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水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。
具体步骤如下：
1. 样品准备：取所需测定的水样，通常需要进行预处理，如过滤、酸化或碱化等操作，以适应分析的要求；
2. 仪器准备：准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂，如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等；
3. 校准：使用标准溶液进行校准，校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液，制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线；
4. 检测：将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好，调整仪器参数，如灯源强度、同轴进样速度等，以获得最佳的测量结果；
5. 分析：将预处理后的水样分别进样仪器，通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度，并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度；
6. 记录和结果分析：记录每个样品的吸光度和浓度值，并进行结果的统计和分析。
需要注意的是，火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时，可能受到其他成分的干扰，如有机物、盐类等。
因此，在进行
测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法，以提高测定的准确性和精确度。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
配置铁锰标液时，用0.2%的硝酸
火焰原子测铁时：一次标样50mg/L，配置100mL一次标样需要5mL原液（原液浓度为1000mg/L）
二次标样的浓度梯度为（mg/L）
测锰：
一次标样浓度为25 mg/L
配置100需要原液2.5
二次标样的浓度梯度为（mg/L）
一般测定铁锰时，标液用的都是混合液：
混合一次标样：铁原液5 mL，锰原液2.5 mL，用0.2%的硝酸定容到100 mL。
混合二次标样：分别吸取一次样0、1、2、3、4、5 mL用0.2%的硝酸定容到100 mL。
测定镉（Cd）
标线浓度梯度为0、0.05、0.1、0.30、0.5、1 mg/L。
问题讨论：
当然所测样品中的重金属浓度必须在所做的标线的95%的置信区间内，否则得重新调整标线的浓度梯度，这样才能测定出样品中重金属的浓度，否则将测不出来。
1.简述试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.仪器与用具（1）原子吸收分光光度计（2）分析天平（3）石墨炉消解仪3.试药与试液（1）硝酸（2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。
4.操作方法4.1供试品溶液的制备4.1.1固体样品（1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。
放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。
放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml 比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
4.1.2湿样番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。
放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
4.1.3液体样品银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。
组别：成员：
钢铁中锰含量的测定
一、母液制备：
试剂：a、硝酸：1+3、b、过硫酸铵：10%。
操作步骤：称取100 mg试样于100ml钢铁量瓶中，加20ml预热的硝酸，待试样基本溶解后，加10ml过硫酸铵，低温加热至大气泡，取下流水冷却至室温，用水定容、摇匀。
二、锰的测定：过硫酸铵氧化光度法。
试剂：a、硝酸银溶液：0.1% （用1+4的硝酸配制）
b、过硫酸铵溶液：10%
分析操作：
1、溶样及显示
准确移取母液5.0ml于100ml钢铁量瓶中，加入10ml硝酸银溶液，10ml过硫酸铵溶液，加热至冒小气泡、取下、流水冷至室温，以水定容。
2、测定
摇匀后，于530nm，1-2cm比色杯，水作参比，以标样同上操作，作检量线（以下同）。
三、填写结果，完成质检报告单（背面）
莱芜市金威新材料有限公司质检报告单。
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：魏颖颖同组：杨玉萍王海花学号：201169503145指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯加5mlH2O，10-15ml王水加热溶解，2mlHClO4加热至冒白烟约2min，冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除Cl-，冷却定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
1、主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围
本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。
3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁储备液（3.9）50.00mL，锰储备液（3.10）25.00mL 于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和25.0mg/L。
4、仪器
4.1 原子吸收分光光度计。
4.2 铁、锰空心阴极灯。
4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
4.5 仪器工作条件：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可参照仪器说明书自行选择。
4.6 一般实验仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液（3.4）中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
5、样品
5.1 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水冲
洗干净。
5.2 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即加硝酸（3.1）酸化滤液，使pH为1~2。
5.3 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按（5.2）的要求酸化。
6、步骤
6.1 试料
测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。
混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。
每100mL 水样加5mL硝酸（3.1），置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸（3.1）重复上述步骤一次。
必要时再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸（3.6）溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液（3.8）1mL，以盐酸溶液（3.6）稀释至标线。
6.2 空白试验
用水代替试料做空白试验。
采用相同的步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同。
在测定样品的同时，测定空白。
6.3干扰
6.3.1 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg/L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg/L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。
如试样中存在200mg/L氯化钙时，上述干扰可以消除。
一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基本干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后在测定。
6.3.2 铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光普通带。
6.4 校准曲线的绘制
分别取铁、锰混合标准操作液（3.11）于50mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至标线，摇匀。
至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。
根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液（3.6）调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。
在测量过程中，要定期检查校准曲线。
6.5 测量
在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。
测量可过滤态铁、锰时，用（5.2）制备的试样直接喷入进行测量。
测量铁、锰总量时，用（6.1）中的试料。
7、结果飞得表示
实验室样品中的铁、锰浓度C（mg/L），按下式计算：
C=m/v
式中：C—实验室样品中铁、锰浓度，mg/L；
m—试料中的铁、锰含量，ug；
v—分取水样的体积，mL。
8、精密度和准确度
13个实验室测定含铁2.00mg/L、含锰1.00mg/L的统一样品，其重复性相对标准偏差分别为1.00%和0.62%；再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。
铁的加标回收率为93.3 %~102.5%，猛的回收率为94.9%~105.9%。
