样测定值/μg ・l -1RS D /%某矿泉水11102,1111,1106,1103,1104,11063104某矿泉水23121,3133,3145,3129,3115,31413147某矿泉水30188,0192,0190,0190,0192,01901167某纯净水10177,0175,0175,0174,0178,01761194某纯净水21156,1154,1136,1148,1162,11545186某纯净水32136,2144,2156,2121,2119,21546169某可乐11167,1152,1151,1145,1165,11555148某雪碧10189,0179,0185,0175,0182,01718121某苏打水14126,4152,4121,4144,4131,41193105某苏打水22169,2165,2154,2187,2189,21446164 环 境 化 学28卷9543 结论 从实验结果可以看出,利用电感耦合等离子体质谱法测定饮料中铀的方法具有操作简单、干扰小、灵敏度高和重现性好等特点,可以准确测定饮料中铀的含量.参 考 文 献[1] 刘树铮,孙世荃,铀毒理学[M]1北京:原子能出版社,1995,53[2] 强亦忠,简明放射化学教程[M]1北京:原子能出版社,1999,41—43[3] 郭一飞,梁俊福,焦荣洲等,分光光度法测定高放废液处理工艺中的U[J].原子能科学技术,2000,34(3)∶252—257[4] 郭一飞,梁俊福,焦荣洲,激光荧光法测定高放废液处理工艺中的铀[J].原子能科学技术,1997,31(4)∶321—327[5] 张彩虹,激光荧光法直接测定环境样品中的微量铀[J]1核技术,1999,22(9)∶551—556[6] 齐文启,孙宗光,李国光等,I CP2MS及其在环境分析中的应用[J]1环境科学研究,1997,10(2)∶40—44[7] 李社红,郑宝山,朱建明等,额尔齐斯河流域及某稀有多金属矿废水铀、钍含量分布及其环境影响[J]1矿物学报,2003,23(4)∶308—312[8] 刘先国,杨问华,方金东等,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀[J]1岩矿测试,1997,16(4)∶296—298,302[9] 江祖成,胡斌,曾纪铭,海水中某些稀有金属的分离预富集和I CP光谱法测定研究[J]1分析试验室,1995,14(2)∶1—4D ETER M INAT I O N O F URAN IU M IN S O FT D R INK BY IN D UCT I VELYCO UPL ED PLAS M A M ASS SPECTR OM ETR YYAN G Yan2li ZHOU A n2fei CHEN Guang(China Food Quality Safety Supervisi on and I ns pecti on Center,Beijing,100094,China)ABSTRACT The method f or deter m inati on of uranium in s oft drinking by inductively coup led p las ma mass s pectr ometry (I CP2MS)was established.Sa mp le p reparati on f or different s oft drink was investigated and p recisi on and recovery results were evaluated1The relative standard deviati ons(RS D s)were1167%—8121%(n=6),the s p iked recovery were9610%—10910%and the detecti on li m it was01010μg・l-11The method was accurate and reliable. Keywords:I CP2MS,uraniu m,s oft drink.。
