【CN109777327A】一种高固含量低粘度丙烯酸酯胶黏剂乳液的制备方法【专利】

丙烯酸酯乳液胶黏剂配方组成，生产工艺及应用导读：本文详细介绍了丙烯酸酯乳液胶黏剂的分类，组成，配方等等，需要注意的是，本文中所列出配方表数据经过修改，如需要更详细的内容，请与我们的技术工程师联系。

1. 背景丙烯酸乳液型胶粘剂是我国20世纪80年代以来发展最快的一种聚合物乳液胶粘剂，它一般是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类共聚或加入醋酸乙烯酯等其它单体共聚而成。

该胶粘剂耐候性、耐水性、耐老化性能特别好，并目具有优良的抗氧化性和很大的断裂仲长率，广泛用于包装、涂料、建筑、纺织以及皮革等行业。

随着人们对环境保护的愈发重视，环境友好型产品越来越受到普遍的关注，乳液型胶粘剂因具有无毒无害、无环境污染、不易燃易爆、生产成本低、使用方便等优点而逐渐成为未来胶粘剂的发展趋势。

禾川化学是一家专业从事精细化学品以及高分子分析、研发的公司，具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。

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有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！2. 丙烯酸乳液胶黏剂聚丙烯酸酯是一类具有多种性能的、用途广泛的聚合物，其乳液一般是以丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯为主要单体，与甲基丙烯酸酯单体、苯乙烯、丙烯腈等共聚形成乳液。

对聚合物的结构或聚合方法加以改进，可使得改性后的丙烯酸酯胶黏剂性能更加优异。

2.1有机硅改性有机硅树脂具有优异的耐高低温性能和耐水性能，利用有机硅对聚丙烯酸酯类乳液胶粘剂改性成为近年来研究的热点。

有机功能烷氧基硅烷作为粘合促进剂和交联剂，广泛用于胶粘剂、密封胶和涂料等领域。

有专家研究了一种专用于水性体系的有机硅烷Wz-A在水乳型聚丙烯酸密封胶中的应用，这种水性硅烷可以在不改变产品稳定性的情况下显著提高密封胶的力学性能和粘接性能，Wz-A的添加量在0.8%-1.6%较为合适。

复合可聚合乳化剂制备高固含量低黏度聚丙烯酸酯乳液作者：蔡婷艾照全鲁艳来源：《粘接》2014年第09期摘要：以DNS-86和F-6为复合可聚合乳化剂，APS为引发剂， MMA、BA为单体采用半连续法制备20%固含量种子乳液，以种子乳液为介质，选用4种不同类型乳化剂：非离子可聚合乳化剂F-6，阴离子可聚合乳化剂DNS-86、常规非离子乳化剂OP-10、常规阴离子乳化剂SDS进行不同组合，同时滴加预乳化液、引发剂、缓冲剂直接二次成核制备62%固含量二元粒径分布乳液。

重点研究了乳化剂复合方式、用量及配比、反应温度等对聚合稳定性、乳液流变性等的影响。

关键词：复合可聚合乳化剂；高固含量；聚丙烯酸酯；乳液聚合；低黏度；二次成核中图分类号：TQ331.4+7 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2014）09-0061-04如何制备同时具备高性能高固含量低黏度的乳胶产品一直是乳液制备工作者所追求的重要目标之一[1，2]。

乳液聚合过程中，既可采用各类乳化剂，也可以不用乳化剂，但是乳胶粒子都必须具有表面活性，因此，乳液聚合的技术与原理实际上可归结于使乳胶粒子表面具有亲水性即表面活性技术。

各种研究结果表明[3，4]，采用不同类型的乳化剂和各种表面活性技术制备的乳液及乳胶膜的性能差别很大，合适和有效的表面活性技术不仅可以大大的提高乳胶产品的性能，而且可以使反应时间减少，制备工艺简单化[5，6]。

1 实验部分1.1 实验原料MMA、BA、AA，天津市博迪化工有限公司；APS、OP-10、SDS、SBC，国药集团化学试剂有限公司；DNS-86，广州双键贸易有限公司；F-6，江苏海安石油化工厂；以上原料均为分析纯。

1.2 实验仪器粒度分布测定仪，HPPS5001，英国MALVERN公司；透射电子显微镜，Tecnai G2 20，美国FEI公司；旋转黏度计，NDJ-8S，上海方瑞仪器有限公司。

1.3 制备工艺在装有搅拌器、回流冷凝管、恒温加热装置的四口烧瓶中采用半连续法进行乳液聚合反应。

丙烯酸树脂乳液的制备皮革涂饰是指在干燥和整理后的皮革表面施涂一层有色或无色的天然或合成高分子薄膜的操作过程，涂饰是美化皮革外观质量的重要操作，对提高皮革的附加值能够起到锦上添花的作用。

在涂饰层材料构成中的对其性能起主要作用的成分是成膜剂，目前成膜剂常用的有：蛋白质、乙烯基树脂、聚氨酯及硝化纤维等材料。

丙烯酸树脂是是一种常用的乙烯基树脂皮革涂饰成膜剂，它与皮革的粘结力强，具有良好的成膜性能，成膜透明、柔软有弹性，与其它成膜剂的相溶性好，广泛应用于各种皮革的涂饰生产过程中。

一、原理乙烯基单体在引发剂和乳化剂的作用下，进行乳液聚合。

反应初期形成单体（M）在水中分散液，每个单体（M）分散液滴就是一个本体聚合的场所，其中发生着链的引发、链的增长以及链的终止等反应。

随着反应的进行，单体在水中分散液会逐渐形成M/P胶乳，反应后期M/P胶乳也转变为P胶乳。

二、化学试剂丙烯酸化学纯丙烯酸甲酯化学纯丙烯酸丁酯化学纯丙烯腈化学纯丙烯酰胺化学纯N—羟甲基丙烯酰胺化学纯过硫酸铵化学纯乳化剂OP 化学纯十二烷基硫酸钠化学纯三乙醇胺化学纯甲醛化学纯三、主要仪器衡速搅拌机1套控温仪1套电炉1台水浴锅1个三口烧瓶（500mL）1个玻璃冷凝管1支滴液漏斗（250 mL）3个温度计（0～100）1支100mL、50mL烧杯各1支pH试纸（1～14）四、实验方法（1）单体配比丙烯酸丁酯70丙烯酸甲酯20丙烯腈 4丙烯酸 2N—羟甲基丙烯酰胺4（丙烯酰胺3 + 甲醛2.8）十二烷基硫酸钠 1.2乳化剂OP 0.5过硫酸铵0.3蒸馏水230（2）方法丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸单体称量后混合均匀备用。

N—羟甲基丙烯酰胺称量后用20mL水溶解备用。

过硫酸铵称量后混合用30mL水溶解备用。

在带有搅拌的三口烧瓶（干净）中加入蒸馏水180mL、十二烷基硫酸钠、乳化剂OP、1/4的混合单体和1/4的交联剂水溶液，升温搅拌乳化。

升温至70～75℃时（保持此温度）并用滴液漏斗缓慢滴加过硫酸铵水溶液25mL（要求1h 内加完），15min后分别用滴液漏斗缓慢滴加3/4的混合单体和3/4的交联剂水溶液（要求1h内加完），此时温度保持在75～82℃，加完混合单体和3/4的交联剂水溶液后在80±2℃保温搅拌反应1.5h。

丙烯酸乳液生产配方丙烯酸乳液是一种重要的涂料，也是最常用的水性涂料之一。

它具有优异的附着力、耐磨抗老化性能、透明性以及良好的抗渗性能。

由于其卓越的性能，丙烯酸乳液已经被广泛应用于建筑装饰、汽车制造、家用电器、家具等众多领域。

因此，制备高品质的丙烯酸乳液，对涂料企业来说，具有重要的意义。

一、丙烯酸乳液生产配方1.原料组成：甲苯、正丙醇、氢氧化钠、甲醇、丙烯酸乳液的抗候氧化剂；2. 丙烯酸乳液配方：（1）丙烯酸酯溶剂：甲苯占总溶剂质量的67％，正丙醇占总溶剂质量的33％；（2）乳化剂：氢氧化钠占2％；（3）其他原料：甲醇占总液体质量的1％，抗候氧化剂占1％，丙烯酸占总液体质量的28％。

二、丙烯酸乳液生产工艺1.配料步骤：使用称量法将原料按配方放到容器中，用水按配方比例稀释，搅拌均匀；2.乳化步骤：将混合液置于乳化机中进行乳化混合，乳化时间一般为15-30分钟；3.凝固步骤：将乳液放入搅拌机中搅拌，搅拌速度为500-1000转/分钟，混合物由热量形成凝胶状态，冷却后分装；4.调配步骤：将冷却后的凝胶存放在温度控制的罐中，定时加入抗候氧化剂调配；5.封装步骤：将调配后的丙烯酸乳液以合格质量封装。

总之，丙烯酸乳液的生产过程非常复杂，配料、乳化、凝固、调配、封装等环节的控制都非常重要，以保证最终产品的质量及使用性能。

三、丙烯酸乳液使用要点1.使用丙烯酸乳液前，应先测试样品室温粘度，以确定乳液是否符合使用要求；2.由于丙烯酸乳液的涂料厚度及一次涂覆的湿膜厚度小，使用前应按配方比例搅拌；3.涂装时，应用滚涂、刮涂、喷涂等方法，以保证涂料表面均匀；4.涂装后，应对产品进行水稳定性试验，以检验涂料的耐水性；5.丙烯酸乳液涂料涂装完成后，应封存涂料剩余产品，并及时处理，以免造成材料浪费；6.涂装完工后，应对产品外观、色泽等方面进行检查，以确保产品质量及使用效果。

四、丙烯酸乳液的优点1. 丙烯酸乳液具有优良的附着力，可以将涂料牢固地粘在各种基材表面，涂料具有良好的耐腐蚀性；2.丙烯酸乳液具有良好的耐磨抗老化性能，即使长时间暴露在空气中也不易老化；3.丙烯酸乳液具有透明性，可以保持基材的色泽，涂料表面光滑，且不易粘沾灰尘；4.丙烯酸乳液具有良好的抗渗性能，可以有效防止水分向外渗透；5.丙烯酸乳液具有良好的施工性能，有助于降低涂装成本。

高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合的研究随着环保要求的提高，聚合物专用添加剂技术不断发展，而其中高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合是一种最新的技术，它已经开始应用于聚合物工业中。

高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合是一种特殊的聚合物技术，它主要使用低黏度丙烯酸酯作为原料，以实现高固含量的聚合，从而达到一定的环保要求。

首先，在实施高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合前，必须要对原料、工艺参数、聚合方式等进行详细分析，并建立相应的模型，以便更好地实现高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合。

其次，在实施高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合时，必须采用合理的反应条件来保证聚合物的稳定性。

为此，在对原料进行混合时，可采用机械搅拌或高速搅拌的方式，以便获得更加准确的聚合物结构。

此外，在进行聚合过程时，可以采用低温高压聚合的方法，以实现高效率的聚合反应，使得聚合物具有更高的热稳定性和抗侵蚀性。

另外，为了使用高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合技术，必须控制聚合物体系中的组份和参数，确保聚合物具有良好的性能。

因此，在使用高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合技术时，需要考虑到不同原料的比例，确定出最佳的原料配比，以及控制聚合物体系的PH值和粘度指数，以便获得更加优良的聚合物性能。

因此，本研究旨在通过对高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合的研究，研究并优化聚合物结构，并建立出有效的工艺流程，以实现高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合技术的有效应用。

同时，本研究也将对聚合物的热稳定性和抗侵蚀性进行全面的检测，以评估聚合物的性能和用途。

本文从高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合技术的原理入手，结合工艺参数、原料配比及聚合条件等方面，为其应用提供了系统的研究结果，为聚合物材料提供了有效的技术支持。

综上所述，高固含量低黏度丙烯酸酯无皂乳液聚合技术是一种有效的聚合物技术，它可以有效满足聚合物产品在环保、性能上的要求，为聚合物材料的应用提供了有效的技术支持。

专利名称：一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法和应用
专利类型：发明专利
发明人：房成,周福祥,葛腾,朱凯,林中祥
申请号：CN202010868249.X
申请日：20200826
公开号：CN111961424B
公开日：
20220215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高固含低粘度丙烯酸酯乳液压敏胶及其制备方法和应用，属于水性压敏胶技术领域。

该制备方法以甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸烷基酯、功能性单体、乳化剂、引发剂为主要原料，采用无种子半连续乳液聚合工艺制备而成，工艺流程简单，乳液性能优异、成本低。

制备过程中使用的乳化剂，完全不含壬基酚成分；制备得到的产品为符合可持续发展的环保型产品，同时具有固含量高、粘度低、粒径大、粒径分布宽以及凝胶率低等特点，可应用于制备标签、胶带或保护膜等工业领域。

申请人：南京林业大学
地址：210037 江苏省南京市玄武区龙蟠路159号
国籍：CN
代理机构：南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)
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丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯乳液是一种常见的乳液，在工业中广泛应用于涂料、粘合剂、纸张涂层、织物处理等领域。

下面将为您介绍一种常见的丙烯酸酯乳液的合成工艺。

首先，我们需要准备一些原材料。

丙烯酸酯是合成丙烯酸酯乳液的主要成分，可以通过丙烯酸与醇反应得到。

常见的丙烯酸酯有甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）等。

此外，我们还需要乳化剂、助剂和水等。

接下来，我们将乳化剂和助剂加入到水溶液中，形成一个乳化剂-助剂体系。

这个体系的作用是稳定乳液的形成，提高乳液的分散性和稳定性。

一般来说，乳化剂的用量控制在3-5%之间，助剂的用量则视具体应用而定。

然后，将丙烯酸酯添加到乳化剂-助剂体系中，进行乳化反应。

乳化反应是关键的一步，也是合成乳液的核心过程。

在乳化反应中，乳化剂能使丙烯酸酯以微小颗粒的形式分散于水中，形成乳液体系。

在乳化反应过程中，需要提供一定的搅拌能力，以促进丙烯酸酯颗粒的均匀分散。

通常情况下，乳化反应需要在高剪切的条件下进行，可以使用高速搅拌器或超声波设备等。

当丙烯酸酯乳液形成后，我们需要进行后续处理步骤，以进一步提高乳液的性能和适用性。

这包括调节乳液的粒径分布、控制乳液的粘度、调整乳液的pH值等。

最后，我们将制得的丙烯酸酯乳液进行包装、储存和运输等工艺，以确保其质量和稳定性。

此外，在实际应用中，我们还可以对乳液进行定制调整，以满足不同的需求。

总结起来，丙烯酸酯乳液的合成工艺主要包括原料准备、乳化剂-助剂体系的形成、乳化反应、乳液的后续处理和乳液的包装、储存和运输。

通过良好的控制和调整，我们可以获得具有良好性能和适用性的丙烯酸酯乳液，应用于各个领域。

本技术涉及胶黏剂技术领域，为解决传统反光布采用低固含量的溶剂型复合胶存在的问题，本技术提出了一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法及其在反光布上的应用，将丙烯酸酯类软单体、硬单体、功能单体、重量份的有机溶剂，重量份的引发剂加入反应釜底，升温至78～85℃，反应1～2小时后，将剩余的引发剂用剩余有机溶剂的部分制成引发剂溶液后连续滴加到反应釜，滴加时间为35小时，控制温度至76～83℃，保温2～3小时后将剩余的有机溶剂加入到反应体系中，并投入改性丙烯酸酯低聚物，降温至5060℃，出料，即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂，得到的胶粘剂固含量可以达到50%以上，同时具有低粘度特性。

权利要求书1.一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述胶粘剂由以下各组分制成，各组分的重量份为：丙烯酸酯类软单体 20～45，硬单体 3～15，功能单体 1～5，引发剂 0.2～2.0，有机溶剂 35～50，改性低聚物溶液 0-10%。

2.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯类软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述功能单体选自衣康酸、富马酸、马来酸、衣康酸酐、马来酸酐中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述的引发剂选自过氧化二月桂酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种；所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述改性低聚物溶液由以下各组分组成，各组分的重量份为：乙烯基硅氧烷 0.1-5，甲基丙烯酸缩水甘油酯 1-5，马来酸酐 0.1-5，丙烯酸丁酯 15-25，苯乙烯 15-25，分子链转移剂 0.01-2，引发剂 0.2-5，有机溶剂 40-50。

专利名称：密封胶用高固含量低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法专利类型：发明专利
发明人：刘军深,刘训恿,刘毅,宋文芹,王加群,刘清清,庄景全,司维戈
申请号：CN201310172997.4
申请日：20130513
公开号：CN103232566A
公开日：
20130807
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种密封胶用高固含量低粘度丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是在氮气保护下，将丙烯酸酯、反应性乳化剂单体、胶乳保护剂和水按一定比例加至容器中，室温搅拌均匀得混合液；反应器抽真空、充氮气重复三次，升温至70～90℃，加入单体质量0.1～0.8%的引发剂水溶液，将40%的上述混合液滴加至反应器后，反应15～30min，剩余60%的上述混合液中加入一定质量的阴离子、非离子乳化剂制成预乳液，同时向反应器中滴加预乳液和引发剂水溶液，滴完恒温50min，制得丙烯酸酯乳液。

本发明的优点：乳液固含量高（70%～82%），粘度低（300～600 mpa.s），稳定性好。

其应用是将上述乳液加入填料、颜料浆中，制备出干燥速度快、收缩率小的丙烯酸酯系密封胶。

申请人：鲁东大学
地址：264025 山东省烟台市芝罘区红旗中路186号鲁东大学
国籍：CN
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