阿司匹林含量测定综述
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阿司匹林阿司匹林的简介中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2.是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4.杨酸与乙酸。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液,同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄,抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
发展史:在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酸合成了乙酰水杨酸,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德莱赛介绍到临床,并取名为阿司匹林(Aspirin)阿司匹林于1898年上市,近年来发现它还具有抗血小板凝聚的作用,于是重新引起了人们极大的兴趣。
将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化,使其高分子化,所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
阿司匹林含量测定方法综述药学0802 郭伟财30804076摘要阿司匹林是应用最早,最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,其收载于(中国药典2000年版)二部,该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方法,包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定1.1阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5um)流动相:甲酵—乙睛—0.2%磷酸(18:32:50)1.色谱条件检测波长:237nm流速:1.0ml/min2.溶液配制:1.精密称取10.10mg水杨酸对照品甲醇10ml(1.010mg/L)用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.精密称取10.44mg苯甲酸甲醇10ml(1.044mg/l)取lml甲醇稀释至l0ml(104.4ug/ml的内标工作液)3.样品处理与测定:精密量取血清样品0.5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml旋涡振荡2min,15000r/min离心5min取上清夜20ul进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算,即得。
4.计算(C R对内标溶液的浓度(ug/ml); A X和A R分别为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积;D为稀释体积;W为药物称取量;106单位换算因数)1.2阿司匹林原料药在体外含量测定1.2.1 酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为3.49,可用标准碱直接滴定。
取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度(T)=0.1X180.16 X 1/1=18.02(mg/ml)含量(%)=(V XT XF/1000)/WX100%(V:滴定液体积(ml)T:滴定度W:供试品称样量(g)F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度)1.2.2 水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构,在碱性溶液中易于水解,加入过量标准碱滴定液,加热使酯水解,剩余碱用酸回滴。
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。
结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,实验中可能存在一些误差。
首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。
其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。
此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。
首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。
其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。
此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。
此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集209图)一致。
【检查】(1)溶液的澄清度取本品0。
50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
(2)游离水杨酸取本品0。
10g,加乙醇1ml溶解后,加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml后,再加水适量使成100ml〕1ml,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0。
1g,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,再加水使成1000ml,摇匀,精密量取1ml,加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较,不得更深(0。
1%)。
(3)易炭化物取本品0.5g,依法检查(附录ⅧK),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
(4)炽灼残渣不得过0。
1%(附录ⅧN)。
(5)重金属取本品 1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L)滴定.每1ml氢氧化钠滴定液(0。
1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法,主要是靠检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性,以确定其质量。
(一)物理性质的检测1、形态条件检验:主要包括外观、颜色、形状、大小、重量等条件的检测,以及药物的气味、味觉、易碎性、符合性检验等;2、外部标志检验:主要检验产品的外包装、内包装、收缩环境温度、湿润度、标示等;3、溶出度检测:动态溶出试验检测阿司匹林的溶出度;4、近红外光谱分析:借助近红外光谱仪可以监测阿司匹林中添加物的类型、含量及分布状态,从而保证其质量。
(二)化学性质的检测1、含量测定:可以通过化学分析方法对阿司匹林中主要组成成分的含量进行测定,从而确定其质量。
2、纯度分析:可以通过色谱、晶体结构分析、固相萃取等方法,对阿司匹林中添加物的含量进行分析,确定其纯度。
3、水份测定:通常使用Karl-Fischer水份仪进行检测;4、熔点测定:可以使用熔点仪确定阿司匹林的熔点值;5、溶解度测定:可以使用Dissolution仪确定阿司匹林的溶解度;6、酸碱度测定:可以使用pH仪确定阿司匹林的酸碱度;7、炽灼残渣:可以使用炽灼残渣仪确定阿司匹林中无机盐的含量;8、含量测定:可以使用UV/VIS光度计确定阿司匹林中有效成分的含量。
(三)生物活性检测1、抗凝血作用:可以通过检测阿司匹林对血液凝血因子影响的程度来测定其生物活性;2、酶抑制作用:可以使用酶联免疫检测技术测定阿司匹林对酶的抑制作用;3、免疫抑制作用:可以使用免疫学技术检测阿司匹林对免疫细胞的影响;4、抗氧化作用:可以使用DPPH抗氧化试验等方法测定阿司匹林对抗氧化剂的含量。
总之,阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法,主要是通过检测药物本身的物理性质、化学性质和生物活性,来确定其质量。
阿司匹林的纯度检测及含量测定阿司匹林,作为一种常见的药物,在医药领域发挥着重要作用。
无论是用于缓解疼痛、退热,还是在心血管疾病的预防和治疗中,其纯度和含量的准确测定都至关重要。
这不仅关系到药物的疗效,还直接影响着患者的健康和安全。
要了解阿司匹林的纯度检测及含量测定,首先得清楚阿司匹林的化学性质。
阿司匹林的化学名称为乙酰水杨酸,其分子结构包含一个乙酰基和一个水杨酸基团。
纯度检测的方法多种多样。
其中,色谱法是一种常用且有效的手段。
高效液相色谱法(HPLC)可以精确地分离和检测阿司匹林中的杂质。
在进行 HPLC 分析时,样品会被注入到色谱柱中,不同的成分会在流动相的带动下以不同的速度通过色谱柱,从而实现分离。
通过与标准品的对比,可以判断样品中是否存在杂质以及杂质的种类和含量。
另一种常用的纯度检测方法是红外光谱法。
阿司匹林具有特定的红外吸收峰,通过对样品红外光谱的分析,可以与标准图谱进行对比,从而判断其纯度。
如果样品的红外光谱与标准图谱存在差异,就可能表明存在杂质。
而对于阿司匹林的含量测定,容量分析法是经典的方法之一。
比如酸碱滴定法,利用阿司匹林分子中的羧基能与碱发生中和反应的性质。
首先将阿司匹林溶解在适当的溶剂中,然后用已知浓度的碱溶液进行滴定,通过消耗碱溶液的体积来计算阿司匹林的含量。
此外,还有紫外分光光度法也常用于阿司匹林的含量测定。
阿司匹林在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量样品在该波长下的吸光度,并与标准曲线对比,就可以计算出阿司匹林的含量。
在进行纯度检测和含量测定的实验过程中,有许多需要注意的事项。
首先是样品的处理,要确保样品充分溶解并且不发生分解或变质。
其次,实验所使用的试剂和仪器都需要经过严格的校准和验证,以保证实验结果的准确性。
在实际应用中,阿司匹林的纯度和含量测定对于药品生产企业来说意义重大。
在生产过程中,通过定期对产品进行检测,可以及时发现问题,调整生产工艺,确保产品质量符合标准。
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要:阿司匹林是应用最早,最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速,药效肯定,其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究,分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词:阿司匹林鉴别含量测定1.阿司匹林的结构及理化性质分子式:C9H8O4相对分子量:180.16官能团:苯环、羧基、酯基1.1性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135~140℃。
无气味,微带酸味。
在干燥空气中稳定,潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水和无水乙醚,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。
(水溶性:3.3g/L(20℃)、熔点:136℃)1.2有关杂质:苯酚及其他合成副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性,其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色,所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确,所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂,以尽可能减少辅料的干扰,并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法:阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸,可与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后,与稀硫酸反应,析出白色沉淀,并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别:基于阿司匹林的化学结构和性质,用计算机等仪器,建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广(固、液、气样品)的鉴别方法,用于区别不易区分的同类药物。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林,化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸,作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部,临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛,急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展,目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型,以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷,形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步,各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中,本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后,加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP (1993年)用氢氧化钠代替碳酸钠,按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后,再加乙醇和硫酸,加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质,加稀硫酸铁铵指示液显色后,用比色法检查,《中国药典》规定其限量为0.1%。
BP(1993年)规定水杨酸的限量为0.05%。
除上述检查项目外,BP(1993年)还检查有关物质,以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类,故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物(限量为0.014%)、硫酸盐(限量为0.04%)和有机挥发性杂质。
阿司匹林含量测定方法综述全阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定(1)酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法(2)仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法:2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法:13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法:19、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法:21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要:阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物,临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛,现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤,对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多,有容量分析法,紫外分光光度法,HPLC法,薄层色谱法,气相色谱法等方法,现对其含量测定和鉴别方法作一综述。
关键词:阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物,其化学式为:理化性质:(1)本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓慢水解。
(2)本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶。
(3)结构中具有羧基具有酸性。
(4)结构中有酯键,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。
(5)苯环具有紫外吸收。
《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓,以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成分相同,作用类似,市场应用广范。
简述阿司匹林片剂含量测定《中国药典》采用的方法阿司匹林片剂是一种常见的解热镇痛药,主要成分是阿司匹林。
为了确保阿司匹林药品质量,严格控制阿司匹林片剂中阿司匹林的含量是非常关键的。
《中国药典》提供了一种常用的阿司匹林片剂含量测定方法,以下是该方法的简述。
一、仪器设备紫外分光光度计:质量精密、稳定性好、响应灵敏的仪器设备,用于测定阿司匹林片剂中的阿司匹林含量。
常规实验工具:如移液管、称量器、研钵、胶头滴管、滤纸等。
试剂:浓盐酸、0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液、0.05% N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液。
二、操作步骤1.取样。
将10片阿司匹林片剂粉碎并混合,取其中适量(粉末量相当于约1.0g阿司匹林),精确称量并置于研钵中。
2.制备试液。
使用滴管向钵中加入3mL浓盐酸,用胶头滴管加水至约50mL,加热至热水浴中溶解。
同时准备0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液和0.05%N-苯基-α-萘乙酸甲酯乙醇溶液各10mL。
3.生成最大吸收波长表格。
在紫外可见分光光度计中以磷酸盐缓冲溶液为对照,在320-240nm范围内扫描样品并记录下吸收度。
计算吸收波长在240-280nm范围内的最大吸收波长。
4.测定样品吸光度。
用磷酸盐缓冲溶液将钵中药物(此时已经酸化)稀释至适当浓度,得到测量结果。
用阿司匹林溶解在苯并丙酮中做标准曲线。
阅读荧光和吸收测量值,在最大吸收波长处进行测量。
根据浓度计算阿司匹林含量。
三、注意事项1.使用滤纸过滤药液以确保准确性。
2.遵循仪器的操作规范,确保精度正确。
3.保证操作环境清洁,避免样品受到污染。
4.按照国家标准进行操作,杜绝不合格产生。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉滴定操作及数据处理方法。
3. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,利用阿司匹林分子结构中的羧基与氢氧化钠标准溶液反应,通过计算滴定过程中消耗的氢氧化钠的量,从而得出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、滴定台等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的阿司匹林片剂(例如0.3g),置于锥形瓶中。
2. 加入适量的乙醇(约10mL),振荡使阿司匹林片剂溶解。
3. 用移液管准确移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
4. 加入1~2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定,直至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠体积(V)。
5. 重复实验,求出消耗氢氧化钠的平均体积。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的含量(C):C = (CNaOH × VNaOH × MAspirin) / M样品其中,CNaOH为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),VNaOH为消耗的氢氧化钠体积(mL),MAspirin为阿司匹林的摩尔质量(180.16g/mol),M样品为称取的阿司匹林片剂质量(g)。
2. 计算实验误差:实验误差 = (C实际 - C实验) / C实际× 100%其中,C实际为阿司匹林片剂标示含量,C实验为实验测得含量。
六、实验结果与分析1. 实验结果假设实验测得阿司匹林含量为C实验 = 0.279g,标示含量为C实际 = 0.300g。
2. 实验误差实验误差 = (0.300 - 0.279) / 0.300 × 100% = 6.33%七、结论本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,实验结果与标示含量基本一致,误差在可接受范围内。
简述阿司匹林及其片剂的含量测定方法,说明方法原理及特点阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛、退烧、抗血栓等。
为了确保药物的质量和安全性,需要对阿司匹林及其片剂的含量进行测定。
下面将介绍阿司匹林含量测定的常用方法、原理和特点。
一、阿司匹林含量测定的常用方法:1. 紫外吸收法:利用阿司匹林在紫外光下的吸收特性来测定其含量。
该方法准确、简单,常用于药物质量控制。
2. 高效液相色谱法(HPLC):利用阿司匹林与色谱柱中的固定相相互作用,通过测定药物在色谱柱中的保留时间来确定阿司匹林的含量。
该方法准确、高效,广泛应用于药物分析领域。
3. 比色法:使用化学试剂与阿司匹林反应后产生色素,根据色素的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单,适用于大规模生产中的快速检测。
二、阿司匹林含量测定方法的原理和特点:1. 紫外吸收法的原理和特点:阿司匹林在紫外光下有明显的吸收峰,在波长为280 nm左右处有最大吸收峰。
该方法操作简单、快速,适用于阿司匹林的含量测定。
但需要注意的是,该方法对杂质的吸收影响较大,因此在实际应用中应注意去除杂质的干扰。
2. HPLC的原理和特点:HPLC利用阿司匹林与色谱柱中固定相的相互作用,通过测量药物在色谱柱中的保留时间来确定其含量。
该方法具有灵敏度高、分离效果好、可同时测定多种成分等优点。
但也需要一定的仪器设备和专业知识,并且分析过程较为繁琐。
3. 比色法的原理和特点:比色法是将阿司匹林与化学试剂反应生成有色产物,根据产物的吸光度来测定阿司匹林的含量。
该方法操作简单、快速,适用于大规模生产中的快速检测。
但该方法对试剂和反应条件的选择较为敏感,需要严格控制实验条件。
总而言之,阿司匹林及其片剂的含量测定方法有紫外吸收法、HPLC 和比色法等。
不同方法具有不同的原理和特点,可以根据实际需求选择合适的测定方法。
阿司匹林含量测定方法综述
目录
I.引言
II.测定方法
1.高效液相色谱联用紫外检测法
2.双极性液相色谱法
3.稀释碱性重量法
4.控制pH的免疫酶标记法
5.强化荧光法
6.半定量放射免疫分析法
7.放射免疫分析法
8.免疫沉淀法
9.免疫流式细胞仪
10.电视质谱
III.防止误差
IV.结论
I.引言
阿司匹林是一种有效的抗血小板凝血药物,它可以有效预防血栓形成,有效治疗心肌梗死、脑卒中、肺栓塞等血栓相关疾病,是目前应用较为广
泛的抗血小板药物,具有极强的抗凝血功能。
合理的应用阿司匹林可以有
效改善血栓的症状,但是过量使用阿司匹林也会引起严重的副作用,因此,精确测定阿司匹林的含量至关重要。
近年来,研究人员开发了许多测定阿
司匹林含量的方法,包括高效液相色谱联用紫外检测法、双极性液相色谱法、稀释碱性重量法、控制pH的免疫酶标记法、强化荧光法、半定量放
射免疫分析法、放射免疫分析法、免疫沉淀法、免疫流式细胞仪、电视质
谱等。
本文就阿司匹林含量的测定方法作一综述。
II.测定方法
1.高效液相色谱联用紫外检测法:高效液相色谱联用紫外检测法是目
前用于测定阿司匹林含量较为常见的方法。
阿司匹林的合成、鉴定及含量测定进展廖敏摘要:本文将从合成阿司匹林的所使用的催化剂种类进行阿司匹林合成工艺的阐述,并对其特点进行了简单的介绍。
然后又综述了阿司匹林定性、定量分析的相关方法,并将它们进行比较,最后总结出比较合理的阿司匹林合成工艺的相关要求,筛选出相对简单方便,可靠的阿司匹林定性、定量分析方法。
关键词:阿司匹林催化剂原材料定性、定量分析阿司匹林(Aapirin,学名为乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
可治疗头痛、牙痛、关节痛、发热、感冒、风湿病等【1】。
2001年的研究表明,阿司匹林在防治心血管疾病方面也有较好的疗效,且服用阿司匹林还能使胆道再次结石的可能性减少50%,使人患白内障的可能性减少70%,对防治乳腺癌,肺癌,皮肤癌等也有较好的功效【2】。
同时,阿司匹林对血小板膜上合成前列腺素的关键酶—环氧化酶,呈选择性的、不可逆性的抑制作用,又是一个良好的抗血小板药物[3-7]。
随着阿司匹林需求量的曾大,一种新的,节能的,简便的,低成本的能工业化生产生产工艺会受到极大的欢迎。
有关于阿司匹林的合成,不少化学者做了大量工作,本文就阿司匹林的合成研究,鉴定及含量测定方法进行了综述。
一、阿司匹林的合成工艺研究进展1,催化剂催化合成法早在19 7 6 年, L o n g m a n 【8】就开始使用浓硫酸来催化水杨酸的酞化反应[8] ,该方法工艺虽成熟, 但是使用的催化剂浓硫酸腐蚀性强, 对于反应设备以及周围环境造成的危害很大,易发生副反应,产品成色较差且不利于提纯。
故阿司匹林催化剂的研究成为阿司匹林合成工艺研究的重点,而优选高效价廉的催化剂及采用先进合成技术则是关键。
李敏慧等【9】结合了阿司匹林合成的诸种方法, 例如浓硫酸催化法, 维生c 催化法, 一水硫酸氢钠催化法, 碳酸钠微波催化法, 对甲苯磺酸催化法, 酸性膨润土催化法, 草酸催化, 固体超强酸催化, 硫酸铭钾催化等多种方法。
阿司匹林综述
摘要:
关键词:
1.药物的成分及理化性质
阿司匹林算得上是最著名的化学药物,问世已有一百多年。
一开始以解热镇痛药闻名,后发现阿司匹林具有预防心血管疾病的作用,它可以降低心肌梗死、卒中的发病以及死亡的风险,是防治心脑血管疾病的基石。
现在每年全世界要消耗掉4万吨阿司匹林,相当于服下1200亿片阿司匹林药片。
2.药物的研发历史(包括最新的研究成果)
3.药物的作用机理及药理学
(1)药物效力动力学
(2)药物代谢动力学
4.药物的适应病症及功效(抗菌谱)
5.药物的使用注意事项及禁忌(包括相互作用的药物)6.药物的不良反应和毒副作用(毒性)
7. 药物的用法用量
8. 药物的规格和剂型种类(包括图片,价格)
9.药物的制备方法(包括化学反应方程式)
10.药物的药典检测方法(使用2015版药典,任选一种剂型,采用高效液相色谱法进行含量测定)
参考文献(至少列出5篇期刊论文,1篇专利)
[1]乔永锋,夏丽娟,高妹.乙酰水杨酸合成方法改进[J].云南民族大学学报(自然科学版),2008,17(3):244-245.
[2]王晓丹,肖鹏,王占军等.一种制备阿司匹林的方法:中国,201110070088.0[P].2013-06-19.
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阿司匹林含量测定的方法和原理阿司匹林(aspirin),也称为乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid),是一种广泛应用的非处方药和治疗心脑血管疾病的药物。
正确的阿司匹林含量可确保其药效和安全性。
本篇文章将介绍阿司匹林含量测定的方法和原理。
阿司匹林含量测定的方法1.紫外光分光光度法紫外光分光光度法是阿司匹林含量测定的最常用方法。
该方法在特定波长下使用分光光度法测定阿司匹林的吸光度,并使用标准曲线来计算其含量。
标准曲线通常以已知浓度的阿司匹林溶液制备。
该方法的优点包括操作简单、快速和准确。
但是,该方法对样品的制备要求高,且有一定的干扰影响。
2.高效液相色谱法高效液相色谱法也称为HPLC法,是一种基于分子分离的测定方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分离,测量阿司匹林成分的相对含量。
HPLC法具有高速、准确、精确和可重复性强的优点,但是需要专业实验技能和复杂的设备。
3.比色法比色法是一种基于颜色反应的测定方法。
阿司匹林分解产物在一定的条件下,会产生梅威氏试剂反应,颜色会发生变化。
该方法适用于测定微量和痕量阿司匹林含量,但是准确度和精度较低。
阿司匹林含量测定的原理阿司匹林含量测定的原理基于化学反应和物理原理。
1.紫外光分光光度法该方法使用的原理是阿司匹林分子在特定波长下的吸光度,通过比较标准和待测样品的吸光度来计算其含量。
阿司匹林在波长为240 nm处,有一个最大吸光度。
该波长下,阿司匹林的分子能够吸收波长为240 nm的紫外线,使分光光度计读数增加。
2.高效液相色谱法该方法利用分子分离原理,通过样品在色谱柱中的分离和检测,测量阿司匹林成分的相对含量。
通过调整柱温、流速和移动相成分,从而实现对分子的分离和检测。
3.比色法该方法利用阿司匹林与梅威氏试剂的化学反应,形成一种明显的带紫色的复合物。
该复合物在一定波长下,具有最大的吸光度,通过比较标准和待测样品的吸光度来测定阿司匹林的含量。
总结阿司匹林含量测定是保证阿司匹林药效和安全性的必要步骤。
阿司匹林含量测定综述08药学1班:冉贤飞阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部。
原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。
目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。
除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。
如采用高效液相法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。
方法操作简便,专一性强,结果准确。
也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1.阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。
1.1阿司匹林酸碱滴定法:直接滴定:方法:取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。
每1ml滴定液相当于18。
02mg 的C9H8O4水解后剩余滴定:方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林),加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/l)滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1.2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂:电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计;参比电极为232型饱和甘汞电极;试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备:将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯(PVC)0.33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o.65g溶解于四氢呋喃(THF)3g中,搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm的水平玻璃板上。
待THF挥发完后(约需l 2h)即得到具有弹性的PVC膜。
用打孔器切下直径10 mm的圆片并用含5%PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0.1mol/L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag/AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。
电极使用前需于0.01mol/l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。
电极及备用膜长期不使用时可洗净后.置于氮气氛围下保存。
在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。
阿司匹林制剂的分析:待测样品的处理:阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。
因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。
阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片(B)均处理如下:将适量药品(10片)研制成粉状,精密称取1—1.5g.在0.5mol/L NaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤,定容至250 ml。
吸取lOm1滤液,用稀硫酸调至pH 5.5,再用PH 5.5的磷酸盐缓冲液定容至100 mI作为待澜液。
使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法.分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度,通过换算得出药剂中阿司匹林的含量1.3 HPLC法测定阿司匹林片的含量仪器与试药仪器:高效液相色谱仪;CLASS—LC工作站。
色谱柱:ODS C18色谱柱(150mm x 4.6mm,填料:Kromasil,粒度:5um)。
试药阿司匹林对照品,甲醇(色谱纯试剂),冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100m1量瓶中,加0.1mol/l盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置25m1量瓶中,加0.1mol/l 盐酸溶液稀释至刻度,格匀,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。
另取阿司匹林对照品适量,加0.1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司匹林20ul的溶液,取20ul同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
1.4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸原理:碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用,乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。
仪器和试剂:721型分光光度计;PHS—3C酸度计;超级恒温水浴。
0.01mol/lCe(SO4)2 0.013mol/L AS2O3,5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用时稀释至0.25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度;5%醋酸马钱子碱;实验用水为二次蒸馏水。
实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0.25mg/lKI溶液1.0m1,5mol/l H2S04溶液1.25m1,0.013mol/L AS2O3溶液1.0ml,乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液),加蒸馏水至25m1刻度线。
摇匀并放人35土0.1度的水浴中,恒温后加入0.01mol/l Ce〔S04)2 1.0ml,立即摇匀,迅速放回水浴中。
反应10min后,加入0.5mol/l,0.5%的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色,置于沸水浴中煮沸3min,取出冷却至室温。
用1cm比色皿,在波长520nm处,以蒸馏水为参比,测定吸光度A。
2.以阿司匹林为主药的含量测定虽然其成分组成有差异,但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。
2.1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量仪器和试剂:Hp-1050液相色谱仪及UV检测器,HP3396积分仪。
磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品。
甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂,阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。
液相色谱条件:色谱柱ODS C18(10mm,300mm×4mm) 流动相:甲醇—0.03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH=3.5)(1:2.5);检测波长:280nm;流速:1ml/min.测定方法混合对照品溶液配制准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。
用水溶解,配制成浓度为0.8mol/l的溶液。
准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。
加入甲醇2—3mL,溶解,精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL,用水定容至刻度,摇匀即得。
供试品溶液配制精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中,加入25%甲醇溶液50mL,超声溶解5min。
用25%甲醇溶液稀释至刻度,格匀。
经0.45um微孔滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液.测定精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL,分别注入液相色谱仪中。
记录峰面积。
根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出供试品溶液中二者的含量.2.2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定原理:摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。
它根据谐波分析原理,将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。
由于它提供的信息量大,可以显示吸收曲线的细微差异,以减少相似组分的数学相关性,所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。
仪器与试药:UV/VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件;阿司匹林(1)对照品(含量99.89%)、苯巴比妥(2)对照品(含量99.92%)和辅料(佳木斯化学制药厂);小儿退热灵片方法与结果:对照品溶液的配制:分别精密称取1、2对照品适量,用0.1mol/LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg/m1的储备液。
再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug/m1,22.0ug/m1,使1和2的吸收度在0.2—0.8),备用。
模拟样品的配制按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后,精密称取0.2g置小烧杯中,用溶剂溶解并定容至100m1,静置10min,再取5m1稀释至250m1。
分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中,用溶剂定容,得1浓度为20—25ug /m1、2浓度为2.0—2.5ug/m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0.2—1.2),共5份。
样品测定:取本品12片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于10.110g,20.011g),用少量溶剂溶解后定容至50m1。
按“2.3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm),经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息,以两组分定量分析系统软件进行裙合运算,并计算得含量2.3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量原理:近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集),根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。
当测定未知样品时,只需测定该样品的近红外光谱,然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。
与常规的光谱定量分析不同之处是,近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理,通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型,进行定量。
检测固体样品一般采用漫反射技术,对于液体样品的检测用透射方法。
建立数学模型的方法主要有:多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。
贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术,它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时,还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系,因此在NIR分析中得到广泛应用。
仪器:Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48.0%-53.0%, 蔗糖酯(片剂辅料,作为润滑剂)实验方法:用1/1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯,共10份,分别混合均匀,用压片机压片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值),每种各100片。
从每种100片中随机选取10片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,每片正反面各测1次,取平均光谱做为样品光谱。
扫描区间为4000-11000cm-1,分辨率为8cm-1。
用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析,光谱数据采用加性散射校正预处理,以消除药片表面不同引起的误差,即可得到测量值。
2.4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定仪器与试药:仪器79—l电磁搅拌仪;紫外—可见分光光度计。