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分光光度法测定水溶液中的有机酸含量_图文(精)

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水分析化学 第7章 分光光度法

水分析化学 第7章 分光光度法

7.4.3 仪器的测量误差
在 T=15 ％～ 65 ％ (A=0.8 ～ 0.2) 范围内，测量的相对误差变化 非常小，且与最小误差很接近。
7.5 分光光度法在水质分析中的应用


7.5.1 浊度的测定 测定浊度的方法有分光光度法、目视比浊法等。 分光光度法适用于饮用水、天然水浊度的测定，最低检测浊 度为3度。 目视比浊法适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测 浊度为1度。




1.标准色阶法 例：铂钴标准比色法测水的真色 用氯铂酸钾与氯化钻配成标准色列，再与水样进行目视比 色确定水样的色度。 规定每升水中含有1mg铂(以六氯铂酸的形式)和0.5mg钴 （2mg CoCl2· 6H2O）所具有的颜色，称为1度。 铂钴标准比色法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水 和饮用水的测定。 2. 稀释倍数法 适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。
7.3 显色反应及其影响因素



7.3.1显色反应和显色剂 1.显色反应：将待测组分转化成有色化合物的反应。 选择显色反应应遵循的原则： (1) 选择性好，干扰少或干扰容易消除； (2) 灵敏度高，一般 在104~105 L/(mol•cm)之间； (3) 有色化合物的组成要恒定，化学性质要稳定； (4) 有色化合物和显色剂之间的颜色差别要大； (5) 显色条件易于控制，以便提高重现性和方法的精密度。
7.5 分光光度法在水质分析中的应用

7.5.2 废水中Cd2+的测定 ——双硫腙分光光度法 双硫腙分光光度法是利用镉离子在强碱性条件下与双硫腙生 成红色螯合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm波长处测 其吸光度，与标准溶液比较定量。

分光光度法测定高锰酸钾含量课件

分光光度法测定高锰酸钾含量课件

分光光度法测定高锰酸钾含量课件分光光度法是指用分光光度计对化学物质进行分析测量的方法。

在水质分析中，分光光度法被广泛应用于测量水中的各项污染物含量，其中高锰酸钾含量的测定特别常见。

以下是分光光度法测定高锰酸钾含量的课件，旨在介绍此过程的完整步骤、主要原理和注意事项。

一、实验目的2、掌握样品的制备过程。

3、了解标准曲线的制备方法。

4、分析水样中高锰酸钾含量。

二、实验原理1、高锰酸钾的分光光度测量过程基于络合反应。

2、高锰酸钾在强酸环境下与邻苯二甲酸钠发生还原反应，生成紫色的三价锰络合物。

3、三价锰络合物吸收波长在500nm左右，至于具体波长应根据实验仪器的规格来设定。

4、首先准备一组高锰酸钾标准溶液，利用标准曲线来测量未知水样中的高锰酸钾含量。

三、实验材料1、高锰酸钾(KMnO4)标准溶液。

2、邻苯二甲酸钠(Na2C6H4O4)标准溶液。

3、浓硫酸(H2SO4)。

4、双蒸水。

5、分光光度计。

四、实验步骤1、样品的制备a. 将水样过滤，保留上清液。

b. 将200ml的上清液倒入烧杯中，加入5ml的浓硫酸，以避免过氧化物的干扰。

c. 将上述混合物外放到室温，避免气泡形成。

d. 将上述混合物加热至沸腾，然后加入0.5ml的邻苯二甲酸钠的标准溶液。

e. 加入高锰酸钾标准溶液(1ml)，50s后，混合物变为淡紫色。

(此时需要记录时间)a. 将分光光度计调置为高锰酸钾的吸收波长范围之一(以500nm为例)。

b. 用水清洗好比色池。

c. 将样品移入比色池中，调整其透射度为1。

d. 同样地，对标准溶液进行处理。

e. 通过分光光度计读出样品和标准溶液的吸光度。

a. 调制各级浓度的高锰酸钾标准溶液，然后通过分光光度计测得其吸光度值。

b. 将吸光度值分别作为纵坐标，对浓度居于横坐标。

c. 得出标准曲线的线型，并根据实验数据得到样品的高锰酸钾含量。

五、注意事项1、样品的pH值限制在5.5-9范围内。

2、标准曲线最好是以同一实验条件下得出的。

有机酸测定PPT课件

有机酸测定PPT课件
第14页/共68页
• 这些方法往往只适用于某些特殊样品或不常见有 机酸的分析，而且能达到同时分离的有机酸种类 较少。
• 离子色谱法多采用稀强酸,如稀盐酸和稀硫酸作淋
洗液,对设备有一定腐蚀作用。而高效液相色谱法
分析有机酸可以克服上述不足之处, 并且实现一机
多用,一柱多用。
第15页/共68页
• 在高效液相色谱法检测食品中的有机酸时，最重 要的是选择最佳的色谱分离条件，这些条件中涉 及流动相的pH值、流速、柱温、检测波长等等。
果实酸味的强弱，并非决定于酸的总含量，而是 决定它的酸碱值的高低，即氢离子的离解度大小，氢 离子愈多则愈酸。不过果实中含有各种缓冲物质，如 蛋白质、氨基酸等成分，能起一定的缓冲作用。但当 果实或果汁加热或煮熟时，由于蛋白质凝固，失去了 缓冲作用，同时因温度升高，也促进酸的离解，则氢 离子增加使得果实酸味增大。
第29页/共68页
• pH计的型号很多，使用时参照说明书即可。 pH标准溶液可以用国家计量管理机关提供 的标准物质按规定配制；或按一般专业书籍 上的配方配制。
第30页/共68页
水果、蔬菜等有机酸组分的测定 ( 高效液相色谱法 )
• 有机酸是果、蔬的主要组成分之一。果、蔬中有 机酸的种类和含量变化很大。这些变化决定于品 种、成熟度、气候条件及其它因素。果蔬中苹果 酸和柠檬酸的一般含量范围见表17-1。
第10页/共68页
• 总酸度，挥发酸和有效酸度的pH值都是酸度的表 达方式,它们之间有一定的内在联系,即都表示了被 测物中酸度的大小,但是,它们在含义上却有不同之 处，酸度中的总酸度的测定都是在测定过程中,被 检样品中的酸性成分和强碱的氢氧化钠标准液进行 中和反应,定量地得出其中含酸成分的大概含量(因 都以所含主要有机酸计算的),这些酸的成分不管它 们的酸性强弱,氢离子离解度的大小,都同样在强碱 弱酸的中和滴定中反映到测定结果中。

水中有机化合物的测定ppt课件

水中有机化合物的测定ppt课件
方法：燃烧氧化－非分散红外吸收法 测TC：
将一定量水样注入高温炉内的石英管，燃烧氧化 （900-980℃，催化剂：Pt-CoO3或Cr2O3）—非色散红外 吸收法，测有机物+碳酸盐
测TOC： 除CO32-后（酸化，曝气）， TOC = TC（900℃）—IC（150℃，磷酸）
说明： TC—总碳、IC—无机碳；阴离子浓度过高需稀
蓝色褪去
过剩的2Br2 2I2
• 新生态溴克服易挥发难准确量取缺点，且活性高
• 适合较高浓度
35
xx
LOGO
分析过程中的质量检查
BOD5

DO1 DO5
DO空1 DO空2 f2
f1
f1：稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例 f2：水样在培养液中所占比例
（1）DO1-DO5＞2，DO5＞1
该方法的检出下限为10 mg/L，适合于工业 废水中挥发酚含量的测定。
34
溴化滴定法
原理
1、产生新生态溴：
KBrO3+5KBr+6HCl 3Br2+6KCl+3H2O 2、滴定至样品至黄色，并过量50%
C6H5OH+4Br2 C6H2Br3OBr+4HBr
3、加入碘化钾，释放6NIa22S4O6 C6H2Br3OBr I2 淀粉
释；测定结果不包括大颗粒态；有机、无机标准液分 别由邻苯二甲酸氢钾、碳酸氢钠配置。
24
2.8.4总有机碳（TOC）
（三）方法 1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳
酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测
定仪。 将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和

紫外分光光度法测定蒲公英中总有机酸的含量（精品）

紫外分光光度法测定蒲公英中总有机酸的含量（精品）
份蒲公英全草提取液 ( 已制备 )，对上述 5 份蒲公英提取液 分别精密移取 1mL，置 25mL 容量瓶中，溶液配制及空白对 照如 1.2.3，在 763nm 处测定其吸光度，计算提取液中有机 酸的相对标准偏差。结果如下表 10：
表 10 重复性试验数据
编号 吸光度 平均吸光度 RSD%
1
0.568
咖啡酸标准品（中国药品生物制品检定所，约 20mg）； 无水乙醇（分析纯 .AR，山东莱阳双双化工有限公司）；铁氰 化钾，三氯化铁 十二烷基磺酸钠（分析纯）；蒲公英 产地（河
北） 净重：1kg ； 生产批号：030100061；日本岛津 -2550 紫外分光光度计（UV-2550）；上海 SHB- 循环水式真空泵； 回流提取装置；抽滤装置；上海天平仪器厂产电光分析天
1
1
2
2
3
3
2
3
3
1
1
2
3
2
1
3
2
1
1765.223 1528.300
1664.577 1755.047
1660.050 1806.503
105.173 278.203
1320.44 1848.35 2223.58 1301.78 1420.86 2081.08 1335.71 1894.15 1843.6
表 1 咖啡酸三氯化铁一铁氮化钾比色法吸光度测定
移取对照品体积 (mL) 对照品溶液浓度 (ug/mL ) 吸光度 A 值
0.5
2
0.511
1.0
4
0.936
1.5
6
1.426
2.0
8
1.894
2.5
10
2.390

《有机酸测定》课件

《有机酸测定》课件

缺点
准确度较低，误差较大， 需要标准品进行校正。
气相色谱法
原理
利用有机酸在高温下可气 化的性质，通过色谱柱分 离后，用火焰离子化检测 器检测。
优点
分离效果好，可同时测定 多种有机酸。
缺点
高温下某些有机酸不稳定 ，易分解，需进行衍生化 处理。
高效液相色谱法
原理
利用有机酸在反相色谱柱上的吸附分 离，通过紫外或荧光检测器进行检测 。
食品溯源与鉴别
通过有机酸测定实验，可以对食品的原料、产地、生产日期等信息进 行追溯和鉴别，有助于打击假冒伪劣食品和维护消费者权益。
在医药工业中的应用
药品质量控制
在药品生产过程中，有机酸的测定可以用于检测药品中的有机酸 成分，确保药品质量和安全。
新药研发与优化
在药物研发过程中，有机酸的测定可以帮助研究人员了解药物中有 机酸的结构和性质，为新药的研发和优化提供科学依据。
结果分析
对实验结果进行分析，比较不同 样品之间的差异，评估实验的准
确性和可靠性。
04
有机酸测定实验注意事项
安全注意事项
防护措施
实验过程中需佩戴化学防护眼镜、实验服和化学防护手套 ，确保实验操作区域通风良好。
储存和处理
有机酸大多具有腐蚀性和刺激性，应存放在阴凉通风处， 远离火源和热源。废液应按照实验室规定进行安全处理， 避免对环境和人员造成危害。
实验数据的可靠性检验
重复性检验
对同一实验条件下的多次测定数据进行比较 ，判断数据的重复性。
标准曲线法
通过绘制标准曲线，比较实际测定值与标准 曲线的关系，判断数据的可靠性。
对照实验
通过设置对照组，比较实验组与对照组的数 据差异，判断数据的可靠性。

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量

第２７卷第３期２０１０年３月应用化学ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹＶ０１．２７Ｎｏ．３Ｍａｒ．２０１０分光光度法测定水溶液中的有机酸含量牛金刚刈梁晓静钆６刘霞４．蒋生祥”（“中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州７３００００；６中国科学院研究生院北京）摘要利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺（ＨＡＰ）和Ⅳ，∥一二环己基碳酰亚胺（ＤＣＣ）存在的条件下生成的羟肟酸，以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质，建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。

对显色剂的酸度、浓度、加入体积、ＨＡＰ和ＤＣＣ的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。

结果表明，该显色反应在反应条件：０．０６８７ｍｏｌ／ＬＨＡＰ１．０ｍＬ、０．６ｍｏｌ／－ＬＤＣＣ０．５ｍＬ、震荡均匀后室温下放置反应。

１５ｍｉｎ、０．０２ｍｏｌ／Ｌ酸性高氯酸铁溶液（高氯酸浓度ｏ．３ｍｏｌ／Ｌ）显色条件下具有最大的吸光度；并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。

结果表明，该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点，可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定，也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。

关键词有机酸，．７、ｒ，Ⅳ，一二环己基碳酰亚胺，高氯酸羟胺，羟肟酸，羟肟酸铁络合物，分光光度法中图分类号：０６５５文献标识码：Ａ文章编号：１０００－０５１８（２０１０）０３－０３４２－０５ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０１８３羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道¨“ｏ，该方法是利用酯和羟胺反应生成羟肟酸，然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。

在该方法的基础上，先将羧酸转化为相应的酯或酰氯，然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量，由于该反应必须在无水条件下进行，并且反应步骤较多，操作繁琐，影响测定的准确度。

分光光度法 PPT

分光光度法 PPT
可见光区：钨灯，碘钨灯(320 ～ 2500 nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180 ～ 375 nm)
（2）. 单色器(monochromator)：将光源发出的连
续光谱分解为单色光的装置。
棱镜 光栅
玻璃350 ～ 3200 nm, 石英185 ～ 4000 nm
26
（3）.吸收池(cell):用于盛待测液及参比溶液 玻璃 — 能吸收UV光，仅适用于可见光区
(3) 操作简便快速，仪器设备简单。 (4) 应用广泛:几乎所有的无机离子和有机化合物都 可直接或间接地用吸光光度法进行测定。
6
物质对光的选择性吸收 （1）.光的基本性质
电磁辐射按波长顺序排列，称电磁波谱。 远紫外 近紫外 可见
(真空紫外)
近红外 中红外 远红外
10nm~ 200nm
200nm ~400nm
42
c
0.434T c T lg T
若透光度刻度的读数的绝对误差为∆T=1%，用不同的T 代入上式，可得相应浓度测量的相对误差∆c/c，作图。
10
c
c
(%)6
4 2
8
0.368
0
0.2 0.4 0.6
0.8 1.0 T
由图可见： 1、T = 36.8%(A =0.4343)，相对误差最小。 2、T在20%～65%(A=0.2～0.7)范围，相对误 差较小。 为了减小浓度的相对误差，提高测定的准 确度，一般应控制溶液吸光度A在最适宜读数 范围1.0～0.15。
17
入射光 I0
透射光 It
①. 朗伯定律(Lambert’s law)
A=lg(I0 /It )=Kb
②. 比尔定律(Beer’s law)
A=lg(I0 /I t )=Kc

《分光光度测定方法》PPT课件_OK

《分光光度测定方法》PPT课件_OK
ΔA ＝Aλ2 －Aλ1 ＝ (ελ2 －ελ1)b c 两波长处测得的吸光度差值ΔA与待测组分浓度成正比。ελ1和ελ2分 别表示待测组分在λ1和λ2处的摩尔吸光系数。
4
关键问题:
测量波长λ2和参比波长λ1的选择与组合 以两组分x和y的双波长法测定为例： 设：x为待测组分，y为干扰组分，二者的吸光度差分别为: ΔAx和ΔAy，则该体系的总吸光度差ΔAx+y为：
组分。
⑵在选定的两个波长λ1和λ2处待
测组分的吸光度应具有足够大的 差值。
可采用作图法选择符合上述 两个条件的波长组合。
6
Aλ1=εaλ1bCa ＋εbλ1bCb Aλ2=εaλ2bCa ＋εbλ2bCb
2
二、示差分光光度法
普通分光光度法一般只适于测定微量组分，当待测组分含量较
高时，将产生较大的误差，可需采用示差法，即提高入射光强度
，并采用浓度稍低于待测溶液浓度的标准溶液作参比溶液。
设：待测溶液浓度为cx，标准溶液浓度为cs(cs < cx)。则： Ax = εb cx As = εb cs ΔＡ＝Ａx －Ａs =εb(cx － cs ）=εbΔc
第三节 分光光度测定方法
一、普通分光光度法 二、示差分光光度法 三、双波长分光光度法
1
一、普通分光光度法
1.单组分的测定
通常采用 A-C 标准曲线法定量测定。
2.多组分的同时测定
⑴若各组分的吸收曲线互不重叠，则可在各自最大吸收波长处 分别进行测定。这本质上与单组分测定没有区别。
⑵若各组分的吸收曲线互有重叠，则可 根据吸光度的加合性求解联立方程组得 出各组分的含量。
ΔAx+y = ΔA x + ΔA y 如何选择波长λ1 、

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量

分光光度法测定水溶液中的有机酸含量

便 、 性范围较宽 、 线 准确度高等优点 ， 可用于那些不易从水溶液 中萃取 的有机 酸的测定 ， 也可用 于液相色谱洗
脱液 中有机酸 的测定 。
关键词 有 机 酸 ， Ⅳ 二 环 已基 碳 酰亚 胺 ， 氯 酸 羟 胺 ， 肟 酸 ， 肟 酸 铁 络 合 物 ， 光 光 度 法 Ⅳ， 高 羟 羟 分
溶液为参比溶液 ， ５ ０ｎ 于 ２ ｍ波长处测定吸光度值。
２ ０ －３１ ０ ９０ —８收稿 ，０ ９ ６２ ２０ － －４修 回 ０ 国家 自然科学基金 （０ ７０ ４ 资助项 目 ２ ７５ ８ ） 通讯联系人 ： 蒋生祥 ， ， 男 研究 员， 博士生导师 ；Ｅｍａ ： ｊ ｎ＠ｌ ．ｃ ｃ 研究方 向： － ｉ ｓ ｉ ｇ ｚ ａ．ｎ； ｌ ｘａ ｂ 色谱及相关技 术
下 一步 反应 生成 羟肟 酸 ， 和过 量高 氯酸铁 反应 生成 紫红 色 的羟肟 酸铁 络合物 的现 象 ， 用分 光光度 法 并 采
测定 了药片 中赖诺 普利 的含量 ，ｏｔ Ｋ ｓｃ等 利 用相 同 的原 理 测 定 了人 造 果 汁 中柠檬 酸 的含 量 。本 文 利 ｉ 用该 方 法原理 ， 用分 光光 度法测 定水 溶液 中的有机 酸含量 ， 细考察 了不 同的反应 条件 对吸光 度 的影 采 详
牛金 刚 梁 晓静 刘 霞。 蒋 生祥
兰州 ７０ ０ ３ ００；中国科学 院研究生 院 北京 ）
（ 中国科学 院兰州化学物理研究 所甘肃省 天然药物重 点实验 室 。 摘 要
利用水溶液 中的有机 酸在 高氯 酸羟胺 （ Ａ ） Ⅳ， － Ｈ Ｐ和 Ⅳ 二环 己基碳 酰亚胺 （ Ｃ 存 在 的条 件下生成 Ｄ Ｃ）
中图分类号 ：６ ５ ０ ５
文献标识码 ： Ａ

紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数

紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数

紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数
苯甲酸是一种天然存在的有机酸，因其具有良好的溶解性和稳定性，广泛应用于日常
生活，食品加工、农药、精细化学行业等领域。

苯甲酸的解离常数（K）作为描述该溶质
的溶解度的重要指标，受到越来越多的重视。

本文介绍了紫外分光光度法测定苯甲酸的解
离常数的原理和方法。

一、原理
紫外分光光度的原理是使用紫外可见分光光度计以一定的波长测量溶液的可见吸收度，以此来测定溶液中溶质含量的大小。

根据摩尔定律，当溶液玻璃化中溶质浓度和添加溶质（或添加离解离子）不同时，溶液对某一波长的吸收度也会有不同的变化。

紫外分光光度
法利用这一原理来测定溶液中苯甲酸的解离常数，具体流程如下：
苯甲酸溶液用紫外可见分光光度仪在一定的波长A处进行测量，得到吸收度A1。

此时，将溶液中的苯甲酸稀释至稀释因子为2的浓度，重新进行吸收度测量得到A2。

最后，可以利用如下公式：
K=2^A1* A2
来得出苯甲酸的解离常数K。

二、方法
1、准备工作
（1）取硝酸苯甲酸水溶液，纯净干燥的水，仪器清洁剂；
（2）安装紫外可见分光光度仪，校准该仪器；
（3）准备好不同浓度、不同稀释因子的苯甲酸溶液；
2、测量过程
（1）使用紫外可见分光光度计，在定量波长A处测量不同浓度的苯甲酸溶液的吸收度，得到吸收度A1；
（3）计算吸收度值，计算苯甲酸解离常数，K=2^A1* A2；
3、计算结果
三、结论
紫外分光光度法是一种简便、快速、准确的方法，可以用于测定苯甲酸的解离常数。

同时，实验过程全程遵循相关的安全措施，确保实验的安全进行。

(六)-10-海水(环境监测岗位专业考试)

(六)-10-海水(环境监测岗位专业考试)

(十)元素磷、总磷和磷酸盐分类号：W6-9一、填空题1．水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的倍、倍、倍时，对磷钼蓝比色法测定元素磷无明显干扰。

①答案：100 200 3002．磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量大于mg／L时，采取水相直接比色。

①答案：0.053．磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量小于0.05mg／L时，采取萃取比色。

①答案：有机相4．水中的总磷包括溶解的、颗粒的磷和磷。

②答案：有机无机5．水体中磷含量过高(＞0.2mg／L)可造成的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为。

②答案：藻类富营养化6．在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为、和。

②答案：正磷酸盐缩合磷酸盐有机结合的磷酸盐7．对测定总磷的水样进行预处理的方法有消解法、消解法和消解法等。

②答案：过硫酸钾硝酸-硫酸硝酸-高氯酸二、判断题1．磷钼蓝比色法测定水中磷时，平行测定两个水样，其结果的差值不应超过较小结果的50％。

( )①答案：错误正确答案为：不应超过较小结果的10％。

2．磷是评价湖泊、河流水质富营养化的重要指标之一。

( )①②答案：正确3．含磷量较少的水样，要用塑料瓶采样。

( )①②答案：错误正确答案为：要用玻璃瓶采样。

4．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。

高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有有机物的水样先用硝酸处理，然后再加入高氯酸进行消解。

( )②答案：正确5．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用硝酸—高氯酸消解。

( )②答案：正确6．钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊或有色度，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)，然后向试样中加入3ml 浊度-色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和钼酸盐溶液，然后做吸光度扣除。

( )②答案：错误正确答案为：向试样中加入3ml 浊度—色度补偿溶液后，不用再加入抗坏血酸和钼酸盐溶液。

有机酸含量的测定

有机酸含量的测定
3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：
结果偏高。
基准物未烘干，导致称量的基准物质质量小于实际质量（所配制的溶液浓度低于实际浓度，滴定时所用标准溶液体积减少），按照滴定反应式进行计算，所得标准溶液浓度值比真实值高。
4.用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HC1，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？
难点：
滴定终点的判断及掌握。
一、实验目的
1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择
2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择
二、实验原理
1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。
滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量：
2.
0.1mol/L NaOH溶液的标定：
准确称取三份
0.5-
0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于25用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定3次，计算NaOH溶液的浓度。
3.有机酸试样的测定：
准确称取有机酸样品
3.0-
4.0g，置于小烧杯中，加入适量水溶解。
2. NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC
8H
4O
4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：
反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。

有机酸含量的测定

有机酸含量的测定

有机酸含量的测定原理：有机酸大多系固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件（cK a ≥10-8），则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。

由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围内，故常选用酚酞作指示剂。

以草酸为例，滴定反应方程如下：H 2C 2O 4+2NaOH=Na 2C 2O 4+2H2O步骤：1. 0.1 mol ·L -1NaOH 溶液的配制台秤称取NaOH 1.0g →250mL 烧杯，加少量水搅动→溶解→加水稀释至200mL →试剂瓶，摇匀。

2. 0.1 mol ·L -1NaOH 浓度的标定准确称取0.4~0.6g 邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）3份→锥形瓶→加20～30mL 水→溶解→加1~2滴0.2%酚酞→NaOH 滴定→微红色（半分钟不褪色）→终点。

记录数据：浓度：844NaOH844KHC H O KHC H O NaOHc M V =M KHC8H4O4=204.2g ·mol -1相对平均偏差：NaOH100%r dd c =⨯，而3NaOH NaOH 113i d c c ==-∑3. 有机酸含量的测定（1）准确称取草酸0.6~0.8g →100mL 烧杯→加适量水溶解→定量转入100mL 容量瓶，→用水稀释至刻度，摇匀．（2.）准确移取上述溶液25.00mL （3份）→锥形瓶→加酚酞1~2滴→NaOH 滴定→微红色（半分钟不褪色）→终点。

含量：224224NaOH NaOH H C O H C O 100%25.0021000100.0c V M w m =⨯⨯⨯M H2C2O4=90.03g ·mol -1 相对平均偏差：224H C O 100%r d d w =⨯，而2242243H C O H C O 113i d w w ==-∑。

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第27卷第3期 2010年3月应用化学CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRYV01.27No.3 Mar.2010分光光度法测定水溶液中的有机酸含量牛金刚刈梁晓静钆6刘霞4.蒋生祥”(“中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省天然药物重点实验室兰州730000;6中国科学院研究生院北京摘要利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP和Ⅳ,∥一二环己基碳酰亚胺(DCC存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。

对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。

结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/L HAP 1.0mL、0.6mol/-L DCC 0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应。

15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度o.3mol/L显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。

结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。

关键词有机酸,.7、r,Ⅳ,一二环己基碳酰亚胺,高氯酸羟胺,羟肟酸,羟肟酸铁络合物,分光光度法中图分类号:0655文献标识码:A 文章编号:1000-0518(201003-0342-05DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90183羟肟酸铁分光光度法测定水溶液中的酯类化合物已有较多报道¨“o,该方法是利用酯和羟胺反应生成羟肟酸,然后与三价铁反应得羟肟酸铁显色。

在该方法的基础上,先将羧酸转化为相应的酯或酰氯,然后再按上述方法显色可测定无水溶液中的有机酸含量,由于该反应必须在无水条件下进行,并且反应步骤较多,操作繁琐,影响测定的准确度。

Cetin等∞’利用水溶液中羧酸可以在羟胺和DCC‘的存在下一步反应生成羟肟酸,并和过量高氯酸铁反应生成紫红色的羟肟酸铁络合物的现象,采用分光光度法测定了药片中赖诺普利的含量,Kostic等∞3利用相同的原理测定了人造果汁中柠檬酸的含量。

本文利用该方法原理,采用分光光度法测定水溶液中的有机酸含量,详细考察了不同的反应条件对吸光度的影响,给出了比色反应的最佳条件,并对不同种类的羧酸进行了线性考察。

结果表明,该方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽准确度高等优点,可以作为水溶液中有机酸检测方法。

1实验部分1.1试剂和仪器Ⅳ,Ⅳ’.二环己基碳酰亚胺(DCC购于国药集团化学试剂有限公司;高氯酸铁购于Alfa Aesar公司; 高氯酸羟胺(HAP自制"],以盐酸羟胺和高氯酸钠为原料,甲醇为反应介质60℃反应24h,取上层清液蒸干可得到白色晶体状的HAP。

其它试剂均为分析纯试剂,实验用水为二次蒸馏水。

721型可见分光光度计(上海菁华科技仪器有限公司;Lambda 35型紫外可见分光光度计(德国柏琴公司。

1.2实验方法o.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(其中高氯酸的浓度为0.3mol/L。

羧酸标准溶液:分别称取 0.125g正丁酸、正戊酸和苯甲酸用蒸馏水定容至25mL,得到浓度为500mg/L的羧酸标准溶液。

在 5mL容量瓶中准确移入0.5mL羧酸标准溶液或蒸馏水,依次加入0.0687mol/L HAP的甲醇溶液 1.0mL、0.6mol/L DCC的乙醇溶液0.5mL震荡摇匀后,于室温下(25℃反应15min,最后加入 0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液2mL,用乙醇定容至5.0mL,震荡摇匀后,用l CI'II比色皿以未加羧酸的溶液为参比溶液,于520nnl波长处测定吸光度值。

2009-03.18收稿,2009-06-24修回国家自然科学基金(20775084资助项目通讯联系人:蒋生祥,男,研究员.博士生导师;E—mail:sxjians@;研究方向:色谱及相关技术第3期牛金刚等:分光光度法测定水溶液中的有机酸含量2结果与讨论2.1反应原理将含有羧酸的水溶液与高氯酸羟胺的甲醇溶液在DCC的存在下,可以直接反应形成羟肟酸,该酸遇高氯酸铁显色,在520n/n有最大吸收峰,并且符合郎伯一比尔定律,因此可以进行比色定量测定。

根据文献bJ,1所提出的反应机理,可以推断出羧酸、DEC以及羟胺之问的反应如Scheme 1所示,值得注意的是该反应除了包含生成羟肟酸铁的主反应外,还存在一系列的副反应。

(Side re∞tion 11(Ⅳ・厂基芦Ⅳ’RcooH—』!兰竺一Itcooc—NR.:竺 . RcoNHoH+o—c——NHR (Re∞tj。

n 1 土HR。

(Reaction 2 ^HR。

RCONHOH+F一+——+Fe(RCONHOHy+(Reaction 3洲一c—N掣竺翌竺!.inert products(s DCC(Side reaction 3 Scheme 1Reaction of ferric hydroxamate formation and side reactions2.2吸收光谱曲线按本文1.2节方法测定吸收光谱曲线结果如图1所示。

图中可见,羟肟酸与高氯酸铁形成羟肟酸铁配合物的最大吸收峰位于520nm,所以选择吸收波长520nm作为定量测定波长。

按照上述实验方法,以500mg/L正戊酸水溶液为测试样品,对显色反应的条件进行优化。

2.3显色剂对显色反应的影响按照本文1.2节实验方法,取2个5mL容量瓶,其中一个移入0.5mL 500mg/L正戊酸标准溶液,另一个移入0.5mL蒸馏水,然后分别依次加入0.275mol/L HAP溶液1.0mL,0.5mol/L DCC溶液1.0mL震荡摇匀后,于室温下(25℃反应 3min,最后加入0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液1.0mL显色,用乙醇定容至5.0mL,改变显色剂的图’l羟肟酸铁配合物的吸收光谱 Fig.1Absorption spectrum of ferric hydroxamate酸度,测定显色反应吸光度和稳定性变化如图2A所示。

由图2,4可知,随着显色剂中高氯酸浓度的增加,样品的吸光度逐渐增加,并且吸光度随时间变化的趋势逐渐减小,当高氯酸的浓度增加至0.3mol/L 时,吸光度达到最大,并且随时问已没有明显变化,再增加高氯酸的浓度,对吸光度的大小和稳定性并没有多大改善,所以选择显色剂中高氯酸的浓度为o.3mol/L。

图2B为按照图2A所述的实验方法,在上述最佳酸度条件下,改变显色剂浓度对显色反应吸光度及其稳定性的影响。

由图可见,随着Fe3+浓度的增加,样品的吸光度及其稳定性逐渐增加,但当Fe3+浓度超过0.02mol/L时,样品吸光度的稳定性反而会减小,所以选择显色剂的浓度为0.02mol/L。

显色剂加入体积不同,也会对吸光度及其稳定性带来影响,图2C为按照图2A所述的实验方法,在显色剂最佳酸度和最佳浓度条件下,改变显色剂的加入体积对显色反应吸光度及其稳定性的影响。

图2c表明,随着显色剂加入体积的增加,吸光度及其稳定性均会逐渐增加,当体积达到2mL时吸光度 q 嗍加隧叱应用化学第27卷图2显色剂酸度(A、浓度(B以及加入体积(c对吸光度及其稳定性的影响Fig.2Effects of(Aaciditie,(Bconcentration and(Caddition voluwle of ferric perchlorate on the absorbance0.275moVL HAP,reaction time:3min;A.c/(mol・L一1:o.0.1;b.0.15;c.0.2;d.0.3;e.0.5;,1.0;g.2.0;B.c(mol・L’1:口.0.005;b.0.01;c.0.02;d.0.03;C.V/mL:a.0.3;b.0.5;c.1.0;d.1.5;e.2.0达到最大,并且不再随时间而变化,所以选择显色剂加人体积为2mL。

2.4DCC对显色反应的影响图3A为按照图2A所述的实验方法,在最佳显色条件下,改变DCC浓度对显色反应的影响,图3B 为按照图2A所述的实验方法,在最佳显色条件和最佳DCC浓度条件下,改变DCC加入体积对显色反应的影响。

图中可见,二者均表现出随着DCC 用量在反应体系中的增加吸光度升高,但在实验中发现, 当反应体系中DCC含量超过一定数值时,反应中会出现大量白色沉淀。

这是因为DCC在水中的溶解度很小,当体系中DCC含量过多时,DCC就会以沉淀的形式析出"J。

为了得到最佳的吸光度同时避免白色沉淀的析出,本文选择加入0.6mol/L DCC 0.5mL。

c(DCC/(mol・L一‘, P(DCC/mL图3DCC的浓度(^和加入体积(曰对吸光度的影响Fig.3Effects of(Aconcentration and(Baddition volume of DCC on the absorbance2.5I御对显色反应的影响图4A为按照图2A所述的实验方法,在最佳显色条件和最佳DCC用量条件下,不同HAP浓度对显色反应吸光度的影响。

图中可见,随着HAP浓度的增加,吸光度逐渐升高,当HAP浓度增加到一定程度后,吸光度值不再发生改变,出现一个平台,因此本文选择转折点时HAP的浓度0.0687moL/L为最佳浓度。

图4B为按照图2A所述的实验方法,在最佳显色条件、最佳DCC用量条件以及最佳HAP浓度条件下,不同HAP加人体积对显色反应吸光度的影响。

图中可见,随着HAP加入体积的增加,吸光度先升高后降低,这是因为适当的增加HAP用量会促进主反应的进行,从而使吸光度增加,但大量HAP的存在会分解DCC(副反应3反而会导致吸光度降低。

因此,HAP的最佳加入体积为1mL。

2.6反应温度和反应时间对显色反应的影响图5A为按图拟所述实验方法,在最佳显色条件和最佳DCC、HAP用量条件下,不同反应温度对显色反应吸光度的影响。

由图5A可知,吸光度随着反应温度的升高而降低,可能是因为随着反应温度的第3期牛金刚等:分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 345图4HAP浓度(A和加入体积(口对吸光度的影响Fig.4Effects of(Aconcentration and(8addition volume of HAP ON the absorbance 升高,副反应反应速率的增加速度远远大于主反应反应速率的增加,由于反应试剂有限,因此主反应反而会随着温度的增加而减弱。

但是在冰水浴中反应后,吸光度却有所下降,因此,选择在室温下反应。

Reaction temperature/℃ Reaction time/rain图5反应温度(A和反应El寸间(B对吸光度的影响Fig.5Effects 0f(Areaction temperature and(曰reaction time on the absorbanee图5B为按照图2A所述的实验方法,在最佳显色条件和最佳DCC、HAP用量条件以及最佳反应温度下,不同的反应时间对显色反应吸光度的影响。