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兽用抗病毒原料的出路在哪？抗病毒化学原料金刚烷胺利巴韦林等禁用后，兽药抗病毒还有哪些？既要效果好，还要安全无药残，又要成本控制，出路在哪呢？最近市场上出现了一种叫做酵母核苷酸的抗病毒原料，据说生产工艺很先进，是以高核苷酸热带假丝酵母为原料，经过液体深层发酵，细胞破壁、酶解、分离提纯和低温干燥等工艺而获得的一种具有免疫活性和抗肿瘤作用的核苷酸多糖类物质。
酵母核苷酸是从优质高核苷酸酵母中提取的一种免疫多糖核苷酸，不仅含大量免疫多糖，还富含高含量核苷酸，激活免疫系统，增强抵抗力，恢复肠道生理功能，提高采食量，健全肠道免疫屏障，防御病毒侵害能力大大增加，对细菌、病毒、真菌以及霉菌毒素等感染性疾病造成的危害也有很好的保护和恢复功能。
动物方面的应用如下：1，优良免疫激活剂和生理功能调节剂，联合抗生素应用，协同增效，对于畜禽因病毒，细菌，真菌感染的以及免疫力低下引起的疾病均有很好的效果。
2，核苷酸能有效保护幼龄动物抵御病毒的侵袭,能促进免疫器官进一步发育，健全仔猪鸡免疫系统功能，提高免疫力，增强机体抵抗力，有效降低感冒、腹泻等疾病的发生率，缓解仔猪应激（感染、断奶、转群和运输等），减少波动，稳定生产。
非常好的预防及辅助治疗疾病，减少用药成本。
解除母猪免疫抑制，提高机体免疫力，促生长，缓解不利因素对饲料品质的影响，减少饲料霉变对繁殖性能的危害。
3，优良的免疫佐剂，提高疫苗成功率，提高机体抗体水平。
4，缓解各种应激（感染、转群、换料、免疫、长途运输）与疫苗协调作用，提高抗体效价，避免免疫失败，提高猪群整体抗病力，特别预防病毒性疾病。
5，明显提高生长速度，增加出栏重，降低料肉比，提高肉禽出栏的均匀度。
提高家畜日增重及降低料肉比，改善肉质色泽，刺激动物唾液和胃液的分泌，健胃、增食和驱除肠内不良气体的作用。
水产方面的应用如下：1，优良的免疫激活剂，增强机体抗病与抗应激能力，满足各种应激状态下的营养需求，促进机体快速恢复，提高养殖成活率。
·畜牧兽医·2023年8月第14卷第16期岑溪市鸡养殖业中常见疾病类型与综合防控策略梁东秦沛东陈灯明岑溪市波塘镇农业农村中心，广西岑溪543216摘要：鸡养殖业是广西壮族自治区岑溪市的重要产业之一，但在生产过程中各种疾病的频发制约了鸡养殖业健康可持续发展。
因此，为了提高岑溪市鸡养殖业的生产效率和经济效益，从当地鸡养殖业发展现状出发，对其常见疾病类型和治疗措施进行了深入分析，并提出常见疾病的综合防控策略，具体包括加强日常饲养管理、做好卫生消毒工作、合理使用药物预防、加强疾病监测诊断、做好疫苗接种工作等，以供相关从业人员参考。
关键词：鸡养殖业；常见疾病；治疗措施；综合防控；岑溪市中图分类号：S858.31文献标志码：B文章编号：1674-7909（2023）16-101-31岑溪市鸡养殖业发展现状1.1产业规模截至2023年2月，岑溪市鸡养殖业已覆盖14个镇，共计290个村（社区）；拥有1座大型现代化养殖基地，该基地集种（肉）鸡养殖、鸡苗孵化、饲料生产、宰杀加工、冷链运输及粪污处理、生态肥料生产于一体［1-2］。
岑溪市年养殖规模超过1万羽的肉鸡养殖场达到125家，年出栏肉鸡数量高达2200万羽，产业衍生的水蒸鸡连锁饭店有40余家，整个产业链带动了1.6万名群众就业，年产业总产值超过5亿元［1-2］。
1.2品牌建设古典三黄鸡是岑溪市的特色农产品之一，被评为“广西优质产品”和“中华名鸡”，并获得了无公害农产品、国家地理标志产品认证。
近年来，岑溪市极其注重产业品牌建设，积极引导养殖户与岑溪市外贸鸡场有限公司合作养殖古典三黄鸡，推动产业规模日益扩大，极大地提升了古典三黄鸡的品牌知名度和市场占有率，促进了当地农业经济发展。
1.3发展趋势2023年，岑溪市以实现鸡养殖产业规模化、智能化为主要目标，引进了江苏立华牧业股份有限公司投资15亿元，分期建设3500万羽黄羽肉鸡和古典三黄鸡养殖及加工一体化项目，并利用该公司技术优势进行选种扩繁和智能化现代化养殖管理，实现鸡养殖产业延链条、扩规模、增效益及种业振兴。
饲料和鸡肉中利巴韦林的测定--超高效液相色谱-串联质谱法刘凯;王丽娜;李建忠【期刊名称】《现代畜牧兽医》【年(卷),期】2014(000)005【摘要】本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。
样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取，离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化，0.1 mol/L 甲酸水溶液溶解，进行UPLC-MS/MS分析。
结果显示，利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好，r2=0.9991。
以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质，其回收率在90.0%～114.5%，检出限为25.0 g/kg，定量限为50.0 g/kg。
表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠，可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。
%A method of Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) for determination of ribavirin in feeds and chicken was developed. The drugs were extracted with acetonitrile/trichloroacetic acid from analyte, then cleaned up with PBA cartridges. The elu-ent was assayed by UPLC-MS/MS. The detection and quantification limits were 25.0 µg/kg and 50.0 µg/kg respectively. The average recoveries were 90.0%~114.5%. The real sample tests showed this meth-od can be used for the sensitive and accurate determination of ribavirin in feeds and chicken.【总页数】5页(P15-19)【作者】刘凯;王丽娜;李建忠【作者单位】辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁沈阳 110016;辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁沈阳 110016;安捷伦科技中国有限公司，北京 100102【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉和鸡肝中抗病毒药物利巴韦林残留 [J], 齐凯;汤晓艳;陶瑞;杨小体;张小庆;沈习习2.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺 [J], 云环;崔凤云;严华;刘鑫;何悦;张朝晖3.超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中利巴韦林残留量 [J], 王紫竹;周鑫;邹唯嘉4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中利巴韦林残留 [J], 马凯;杨春萍;杨昌彪;黄永桥;吴新文5.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中利巴韦林残留 [J], 马凯;杨春萍;杨昌彪;黄永桥;吴新文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺云环;崔凤云;严华;刘鑫;何悦;张朝晖【摘要】A method for the determination of ribavirin and amantadine in chicken has been developed by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS).After extracted by 1％ (volume percentage) trichloroacetic acid solution-acetonitrile (1:1,v/v) and purified by a Supelco LC-SCX cartridge,the samples were loaded onto an Acquity UPLC BEH Hillic column (150 mm × 2.1 mm,1.7 μm)and separated with gradient elution.The electrospray was operated in the positive mode and the samples were monitored by the multiple reaction monitoring (MRM) mode.The limits of quantification (LOQs,S/N=10)of ribavirin and amantadine were 4.0 μg/kg.The calibration curves showed good linearity in the range of 10.0-100.0 μg/L,and the correlation coefficients (r2) were not lower than 0.99.When the spiked levels were 4.0,8.0 and 20.0 μg/kg,the recoveries of ribavirin and amantadine in chicken ranged from 78％ to 102.5％,with the relative standard deviations (RSDs) of 2.2％-7.6％.The results indicate that the method is simple,rapid,sensitive and suitable for the qualitative and quantitative analyses of ribavirin and amantadine in chicken samples.%建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(031)008【总页数】5页(P724-728)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;利巴韦林;金刚烷胺;鸡肉【作者】云环;崔凤云;严华;刘鑫;何悦;张朝晖【作者单位】北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026;北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026;北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026;北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026;北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026;北京出入境检验检疫局技术中心,北京100026【正文语种】中文【中图分类】O6582012年12月我国爆发“速生鸡”事件，曝光鸡在饲养过程中被违规喂食利巴韦林、金刚烷胺等抗病毒药物。
AB SCIEX针对畜产品中利巴韦林和金刚烷的快速检测方案作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2013年第3期□ 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司供稿近日，国内某肉鸡生产企业爆出非法使用某些饲料添加剂事件，在肉鸡饲养中非法添加多种兽用药物。
众所周知，目前抗生素滥用状况比较突出。
而且食源性抗生素几乎百分之百来自于动物源性食品的摄入，如被曝光的利巴韦林和金刚烷。
目前，相关部门尚未发行针对利巴韦林和金刚烷胺在动物源食品中的检测技术方法和国家标准，所以在媒体报道鸡肉中检测出利巴韦林和金刚烷成分后，AB SCIEX公司亚太应用支持中心上海实验室迅速开发了以畜产品为基质的样品中利巴韦林和金刚烷的检测方法。
公司在最短的时间内开发出快速、准确、灵敏、高效的检测方法，并开设多场技术讲座，为用户提供详细的技术讲解和应用培训。
除此之外，还为用户提供β-内酰胺类，大环内酯类，磺胺类，四环素等多种抗生素的检测方法，为客户提供全套的技术支持。
实验内容1.仪器设备和试剂AB SCIEX公司5500 QTRAP系统配岛津UFLC液相，安捷伦公司Poroshell 120EC-C18，2.1mmx150mm，2.7μm色谱柱。
利巴韦林标准物质（纯品）、金刚烷标准物质（纯品）、乙腈（色谱纯）、三氯乙酸（分析纯）、去离子水（Millipor超纯水，电阻≥18.2MΩ?cm）。
2.色谱条件流动相A：含0.1%甲酸水溶液(含5mM甲酸铵)，流动相B：乙腈/水（v/v，95:5）溶液，流速、梯度洗脱见表1；柱温：40℃；进样量：10μL。
3.质谱条件(1)离子源参数电离模式为ESI+；碰撞气CAD设置6（Medium）；气帘气Curtain Gas设置30Psi；雾化气Gas1/Gas2设置60/60Psi；喷雾电压IS设置5500V；离子源温度TEM设置650℃。
(2)化合物参数化合物质谱参数见表2。
4.标准溶液的配制两种标准物质用乙腈稀释到1000mg/mL的标准储备液，将利巴韦林稀释为到0.2、0.5、1、2、5、10ng/mL，金刚烷稀释到0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5、10ng/mL的混合标准工作浓度。
金刚烷胺和利巴韦林联合使用体外抗AIV-H9N2效果观察胡永峰;赵立红;乔健;金继昌;田勇;侯海燕;赵慧颖【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2007(43)5【摘要】禽流感（Avian influenza，AI）是由A型流感病毒引起的一种禽类传染性疾病。
AIVH9N2亚型主要引起禽类上呼吸道感染、产蛋率下降，个别毒株可引起较高的死亡率，并造成宿主免疫抑制和继发感染。
最近研究证实，禽流感病毒H9N2能直接感染人，并且可能成为下一次流感大流行的潜在病毒株。
目前，控制流感的主要措施包括接种疫苗和使用抗病毒药物。
由于禽流感病毒亚型多，【总页数】2页(P10-11)【作者】胡永峰;赵立红;乔健;金继昌;田勇;侯海燕;赵慧颖【作者单位】中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094;中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094;中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094;中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094;中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094;中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094;中国农业大学动物医学院,北京,海淀,100094【正文语种】中文【中图分类】S859.79【相关文献】1.联合使用痰热清和利巴韦林治疗手足口病的效果观察 [J], 田翠峰;杨向前;吕乃达2.基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺[J], 郭礼强;孙军;田国宁;张金玲;王梅玲;李凯3.亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林 [J], 邵琳智;姚仰勋;谢敏玲;林峰4.HPLC-MS/MS测定动物源性食品中利巴韦林和金刚烷胺药物残留 [J], 虞长贵5.干扰素、利巴韦林和金刚烷胺与干扰素、利巴韦林和安慰剂对初次治疗的丙型肝炎患者的治疗对比 [J], 梁洁华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
兽药配方：家禽常用药物配方兽药配方：家禽常用药物配方1、利巴韦林、灵芝多糖、黄芪多糖、金刚乙胺、对乙酰胺基酚、环丙沙星（广谱抗病毒）2、利巴韦林、黄芪多糖、金刚烷胺、环丙沙星（广谱抗病毒）3、黄芪多糖、金刚烷胺（免疫缺陷类疾病、病毒类病）4、治疗禽流感的药方金刚乙胺 3g奥斯它韦 3g盐酸苯丙醇胺 500mg牛黄酸 5g盐酸氨溴索 500mg辅料 87g100包装兑水500斤，勿需加量，口服后3小时，立杆见影。
二、呼吸道类1、利巴韦林、左旋氧氟沙星、克林霉素、二羟丙茶碱、平喘素、氟比洛芬（病毒、细菌性呼吸道神奇特效）2、泰妙菌素、黄芪多糖、平喘素（慢性呼吸道混合感染）3、阿奇霉素、盐酸多西环素、盐酸溴乙新、麻黄、甘草提取物（细菌性呼吸道感染）4、利巴韦林、左旋氧氟沙星、林可霉素、氨茶碱（病毒、细菌性呼吸道神奇特效）5、泰妙菌素、黄芪多糖、麻黄碱（慢性呼吸道混合感染）6、阿奇霉素、盐酸多西环素、氨茶碱（细菌性呼吸道感染）7、更昔洛韦钠5、阿奇红霉素5、盐酸二氧异丙嗪2、盐酸伪麻黄碱2、特非那丁2、葡萄糖93.5、干燥剂。
（兑水400斤，不用加量（可集中饮水），4小时见效，精神、呼吸道均好转。
8、甲基麻黄素1克、氨茶碱5克、盐酸呋吗唑酮30克、盐酸金刚烷胺4克、吹干粉3克、扑尔敏0.5克、醋酸洗必泰0.4克、扑热息痛20克、G粉加至100克工艺：吹干粉首先与氨茶碱、麻黄素充分混匀，再与其他原料递增与葡萄糖混匀。
本方为治疗呼吸系统疾病的。
应该说是成本比较低廉，处方构成讲符合呼吸系统疾病的处理原则。
但是本方中全部属于国家违禁类药物，因此本方不可以做为呼吸系统疾病治疗的基础方进行推广。
9、肿脸呼吸道综合症西药处方：强力20g 氟苯10g 阿奇10g TMP20g用法用量：每剂药物可拌料３００斤，中药应煮开后，再拌料。
连用3-510、喷雾给药组方主要治疗气囊炎和支气管堵塞症状，现公布以下：1、异丙肾上腺素（拟肾上腺素类）10mg/2ml的两支2、乙酰半胱胺（强力祛痰药）15g3、强力霉素8g以上三种混合使用，可用于500只成鸡喷雾给药，但要注意喷雾的颗粒！三、大肠杆菌类1、氟苯尼考+强力霉素+TMP=5:5:2（大肠杆菌、支原体混合感染特效药）2、恩诺沙星、丁胺卡那（阿米卡星）、粘杆菌素（养禽最好的预防用药）3、环丙沙星/恩诺沙星+安普霉素/阿米卡星+TMP=5：10：3间隔补充电解多维（养禽最好的预防用药）4、庆大霉素/阿米卡星+环丙/恩诺/左氧氟+TMP=5：5：25、环丙沙星/恩诺沙星+强力霉素+TMP=5：5：2间隔补充电解多维备注：喹诺酮不可与西咪替丁、利福平、氟苯尼考、大环内酯类配伍四、肠炎类1、氟苯尼考、利福平（大肠杆菌、沙门氏菌、肠炎）2、硫酸新霉素、强力霉素、头孢噻呋钠（大肠杆菌、肠炎）3、硫酸新霉素、强力霉素、头孢曲松钠（大肠杆菌、肠炎）4、青霉素、痢菌净、甲硝唑5、利福平、痢菌净五、驱虫类1、磺胺氯吡嗪钠、新霉素、TMP（肓肠球虫、小肠球虫混合感染）2、磺胺喹恶啉钠+新霉素＋甲硝唑（主治小肠球虫）3、盐酸环丙沙星、海南霉素、替米硝唑（肠毒综合症）4、磺胺间甲氧嘧啶钠、TMP（球虫、白冠病、弓形体、组织滴虫病）氟苯尼考+强力霉素1用药特点氟苯尼考与强力霉素,在抗菌机理上有很强的协同作用,二者的结合不但增效而且还是治疗大肠杆菌和枝原体混感的特效组合.2药效定位大肠杆菌病(表现,心包炎.肝周炎.气囊炎.腹膜炎.脑炎.肠炎.关节型.和脐带型)慢呼,衣原体,特别对对大肠杆菌和支原体感染有特效3配伍须知可与大环脂类.粘杆菌素.甲硝唑.地克株利等合用，禁止与青霉素.头孢类.喹诺酮类.磺胺类合用4实际应用氟苯尼考+强力霉素+多维+VC，如果呼吸道严重氟本尼考+强力霉素+硫氰酸红霉素(泰乐)+多维+VC5治疗大肠杆菌沙门氏菌等引起的顽固性肠炎,肠道肿胀.肠黏膜脱落，氟苯尼考+强力霉素+葡萄糖+鱼肝油粉。
金刚烷胺，金刚乙胺为卫生部推荐治疗禽流露药物
佚名
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2005(27)12
【摘要】从东药集团了解到，为应对全球范围内禽流感蔓延态势，国家卫生部日前推荐了一批治疗禽流感药物，抗病毒药品金刚烷胺和金刚乙胺名列其中，药品主要生产企业一东药集团正紧急抢产原料药及制剂产品。
在卫生部和国家中医药管理局委托中华医学会等组织相关领域专家制定的《人禽流感诊疗方案（2005版）》中，专家建议抗流感病毒治疗应在发病48小时内口服抗流感病毒药物。
在现有治疗人禽流感药品中，除“清热解毒”和“退热”类中成药以外，
【总页数】1页(P1443-1443)
【关键词】抗流感病毒治疗;国家卫生部;金刚烷胺;金刚乙胺;流感药物;国家中医药管理局;抗病毒药品;抗流感病毒药物;人禽流感;中华医学会
【正文语种】中文
【中图分类】R535;R187
【相关文献】
1.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺残留量 [J], 陈鑫;林清荷;吴忠兴
2.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的金刚烷胺、金刚乙胺和盐酸美金刚 [J], 段科;刘刚;娄喜山;屠海云;刘亚飞;耿叙武
3.UPLC-MS/MS法对蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的测定 [J], 龚波;金秀
娥;李菁菁;吴晓翠;王峻
4.高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中金刚烷胺、金刚乙胺 [J], 葛晓晓;舒蕊华
5.鸡、鸭肉中金刚烷胺、金刚乙胺、索金刚胺间接竞争ELISA检测方法研究 [J], 崔乃元;刘怡菲;王萍;武侠均;刘薇;邢维维;马立才
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AB SCIEX针对畜产品中利巴韦林和金刚烷的快速检测方案上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2013(000)003
【总页数】2页(P26-27)
【作者】上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.AB SCIEX针对白酒中塑化剂的最新检测解决方案 [J], 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
2.AB SCIEX快速检测乳制品中双氰胺的解决方案 [J], 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司
3.AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案 [J], AB SCIEX亚太应用支持中心
4.针对羊奶中掺牛奶的快速检测方案 [J], 拜发分析系统销售(北京)有限公司
5.美国AB SCIEX公司关于动物源食品中的兽药残留盐酸克伦特罗(瘦肉精)的解决方案 [J], AB SCIEX公司
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安捷伦科技针对”速成鸡”中抗病毒药物利巴韦林和金刚烷胺的
整体解决方案
李建中,吴翠玲,陆予菲,于明武,陈伟,张之旭
（安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102）
近日,央视曝光山东等地部分养殖户在肉鸡饲养过程中大量滥用抗生素,激素和抗病毒类药物,违规喂食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品的“速成鸡”流入上海百盛旗下餐饮机构一事，美国快餐业巨头肯德基和麦当劳在中国被卷入“速成鸡”风波，引发沪上人士和全国消费者的广泛关注和担忧！农业部对此事件高度重视，及时责成山东有关部门去调查处理这件事情，也派出了专家组奔赴山东。
现在已经关闭了有关的养鸡企业和加工企业，包括一些养鸡户，正在紧锣密鼓的查处之中。
此次事件中首次被曝光的抗病毒类药物利巴韦林和金刚烷胺目前国家尚无相应的检测技术标准和方法，这为相关政府执法检测部门，生产企业和第三方实验室迅速开展监督检查带来了技术上的困难。
安捷伦科技作为分析仪器业界知名品牌，多年来一直致力于为食品安全领域提供强有力的产品、技术解决方案。
为应对此次食品安全突发事件，安捷伦科技为广大分析工作者提供了分析检测鸡肉中抗病毒类药物利巴韦林和金刚烷胺的完整解决方案。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
安捷伦科技有限公司6460 QQQ质谱仪；安捷伦科技有限公司1290 Infinity UHPLC。
乙腈，甲醇，异丙醇，乙酸铵，氨水，甲酸，去离子水，三氯乙酸。
Poroshell120 EC-C18 3.0x100 mm, 2.7 µm:P/N 695975-302，
ZORBAX SB-Aq RRHT 100*3.0mm，1.8 μm P/N.828975-314。
1.2 样品前处理条件
1.2.1鸡肉中利巴韦林的前处理方法
准确称取鸡肉样品( 2g± 0. 02) g 于15mL具塞离心管中, 加入已知浓度的标准品，5 mL 的乙腈∶1%三氯乙酸溶液（7:3）, 加盖后涡旋1min, 10000r/min离心10 min, 吸取上清液于15mL离心管中；再向残渣中再加入5 mL的乙腈∶1%三氯乙酸溶液（7:3）, 重复上述操作, 合并两次上清液；涡旋混匀，用氨水调节提取液pH 值为8.5± 0.1,再10000r /min离心10 min，取全部上清液过柱净化。
净化流程如下：
1.2.2鸡肉中金刚烷胺的前处理方法
称取2g鸡肉样品（精确至0.01g）至15mL离心管中，依次加入已知浓度的标准品、5mL的甲醇∶1%三氯乙酸（50+50，V/V），涡旋1min，超声30min，10000r/min离心10min，上清液全部转移至15mL离心管中；再加入5mL的甲醇∶1%三氯乙酸（50+50，V/V）重复提取一次，合并全部提取液；涡旋均匀后重新离心，取出上清液5mL，过Plexa PCX固相萃取柱净化，如下所示：
1.3 液相和质谱条件
液相色谱柱为安捷伦Poroshell120 EC-C18，3.0 x 100mm, 2.7 μm（金刚烷胺）和ZORBAX SB-Aq RRHT 3.0 x 100mm，1.8 μm P/N.828975-314（利巴韦林）；流动相为A为水（含0.1%体积比的甲酸+5mM 乙酸铵），B为乙腈，柱温30o C；进样量2µL，流速为0.4 mL/min。
利巴韦林梯度见下表1
Time(min) B%
0.00 0.00
2.00 0.00
4.00 1
5.00
4.10 90.00
6.00 90.00
金刚烷胺洗脱梯度见表2
Time(min) B%
0.00 0.00
2.00 0.00
4.00 1
5.00
5.00 15.00
8.00 30.00
8.50 98.00
10.00 98.00
QQQ质谱参数（ESI+模式）：干燥气温度（Gas Temp）300 o C，干燥气流量（Gas Flow）8mL/min，雾化器压力（Nebulizer）40psi，鞘流气温度（Sheath Gas Temp）300 o C，鞘流气流量（Sheath Gas Flow）11mL/min，毛细管电压（Capillary）3000V，喷嘴电压（Nozzle）0V；MRM参数见表3，安捷伦MassHunter
软件用于定性（Qualitative）和定量（Quantitative）分析。
表3 利巴韦林和金刚烷胺的MRM参数
2 结果与讨论
从利巴韦林和金刚烷胺的结构和文献报道，可以采用电喷雾离子源正离子模式测试，实验结果表明利巴韦林可以生成[M+H]+（m/z 245.1）和[M+Na]+（m/z 267.1）分子离子峰，金刚烷胺可以生成[M+H]+（m/z 152.2）分子离子峰；分别选择[M+H]+峰进行子离子扫描，最终确认利巴韦林选择m/z 113（定量子离子）和96（定性子离子），金刚烷胺选择m/z 135（定量子离子）和93（定性子离子）作为多反应通道监测离子对。
由于利巴韦林极性较强，在反相C18色谱柱上保留较弱，所以采用100%水相作为梯度色谱条件的起始比例，另比较了C18柱和SB-Aq在分析利巴韦林时具有选择性差异，在C18上不能完全分离的基质干扰，SB-Aq可以实现很好的分离。
另外流动相添加0.1%甲酸和低浓度乙酸铵促进正离子电离。
经过优化后的色谱图见图1。
图1 1ppb浓度利巴韦林和金刚烷胺的MRM谱图
仪器方法学考察了灵敏度，线性范围，稳定性及添加回收率等指标。
其中灵敏度测试了0.1ppb 浓度标准品，其中利巴韦林的信噪比为99.2；金刚烷胺的信噪比为35.6，均大于10倍信噪比定量检出限，结果如图2和图3所示：
图2 0.1ppb浓度利巴韦林灵敏度谱图
图3 0.1ppb浓度金刚烷胺灵敏度谱图
在0.1ppb～10ppb浓度范围内，测试线性相关系数均大于0.999。
如图4和图5所示：
图4 利巴韦林标准曲线
图5 金刚烷胺标准曲线
各浓度点平行6针测试，峰面积的RSD均小于5%，具有良好的稳定性。
分别向空白鸡肉中添加标准品测试回收率，其中利巴韦林的添加回收率在80~101%之间，见表4；金刚烷胺添加回收率结果在70%~82%之间，见表5。
标准品，空白样品和添加样品的谱图如图6和图7所示：
图6 利巴韦林标准品、空白样品和添加样品的TIC叠加谱图
图7金刚烷胺标准品、空白样品和添加样品的TIC叠加谱图表4 鸡肉中的利巴韦林回收率结果
表5鸡肉中的金刚烷胺添加回收率结果
3 结论
利用安捷伦科技的Bond Elut PBA和Bond Elut Plexa PCX固相萃取柱和1290UHPLC+6460QQQ高灵敏度液质联用技术，可以实现对问题鸡肉中抗病毒药物利巴韦林和金刚烷胺残留量的检测确证分析，可以为此类药物的快速筛查确证分析提供了有力的解决方案。
Poroshell120 EC-C18 是安捷伦专利的薄壳型高效液相色谱柱，具有柱压低，柱效高的突出特点，既可以用于UHPLC分析，也可以在常规HPLC上实现快速高效分析，是实验室提高工作效率，节约溶剂成本的良好选择。
ZORBAX SB-Aq 是安捷伦特有的一款可以耐受100%水相的反相液相色谱柱，对在普通反相色谱柱上难以保留的水溶性化合物有很好的选择性。
使用该款色谱柱可以有效地将利巴韦林和鸡肉基质中的干扰物质完全分开，提高定量和定性结果的稳定性和准确度。
